Способ измерения магнитной восприимчивости веществ

 

0nÈÑAHÈE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик рв987486, ф г (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 09. 07, 81 (2() 331 3456/18-25 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 070183. Бюллетень Но1 дц М.Кл.з

G 01 Б 24/10

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 539. 143. .43(088.8) Дата опубликования описания 07.01.83

A.Ì.Áåëîíîãîâ, А.С.Сердюк, Н.Б.Страхов и В.Ç.Драпкин (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. B.È.Óëüÿíoâà (Ленина) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ МАРНИТНОЙ ВОСПРИИМЧИВОСТИ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к исследованию магнитных свойств веществ и может быть использовано при измерении магнитной восприимчивости больших пар- 5 тий образцов и для непрерывного контроля величины магнитной восприимчивости веществ в производственных условиях.

Известен способ измерения магнитной восприимчивости образцов веществ, основанный на воздействии магнитного поля электромагнита на последуемый образец, и определении величины восприимчивости по величине силы, действующей на образец (,1 ).

Недостатком данного способа является невысокая точность определения величины восприимчивости и небольшой класс веществ, магнитная восприимчивость которых может быть определена данным способом.

Известен также способ определения магнитной восприимчивости образцов веществ по изменению величины магнитного-потока в магнитопроводе элект-. ромагнита при внесении в зазор электромагнита образца исследуемого вещества и изъятии его из зазора электромагнита1 (2 ).

Недостатком такого способа является невысокая точность определения величины восприимчивости и небольшой класс веществ, в которых может быть обнаружена магнитная восприимчивость укаэанным способом.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ измерения магнитной восприимчивости веществ, включающий снятие спектра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) эталонного образца, помещенное в магнитное поле рабочего зазора электромагнита, при котором снимают также и спектр ЭПР исследуемого образца, помещенного в этот же зазор электромагнита, и путем анализа и сравнения спектров ЭПР указанных образцов определяют магнитную восприимчивость. исследуемого вещест» ва (3).

Недостатками известного способа являются небольшой тип веществ, магнитная восприимчивость которых может быть исследована данным способом, и длительное время измерений, определяемое необходимостью снятия спектров ЭПР эталонного и исследуемого образцов, .а также длительностью анализа спектров.

987486

Цель изобретения — расширение типа исследуемых веществ и сокращение времени измерений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения магнитной восприимчивости веществ, включающему снятие спектра ЭПР эталонного образца, помещенного в магнитное поле рабочего зазора электромагнита, образец исследуемого вещества размещают в магнитном поле дополнительного зазора электромагнита, измеряют смещение спектра ЭПР эталонного образца и вычисляют магнитную восприимчивость вещества по формуле где Н„- величина напряженности магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита, соответствующая середине линии ЭПР эталонного образца при отсутствии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита;

H — величина напряженности

2 магнитного поля в рабочем зазоре элект1:омагнита, соответствующая середине линки ЭПР эталонного образца при наличии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита;

h - ширина рабочего и дополнительного зазоров электро- 4 магнита; ,и — магнитная проницаемость магнитопровода электромагнита; длина магнитопровода электромагнита.

Последовательность операций при использовании способа: снятие спектра эталонного образца; установка исследуемого образца в дополнительный зазор электромагнита; измерение смещения спектра эталонного образца путем повторной записи его спектра; расчет величины магнитной восприимчивости.

На чертеже изображена схема магнитопровода спектрометра ЭПР, реализующего предлагаемый, способ.

Расчеты показывают, что отношение величины смещения дН к .первоначальному значению поля Н„ для образцов с L0 (10 З-10 4) составляет

45 10 4 . Временная нестабильность ре" зонансных условий малогабаритного спектрометра составляет 10 /час или 10 /мин, что обеспечивает измерение Х в диапазоне 10 -10

50 8 случае измерения магнитной восприимчивости хлористого железа (табличное значение Хо =-0,0025=-2,5-10 )

Э величина сдвига аН составила 0,154Э (12,3 A/м) при Н )= 7,8286 10 А/м

Я (по спектру ДФПГ) . Расчет Хо при

Р- = 1 5 м, h =; pа =5.10 дает величину — 2,4983-10, что хорошо совпадает с табличным зна( чением Х . щ В настоящее время предлагаемый способ .измереййя магнитной восприимчивости реализован в лабораторных условиях, позволив существенно упростить и ускорить процедуру измерения Хд и расширить возможности пракСхема состоит из ярма 1 электромагнита с двумя зазорами - основным 2, в котором помещается датчик малогабаритного спектрометра ЭПР 3 с эталонным образцом и дополнительным зазором 4 с образцом 5 исследуемого вещества, системы 6 питания

25 электромагнита и системы 7 регистрации спектрометра, Измерение магнитной восприимчиности веществ с помощью предлагаемого способа осуществляется следующим образом, Сначала записывается спектр ЭПР эталонного образца, Эталоном может служить любое вещество, для которого может быть записан спектр ЭПР, например дифенилпикрилгидразил (ДФПГ). Середина линии спектра ЭПР эталона соответствует величине поля

Н„. Заметим, что за точку отсчета Н совсем не обязательно брать именно середину линии спектра — это может быть любая точка эталонного спектра.

