Реактор жидкофазного окисления

 

1. РЕАКТОР ЖИДКОФАЗНОЮ ОКИСЛЕНИЯ, содержащий корпус с газораспределительной pemeiKoft и разме-щенную внутри него циркуляционную трубу , у нижнего торца которой размещено устройство для регулирования слива, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, устройство для регулирования выполнено в виде чаши, вероший торец которой расположен выше нижнего торца циркуляционной трубы, при этом кривизна внутренней поверзшости чаши меньше кривизны наружной ее поверхности . 2. Реактор по п. 1, отличаюЩ и и с я тем, что поверхности вращения чаши вьшолнены полусферическими.;

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ, РЕСПУБЛИК

„SU„„! 012967

3(59 В 01 J 19/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1б

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3230285/23 26 (22) 05.01.81 (46) 23.04.83, Бюл. № 15 (72) Л. И. Варкар Н. А. Николаев и И. Д. Гридин (71) Проектно-конструкторское бюро по проектированию оборудования для производства пластических масс и синтетических смол (53) 66.023(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

¹ 323146, кл. В 01 Х 1/00, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 306866е zn В 01 J: 19/24 1968 (54) (57) 1. PEAKTOP ЖИДКОФАЗНОр3 ОКИСЛЕНИЯ, содержащий корпус с .. газораспределительной решеткой и разме щенную внутри него циркуляционную тру« бу, у нижнего торца которой размещено устройство для регулирования слива, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, устройство для регуш рования выполнено в виде чаши, верхний торец которой расположен выше нижнего торца циркуляпнонной трубы, при этом кривизна внутренней поверхности чаши меньше кривизны наружной ее поверхнос ти.

2. Реактор по и. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что поверхности вращения чаши выполнены полусферическими.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к реакторам жидкофазного окисления углеводородов, например р -ксилола, до терефталевой кислоты. 5

Известен реактор жидкофазного окисления р -ксилола до терефталевой кислоты, включающий корпус, внутри которого размещены цилиндрическая перегород

za и барботер, а в нижней части корпуса над патрубком подачи газа установлена ситчатая тарелка $1) .

Недостатком этого реактора является то, что в нем жестко регламентируется время контакта фаз, определяемое време- 15 нем совместного движения жидкости и газа вверх (зона реакции) и временем опускания выпадающей в осадок терефталевой кислоты в зоне отстоя и доокисления. Это приводит к ухудшению качества конечного продукта, так как на выгрузку может попасть большое количество недоокисленных продуктов. д -карбоксибензальдегида и И-толуоловой кислоты.

Кроме того продукт окисления (телефталевая кислота) склонен к осаждению и может забивать "мертвую зону" реактора, располоиепну- в его донной части под барботером.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту л,;яется реактор жидкофазного о окисления, включающий корпус с газо1 ="спределительной решеткой и размещен- З н,ъ внутри корпуса циркуляционную трубу, в верхней:асти которой расположен насос, а на нижнем торце установлено устройство для регулирования слива, перемещаемое по высоте. Этот реактор 4о может быть " .-. рименeн для жидкоа.пэном окис-.л ния р-ксилола до тереф;"алерой кислоты с обеспечением подачи газовой фазы под решетку, а жидкой фазы на. решетку, расположенную в нижней части реактора, При этом реактор не имеет застойюгх зон, a его конструкция обеспечивает возможность многократной циркуляции продукта внутри реактора до его полного окисления, что позволяет по- о высить качество конечного продукта t. 2), Однако ненадежность в работе обусловлена тем, что при колебаниях нагрузок в системе, подающей газ, или в системе, подыэшей жидкость, меняется сопротивление рабочей (кольцевой) части реакто.;.а. Э го может выз:.-.eaòü нарушение процесса циркуляции, нап имер, снижение столба газоиидкостной смеси в циркуляционной трубе и встречный проскок газа через трубу, сопротивление которой меньше сопротивления рабочей (кольцевой) зоны реактора. Регулирование сечения слива при помощи устройства для регулирования, установленного на нижнем торtie трубы, не спасает положенигп жид> кость может стекать по внутренним стенкам циркуляционной трубы, оставляя в ее центре проход для газа, который в этом случае уходит из реактора практически без контакта с жидкостью.

Необходимость в дополнительной системе автоматики, которая бы способствовала поддержанию динамического равновесия в реакторе и при колебаниях нагрузок в системах, подающих газ и жидкость, вызывала бы синхронное изменение давления газа, развиваемого насосом, расположенным в в . рхней части циркуляционной. трубы. Наличие дополнительных приборов автоматики удорожает производство и снижает надежность. работы системы в целом.

Наличие вращающихся деталей (вал насоса) требует применения уплотнитель-, ных устройств. Применяемые для производства терефталевой кислоты продукты являются агрессивными, это требует частого контроля и замены уплотнительных узлов, что увеличивает вспомогательное рабочее время и отрицательно сказывается на производительности реактора. Наличие насоса с приводом усложняет и удорожает конструкцию, требует расхода электроэнергии.

Бель.о изобретения является интеко,. фикация процесса и повышение качества цродукта.

Поставленная цель достигается тем, что в реакторе жидкофазного окисления, содержащем корпус с газораспределительной решеткой и размещенную внутри него циркуляционную трубу, у нижнего тор-. ца которой размещено устройство для регулирования слижь, устройство для регулирования выполнено в вйде чаши, верхний горец которой расположен выше ж6кнего торца циркуляционной трубы, при этом кривизна внутренней поверхности чаши меньше кривизны наружной ее поверхности.

