Приставка для фотометрического титрования

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик!

>983536

Ф (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12 ° 02 ° 81(21) 3247708/25-26 (51) М. Кд.з

G 01 0 31/16 с прмсоединением заявки HP

Государственный комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет Опубликовано 23.12й2, бюллетень HL2 47

Дата опубликования описания 231282 (ЩУДК 543.257-52 (088 ° 8) (72) Автор изобретения

В.И.Мартынов (71) Заявитель (54) ПРИСТЛВКД ДЛЯ ЮТОиятричкСКого титрОвйнИЯ ! 2

Изобретение относится к приборам аналитического контроля.

Известен титратор фотоэлектричест" кий лабораторный Т-107, в котором ста" 5 кан для тирования является кюветой(1).

Недостатком известного устройства является то, что во время титрования стакан-кювета скрыта от наблюдения, поэтому при увеличении скорости перемешивания титруемого раствора s. стакане образуется воронка, которая . сильно искажает измеряемую оптическую плотность раствора. Кроме того, возможен выброс титруемого раствора, что делает результат анализа невер- т5 ным.

Известна также приставка для фотометрического титроваиия, состоящая из рвакционной колбы, кюветы с входной и выходной трубками и спектрофо-:. тометра.Титруемый раствор из реакционной колбы через входную трубку подается в, кювету, расположенную в кв" ветной камере спектрофотометра, затем через выходную трубку возвращается в реакционную колбу. Кювета закрыта резиновой пробкой с двумя отверстиями для входной и выходной трубок. Циркуляция титруемого раствора между реакционной колбой и кюветой обеспечивается с помощьв магнитной мешалки и магнитного стержня, расположенного в реакционной колбе. Кювета в спектрофотометре крепится в отверстии крышки квветной камеры унлотнительным резиновьвю кольцом..изменение оптической плотности титруемого раствора контролируется спектрофотометром непрерывно (1) .

Недостатком фотометрической приставки является то, что ее необходимо разбирать после каждого анализа для замены отработанного раствора на новый, что увеличивает время анализа и делает ее неудобной в работе.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и удобство работы.

Указанная цель достигается тем, что приставка для фотометрического титрования, включающая реакционнув колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, снабжена проточной электролитической ячейкой, подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входная трубка снабжена трехходовым краном и подсоединена зс днищу кюветы.

При этом кювета выполнена съемной на шлифах.

98353б патрубком и натрубком возврата раство,ра,поскольку первый расположен по каса тельной к дну колбы, а второй - в цен20 тре дна колбы под центром воронки.

Из реакционной колбы титруемый раствор проходит последовательно через нагнетательный патрубок,трехходовой край, входную трубку кюветы, кювету, выходную трубку кюветы, проточную электролитнческую ячейку, затем через .натрубок возврата раствора возвращается в колбу. Отработанный раствор выводится из системы посредством трехходового крана. Для полного выво30 да.раствора иэ фотометрической приставки электролитическая ячейка вы» нолнена наклонной. Общий объем системы 150 мл, рабочий — 80-100 мл. Время -полной циркуляции раствора 5-7 с.

Фатометрическая приставка приспособлена к серийному лабораторному фотометру ЛИФ-72, Муфта, в которую вота" вляется керн кюветы, закреплена в отверстии кюветы камеры фотометра уплотнительным резиновым кольцом. Муфта самой кюветы крепится также уплотни" тельным резиновым кольцом в съемной шайбе, которая устанавливается на место заглушки в крышке кюветной камеры. Реакционная колба устанавливается над магнитной мешалкой справа от Фотометра, трехходовой кран .- под кюветной камерой фотометра, в связи с чем фотометр ЛМФ-72 устанавливается на ножках высотой 8 см. (Пример. Проводилось титрование "водного раствора иода раствором тиосульфата натрия с целью определения к сравнения погрешностей фотометрического и потенциометрического титрования. Для работы были взяты светофильтр (Л = 450 нм) и электродырабочий (платиновый) к -сравнения (хлорсеребряный). После включения приборов ЛМФ-72, рН"121 и магнитной мешалки в реакционную колбу заливают

80-90 мл дистиллированной воды, пос» тененно увеличивая. обороты магнитной мешалки. Прк этом вода заполняет кювету и проточную ячейку, а воздух

50

На чертеже изображена схема фотометрической приставки.

Приставка включает реакционную колбу l,магнитный стержень 2,нагнетательный патрубок 3, патрубок 4 возвраTcL РаствоРа, тРеххоДовой кРан,5, вхоДную трубку кюветы б, кювету 7, выход ную трубку 8, проточную электролитическую ячейку 9 и электро на 10.

Реакционная колба с магнитным стержнем и магнитной мешалкой являются центробежным насосом. Циркуляция раствора в замкнутом контуре происходит за-счет того, что при вращении раствора в колбе образуется воронка, создающая различный по высоте столб жид- >5

1 кости (перепад) над нагнетательным из системы вытесняется через реакционную колбу. Фотометр ЛИФ-72 настраивают следующим образом нри закрытой шторке устанавливают стрелку прибора на нуль, нри открытой - на 100. После того, как убедились в работоспособности приборов, в реакционную колбу вносят несколько миллилитров водного раствора иода, при этом сразу меняется оптическая плотность (процент пронускания) и окислительно-восстановительный потенциал (ОВП). После того, как записали показания приборов ЛИФ-72 и рН-121, приступают к титрованию. Для этого из бюретки добавляют в реакционную колбу раствор тиосульфата натрия но 0,5 мл, записывая показания приборов после кажй добавленной порции. Скачок потенц ала, отмеченный рН-метром, и выход стрелки фотометра íà 100 означает конец титрования. Затем приступают к построению кривых фотометрического и потенциометрического титрования, т.е. устанавливают графическую зависимость процент нропускания - объем титрайта, ОВП вЂ” объем титранта.

Применение данной приставки позволяет одновременно с фотометрической кривой титрования получать и электрохнмическую кривую, например потенциометрнческую, что значительно сокращает время анализа но сравнению с раздельным титрованием. Кроме того, наличие трехходового крана s фотометрической приставке экономит время и создает удобства в работе, поскольку отпадает необходимость разбирать при" ставку после каждого анализа. Благодаря тому, что кюветы выполнены съемными на стандартных шлифах, можно легко и быстро подобрать необходимую кювету или заменить ее на другую..

Формула изобретения

1. Приставка для фотометрического титрования, включающая реакционную колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и удобства работы, она снабжена проточной электролитической ячейкой, подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входная трубка снабжена трехходовым краном и подсоединена к днищу кюветы.

2. Приставка но н. 1„ о т л ич а ю щ à а с я тем, что кювета выполнена съемной на шлифах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Титратор фотометрический лабораторный Инструкция Союзаналитприбора . 1980. Гомелевский завод измерительных приборов.

2. ФритцД.и др."Количественный анализ ".изд."Иир",И,,1978,стр.485-489.

983536

Составитель О.Чернуха

Редактор И.Николайчук ТехредМ.Надь

Корректор С. Шекмар

Подписное

Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная, 4

Эаказ 9909/50 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5