После этого в дополнительный воздушный зазор помещается исследуемое ве-. ществ. Если толщина дополнительного воздушного зазора невелика и образец исследуемого вещества занимает зазор полностью, то в этом случае потоками рассеяния можно пренебречь и рассматривать перераспределение магнитного потока в магнитопроводе по общепринятой методике. В результате изменения магнитного потока происходит изменение величины напряженности магнитного поля в зазорах электромагнита, которое приводит к смещению эталонного спектра ЭПР на некоторую величину дН. Измерив величину яН, можно найти Но и рассчитать искомую магнитную восприимчивость по формуле

987486

Формула изобретения

40 тического применения малогабаритных спектрометров ЭПР, Эффективность способа определяется, во-первых, расширением числа исследуемых веществ, которое достигается применением дополнительного воздушного зазора, в котором помещается исследуемое вещество. При этом отпадает необходимость регистрации спектра ЭПР исследуемого вещества, так как искомая магнитная восприимчивость может быть определена по смещению спектра эталонного вещества. .Во-вторых, сокращением времени измерения. При обычном способе определения Х< по спектрам эталонного и исследуемого образцов время измерения, определяемое, в основном, временем записи спектров, составляет,в зависимости от условий записи и свойств исследуемого вещества и эталона, в среднем 5-10 мин, хотя может быть и больше (так, если исследуемый образец таков, что эталоном должен быть пирилен, запись спектров займет не менее часа) . В предлагаемом способе регистрируется только спектр эталонного образца. A так как эталоном может быть любое вещество, для которого может быть записан спектр ЭПР, то время записи его спектра может быть ограничено (например ДФПГ) примерно 1 мин. Время же регистрации величины дН определяется повторным снятием спектра

ЭПР эталона при наличии в дополнительном зазоре исследуемого образца, то есть также не превышает минуты.

Таким образом, полное время анализа (для любого исследуемого вещества (не превыаает 2-3 мин.

В третьих, упрощением методики измерения, которое заключается в том, что при данном способе отпадает процедура анализа спектров ЭПР эталонного и исследуемого образцов для расчета числа спинов N а также процедура определения g-фактора.

Упрощением методики является также возможность использования одного эталона для исследования различного типа веществ °

Перечисленные особенности предлагаемого способа позволяют испольэовать его для измерения магнитной восприимчивости больших партий образцов, в том числе и непрерывного измерения на предприятиях нефтехимической промышленности, при исследовании шельфа мирового океана и в геологических поисковых партиях.

Способ измерения магнитной восприимчивости веществ, включающий снятие спектра электронного парамагнит5 ного резонанса эталонного образца, помещенного в магнитное поле рабочего зазора электромагнита, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения типа исследуемых веществ и сокращения времени измерений, образец исследуемого вещества размещают в магнитном поле дополнительного зазора электромагнита, измеряют смещение спектра ЭПР эталонного образца и вычисляют магнитную восприимчивость вещества по формуле н е„„.ь

Н g + ц р, ит f мп где Н - величина напряженности магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита, соответствующая середине линии ЭПР эталонного образца при отсутствии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре элек тромагнита;

H> — величина напряженности магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита, соответствующая середине ли- нии ЭПР эталонного образца при наличии образца исследуемого вещества в дополнительном зазоре электромагнита;

h - ширина рабочего и дополнительного зазоров электромагнита

45 . + — магнитная проницаемость магнитопровода электромагнита; мд - длина магнитопровода электромагнита.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Селвуд П. Магнетохимия. М., ИЛ, 1949, гл;1.

2 ° Руководство к лабораторным работам по физике. Под ред. Л.Л.Гольдина, М., Наука, 1973, с.305-310.

3. Пул Ч. Техника ЭПР— спектроскопии. N Мир, 1970, с. 543544 (прототип).

987486

Составитель В.Майоршин

Редактор С.Патрушева Техред O.Неце Корректор М. Шароши

Заказ 10284/30 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4