Способ обработки титановых порошков

 

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ТИТАНОВЫХ ПОРОШКОВ В жидкой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годного порошка, снижения в нем содержания железа, кислорода и водорода, улучи1ения его физических свойств в.качестве жидкой среды используют чет{ф еххлористый1 углерод с растворенным в нем хлором при его концентрё1ции 0,5-10 мас.%.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (Н), ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

tq

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ (21), 3302093/22-02 (22) 18.06.81 (46) 30.04.83. Бюл. )) 16 (72) В.А. Дрозденко, В.И. Дрожжев, Н.В. Ралицкий, Ю.Г. Олесов, Ю.А. Снет:ков, В.И. Чернова и Л.К. Маидт .(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (53) 621.762.3(088.8) (56) 1. Олесов Ю.1 . и др. Гидрометаллургия титана. М., 1970, Цветметинформация, с. 35.

2. Там же, с. 42. (54) (57) СПОСОБ OSPABOTKH TRTAHOBHX

ПОРОШКОВ в жидкой среде, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью иовышения выхода годного порошка, снижения в нем содержания железа, кислорода и водорода, улучшения его физических свойств, влачестве жидкой среды используют. четыреххлористый; углерод с растворенным в нем хлором при его концентрации 0,5-10 мас.В.

1014653.Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам обработки порошков в жидких средах.

Известны способы механической и химической обработки титановых порош- 5. ков с целью придания им определенной крупности и формы в жидких средахводе, водных растворам кислот, этиловом спирте и др. (1).

К недостаткам указанного способа 10 следует отнести невысокую эффективность измельчения порошка и значительное содержание в нем> примесей железа, водорода и кислорода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ об.работки титановых порошков в 1-3%ном водиом растворе соляной кисдо" ты (2).

Недостатком этого способа является малая эффективность измельчения порошка при значительном увеличении в обрабатываемом порошке содержания водорода и кислорода за счет протекания химических реакций с соляной кислотой и водой, что приводит к повышению твердости порошка и ухудшению его физико-механических свойств

Это в свою очередь снижает качество порошка как исходного материала для 30 изготовления из него иэделий методом прессования.

Цель изобретения - повышение выхода годного порошка, снижение в нем содержания железа, кислорода и 35, водорода, улучшение его физических свойств.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу обработки ти- тановых порошков в жидкой среде в 40 качестве жидкой среды используют четыреххлористый углерод с растворенным в нем хлором при его концент,рации 0,5-10 мас.%.

Сущность способа Обработки эаклю- 4

45 чается в том, что четыреххлористый углерод, содержащий примесь элементарного хлора, является активным реагентом и вступает во взаимодейст- вие как с примесями (Fe, Ag), так и

Физические свойства порошков .

Содержание примесей,мас.%

Режим обработки

Активность геттера, лмк/мин

Кислород

Хлор

Водород

ЕмкОсть газопоглощения, см /г

Воспла меняемость в слое

ОС

0,30

0,9

Обработка в3%-ном растворе- НСФ (прототип) 0,35

0,35

0,7

0,10 540 340

140

Исходный порошок 0,50 с титаном на месте излома зерен, что способствует не только удалению нежелательных примесей, но и получению порошка округлой формы с более равномерным составом по крупности.

Пример 1. Через навеску четыреххлористого углерода 350-400 г (220-250 мл),. находящегося в стеклянной колбе при комнатной температуре, пропускают газообразный сухой хлор до его растворения в количестве

1-3% от общей массы. Затем туда же загружают 50-70 г титановой губки, измельченной до крупности минус

0,2 мм. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и смесь энергично перемешивают. Через 1-2 мин от начала перемешивания наблюдается самопроизвольный разогрев содержимого колбы, что свидетельствует о прохождении экзотермической реакции между компонентами смеси. Уровень подъема температуры определяется концентрацией растворенного хлора. При концентрациях ниже 3% она не достигает температуры кипения четыреххлористого углерода (77 С), а выше этой концентрации четыреххлористый углерод закипает, за счет чего избыточное тепло отводится от зоны взаимодействия.

Рост температуры также зависит от концентрации: при 3% достигает максимальной величины - 12 С/мин. В усло" виях опытов определяют окончание процесса обработки по прекращению подъема температуры или кипения смеси.

