Способ определения поверхностно-активного вещества в синтетическом моющем средстве

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХ .НОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В СИНТЕТИЧЕСКОМ МОЮЩЕМ СРЕДСТВЕ путем экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом , отгонки его, нагревания спирторастворимого остатка, взвешивания его с последующим определением хлоридов методом .o6piaTHoro титрования из бытка азотнокислого серебра роданистым аммонием и расчетом содержания поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание спирторастворимого остатка ведут при .170-195°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

««««

РЕСПУБЛИК,.SU„„1016737

yrsg G 01 N 1 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3386968/23-04 (22) 28.01.82 (46) 07.05.83. Бюл. И 17 (72) N.Н.Чалкова, Е.П.Иаков и К.А.Искандирова (71) Чимкентское производственное объединение "Фосфор" (53) 543 24.087(088.8) (56) .1. Неволин Ф.В. Химия и технология синтетических моющих средств. И., "Пищевая промышленность", 1971, с 322-325.

2. ГОСТ 225676-77, M., Государственный комитет .стандартов Совета

Иинистров СССР, 1977 (прототип).

{54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХ.НОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В СИНТЕТИЧЕСКОМ ИОЮЩЕИ СРЕДСТВЕ путем экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонки его, нагревания спирторастворимого остатка, взвешивания его с последующим определением хлоридов методом .обратного титрования из" бытка азотнокислого серебра роданистым аммонжм и расчетом содержания поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание спирторастворимого остатка ведут при 170-195 C.

1016737

1О

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в синтетическом моющем средстве. 5

Известен способ определения ПАВ в синтетическом моющем средстве путем титрования анионоактивного вещества раствором катионоактивногo вещества.

Титрование проводят в двухфазной системе (водно-хлороформенной) до голубого цвета хлороформенного слоя (1 ), Недостатком данного способа является низкая точность анализа. Погрешность определения ПАВ составляет 12 от их содержания в пробе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения содержания ПАВ в синтетическом 20 моющем средстве путем экстракции из пробы сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов 96/-ным этиловым спиртом с последующей его отгонкой, нагреванием спирторастворимого остат- >5 ка при 100- 105 С взвешиванием его и о определением хлоридов обратным титрованием избытка азотнокислого. серебра роданистым аммонием в присутствии железоаммонийных квасцов в азотнокис- 30 лой среде.Несульфированные соединения определяют в отдельной навеске путем экстракции их петролейным эфиром из водно-спиртового раствора с последующей отгонкой эфира,сушкой полученного 35 осадка при 60 С и, взвешиванием его, о

Расчет содержания tlAB проводят с учетом содержания несульфированных соединений. Время анализа составляет 1012 ч (2)

4и

Недостатками данного способа являются длительность и сложность процесса„ обусловленные необходимостью определения содержания несул ьфир ванных соединений в отдельной навеске.

Цель изобретения — упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу опеределения ПАВ в синтетическом моющем средстве путем

50 экстракции сульфированных, несульфированных соединений и хлоридов этиловым спиртом, отгонкой его, нагревания спирторастворимого остатка при 170195оС, взвешивания его с последующим определением хлоридов обратным титро55 ванием избытка азотнокислого серебра роданистым аммонием а расчетом содерв, жания поверхностно-активного вещества нагревание спирторастворимого остатка ведут при 170- 195 С.

При этой температуре происходит отгонка несульфированных соединений, что позволяет вести определение поверхностно-активного вещества в одной пробе.

Расчет содержания поверхностно-активного вещества проводят по формуле (V - V ) 0,005846 500) 100

2 50 J m масса спирторастворимого остатка после нагревания, r; объем 0,1 н. раствора роданистого аммония, израсходованный на контрольное титрование, мл; объем 0,1 н. раствора роданистого аммония, израсходованный на титирование испытуемой пробы, м;

-количество хлористого натрия, соответствующего 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебрау г; масса навески синтетического моющего средства, r. где m20 005846

Пример 1. B коническую колбч с пришлифованным горлом и обратным холодильником помещают 2,5 г синтетическогo моющего порошка "Лотос, приливают сначала 10 мл воды, нагретой до кипения, а затем небольшими порциями 150 мл 96/. †но этилового спирта при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка. поспе этого раствор кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение

30 мин. Спиртовый раствор деканируют во взвешенную колбу через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации составляет 5 мин. Экстракцию повторяют. Для этого в колбу приливают 25 мл этилового спирта, нагревают в течение 10 мин, а затем фильтруют через тот же фильтр в ранее упомянутую взвешенную колбу, промывая несколько раз небольшими порциями спирта и споласкивая при этом колбу для экстракции. Окончание промыки определяют по отсутствию на часовом стекле остатка после выпаривания

1-2 капель фильтрата. Затем спирт отгоняют на водяной бане, а остаток в колбе нагревают до 180оC и выдерживают его при этой температуре. Первое

1016737 ф

Продолжение табл.! 7,60

17,40

190

17 20

1(Содержание Время анаПАВ, вес.4 лиза, ч

Способы

Известный

17,2-18,2

10-12

Опыт

i Содержание

llAB, вес. 1

Температура нагревания спирторастворимого остатка, С о

180

18,60

18,50

18,40

18,20, 18,00

5

17,65

ВНИИПИ Заказ 3379/45 Тираж 873 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 взвешивание проводят через 2 ч, по следующие - через 1 ч. Нагревание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0,002 г. После этого остаток в колбе растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора B колбе водой до отметки и тщательно перемешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 50 мл раствора и прибавляют

5 мл раствора азотной кислоты. Затем иэ баретки прибавляют точно 10 мл раствора азотнокислого серебра, добавляют 3 мл раствора железоаммонийных квасцов и 5 мл хлороформа. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления розовой окраски, не исчезаю щей в течение 30 с. При этом одновременно проводят контрольный опыт.

3а окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхож дение между которыми не должно превышать 0,5/. Содержание ПАВ в исследуемом синтетическом порошке "Лотос" составляет 17,6/. Время анализа 5 ч.

Пример 2. Условия аналогичны опыту 1. Отличие — температура нагревания спирторастворимого остатка, влияние которой на точность определения содержания ПАВ приведено в табл.1.

М

9 195

1 10 200

10 Из данных табл.1 следует, что з< оптимальную температуру нагревания спирторастворимого остатка следует принять 170- 195 С, так как при этом достигается наибольшая точность опре

t5 деления ПАВ, соответствующая ГОСТУ.

Снижение температуры отгонки нерацио. нально из-за неполного удаления несульфированных соединений и замедле- ния процесса. Повышение температуры

2в .приводит к частичному разложению ПАВ и неточности анализа.

Для оценки эффективности предлагаемого способа проведено определение содержания ПАВ в синтетическом

2s моющем порошке "Лотос" известным спс собом. Сравнительные данные приведены B табл.2.

Т а б л и ц а 2

Предлагаемый 17,2-18,2 5-6

Иэ данных табл.2 следует, что при использовании предлагаемого способа достигается точность определения ПАВ, аналогичная известной, а время анализа сокращается в 2 раза.

Предлагаемый способ определения содержания ПАВ в синтетическом моющем средстве позволит устранить необходимость определения содержания в пробе несульфированных соединений и, следовательно, ускорить и упростить анализ беэ снижения его точности. Кроме того исключение применения. петролейного эфира способствует улучшению условий труда и техники безопасности.