Кроме того, цбверхности вращения могут бьг;,ь выло.ь:(ены полусферичес".:,:мив

На чсртеже схематически покаэ-:; пре,плагаемь1й peazT0p»

Реактор включает вертикальный к " пут", .j. с эллшгтыческими диихцами w и Э

667 . 4 движение газо-жидкостной смеси по коль цевому пространству вверх обеспечиваеъся напором выходящего из-под решетки 13 газа.

В верхней части реактора большая часть газа отбирается через штуцер 14, а оставшаяся газо-жидкостная смесь движется по трубе 4 rorno, причем ее дви жение осуществляется как за счет инжекпионного подсоса в нижней части реактора (из чаши 6 регулировочного устройства), так и за счет разных удельных весов газо-жидкостной смеси в кольцевом щзостранстве реактора и в циркуляционной трубе 4. Чаша 6 образована поверхностя=ми вращения, например полусферами, раз личной кривизны: полусфера 9 служит. для плавного перелива суспензии без забивки нижней части трубы, а полусфера 10 — для обеспечения инжекционного эффекта при обтекании этой полусферы газовым потоком.

Штуцер 16 открывается для выгрузки готового продукта после полного окисления реагента. Далее он открыт постоянно при использовании реактора в непрерывном цикле работы. При непрерывной подаче жидкости через штуцер 16 на доокисление в трубу 4 он регулируется путем изменения выходной .кольцевой щели между торцом 5 циркуляционной трубы и чашей 6 за счет поворота махо вика 8. Это позволяет достичь полного окисления реагентов и получить чистую терефталевую кислоту без недоокисленных продуктов. Небольшие колебания напора газа, изменение напора, подаваемой через штуцер 15 жидкости, не оказывают влияния на процесс циркуляции газо-. жидкостной смеси — чаша 6, края которой перекрывают торец трубы, предохраняет трубу от проскока газа беэ контакта " живостью. При переходе на режим работы со значительными изменениями нагрузж по газу необходимо остановить реактор, открыть люки 21 и с помощью перемещения стакана 19 изменить высоту циркуляционной трубы, оптимальную для режима работы с новой величиной расхода газа. При остановке реактора суспензию выгружают через штуцер 18, а остатки жидкой фазы — через штуцер 17.

3 1012 и размещенную внутри корпуса централь ную циркуляционную трубу 4.

На нижнем торце 5 трубы 4 установлено устройство для регулирования слива, которое включает чашу 6, перемещаемую штоком 7, с маховиком 8. Внутренняя и наружная поверхности 9 и 10 чаши 6 образованы поверхностями вращения, например полусферами. Края чаши 6 при любом положении устройства расположе- I o ны выше нижнего торца 5 трубы 4. Под чашей 5 размещена решетка 11, соединенная с нею ребрами 12. Корпус аппарата имеет штуцера: для входа газа 13, для выхода газа 14, для отвода к сус- rs пензии 15, для отвода жидкости суспензии 16, для слива жидкости и суспенэии 17 и 18 при прекращении работы реактора.

Биркуляционная труба 4 в своей верх- 2о ней части имеет подвижный участок s виде концентричного стакана 19, закрепленного с помощью болтов 20. Для изменения положения стакана 19 по высоте предусмотрены заглушенные в рабо- 25 чем положении люки 21. В корпусе могут быть установлены вставка 22, служшцая для обеспечения сужения прохода в месте расположения регулировочной чаши 6, и секпионирующие перегородки 3ð

23, .служащие для исключения осевого перемешивания.

Реактор работает следующим образом.

При закрытом торце 5 трубы 4 (ча3S ша находится в верхнем положении) в зону реакции через штуцер 15 подают жидкую фазу, например р -ксилол. Одновременно в эту же зону через Штуцер

13 и газораспределительную решетку 11 подают окислитель, напрнмер воздух, со

40 скоростью, исключающей провал столба жидкости через перфорацию тарелки.

Барботируя сквозь И -ксилол, кислород воздуха реагирует с ним, окисляя его до терефталевой кислоты, представляющей

4S

;собой твердые мелкодисперсные частич ки..Возникает интенсивно турбулизованный трехфазный псевдоожиженный слой воздух - И -ксилол — терефталевая кис лота, движущийся снизу вверх. После заполнения слоем кольцевого пространства реактора вплоть до верхнего торца циркуляционной трубы смесь поступает в циркуляционную трубу 4 и заполняет ее.

Поворотом маховика 8. опускают чашу 6, 33 приоткрывая торец 5 трубы 1, и смесь начинает циркулировать по контуру труба - кольцевое пространство. При этом

Выполнение регулирующего устройс ьва в виде чаши, верхние края которой в любом положении перекрывают нижний конец циркуляпионной трубы, предотвращает проскок газа через трубу при любых колебаниях нагрузок и изменениях гидро

5 1012967 6 динамического режима. Таким образом Його: благодаря исключению проскока газа в процессе циркуляции жидкости и газа через циркуляционную трубу и гарантиросоздаются оптимальные условия для их ванному сливу суспензии из трубы за контакта, что способствует интенсифика. счет инсекционного подсоса суспензии при ции процесса. Повышается надежность .5 обтекании газовым потоком корпуса устработы реактора за счет поддержания ройства для регулирования слива. Упрощесчабильности циркуляции жидкости внуч ние и удешевление конструкции редктора ри реактора, исключения ряда приборов происходит за счет исключения применения системы автоматики и исключения при- мешалки с приводом и ряда приборов ав4енения уплотнения. томатики. Обеспечивается возможность работы в широком дИапазоне скоростей

Повышается качество конечного про- i газового потока за счет возможности дукта за счет обеспечения полного окис соответственной регулировки высоты gapления промежуточных продуктов до конеч«куляционной трубы.

Составитель Э. Скачкова

Редактор Н. Рогулич Техред А.Ач Корректор С, Шекмар

Заказ 2841/8 Тираж 535 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул,. Проектная, 4