По окончании опыта избыточный четыреххлористый углерод, содержащий в себе продукты реакции (TiC2+, взвесь мелких твердых хлоридов и др), сливают, а обработанный порошок титана дважды промывают декантацней свежим четыреххлористым углеродом, а затем промывают на фильтре Шотта.

Затем после этого порошок сушат при нормальной температуре (20 Ñ) и помещают в закрытую емкость, из которой его собирают на ситовый и химиЖский анализ.

В табл., l приведены сравнительные результаты обработки титановых порошков в разных средах.

I Таблица1

0,10 520 320 120

l0l4653

Продолжение табл. 1

Фюю э МЮФЭЮЮЮФЮФВФ Ф4 °

Физические свойства порошков

Содержание примесей, мас.Ф

Режим обработки

Емкость газопоглощения, см; г

Железо

Воспламеняемость в слое, С

Водород Кислород

Активность геттера, лмк/мин

Обработка в четыреххлористом углероде при содержании хлора, мас.В

0,0

0,45

0i30 -0,8

0,05 0,3

0,04 0,3

0,04 0,3

0 5

0,04

3,0

0,02

0,08 650 380

10,0

0,02

190

Концентрация хлора в четыреххлористом углероде, мас.В

Скорость самопроизвольного подъема температуры, С/мин

0,3

0 5

59,0

1,0

-3,0

2,0

62,0

12,0

12,0

3,5

65,0

6,0

5,1

71 0

12 0

10iO

12,0

6,6

12i0

70,0

Как видно из результатов осуществления процесса обработки при использовании в качестве среды четыреххлористого углерода с растворенным в нем хлоридом, содержание примеси кислорода, водорода и железа в порошке титана значительно уменьшается.

Присутствие растворенного элементарного хлора в:четыреххлористом углероде способствует удалению из титанового порошка примесей и образованию порошка округлой формы за счет взаимодействия с титаном в местах излома. При этом наблюдается разогрев среды за .счет выделения тепла реакций. Интенсивность взаимодействия определяется концентрацией раст- 4О воренного хлора, которая в конечном итоге приводит к регулированию вы- хода годных Фракций, потерь титана и скорости процесса обработки (росту температуры во времени). 45

0,10 52G 330 125

0,10 640 370 185 0,08 660 380 190

Пример 2. В четыреххлористый углерод объемом 250 мл подают газообразный хлор в количествах, обеспе- чивающих его концентрацию в смеси в заданных пределах. Затем в этот раствор загружают 100 r титановой трубки, измельченной до крупности минус

0,15 мм. Сосуд помещают на магнитную мешалку и смесь энергично перемешивают. Температура начала опыта :7.22 С, т.е. равна температуре окружао ющей среды. Через некоторое время наблюдают рост температуры в сосуде, что указывает на начало химического взаимодействия порошка и его составляющих с компонентами раствора.

Рост температуры, выход конечных

Фракций порошка зависит от исходной концентрации хлора в четыреххлористом титане, что иллюстрируется дан- ными табл. 2, в которой представлены результаты опытов.

Таблица 2

Выход:,товарных Потери титана эа фракций порошка, счет химической мас.Ъ от исход- коррозии,мас.Ъ ного

1014653

Составитель Н. Косторный

Редактор В. Петраш Техред И.Гайду Корректор В. Гирняк

Заказ 3081/9 Тираж 813 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из результатов опытов, на скорость процесса обработки влияет концентрация хлора до ЗВ1 выше

33 несколько увеличивается выход товарных фракций порошка, но растут потери за счет более глубокой хими- 5 ческой коррозии. Оптимальное содержание хлора в четыреххлористом углероде 3-3,5В, так как оно обеспечивает наиболее быстрый рост температуры в реагирующей смеси, достаточ- 1О но высокий выход товарной фракции порошка (фракции минус 180 мкм) и приемлемые потери титана за счет коррозии (всего 23) . При,более высо" ких концентрациях растут потери, увеличивается время взаимодействия, а выход товарных фракций растет незначительно. При концентрациях ниже

3% процесс обработки затягивается и падает выход товарных фракций порошка.

Экономичность способа определяется объемом использования.

Предлагаемый способ обеспечивает безотходную технологию,при которой воэможность возникновения пожароили взрывоопасных ситуаций практичес. ки исключена.