Способ рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного анализа растений

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОфЛУОРЕСЦЕНТНОГО ЭНЕРГОДИСПЕРСЙОННОГО АНАЛИЗА РАСТЕНИЙ на содержание микроэлементов 1 с атомным номером,ольшим 23, включакщн измерение интенсквностей аналитических линий определяенвлх элементов и рассеянного пробой : первичного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций определяекых элементов по способу с андарта-фона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности результатов анализа, интенсивность рассеянного пробой тормозного излучения рентгеновской трубки измеряют в . области энергии 7,6-7,8 хэа при напряжении на трубке с молибденовым аноде 6eV фильтра, равном 10-12 кВ, а интенсивности анастатических линий определяемых элементов измеряют при напряжении на рентгеновской трубке с молибденовым анвдом, и молибденовым фильтром, равном 25-30 кВ.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ОШШИ ИЛКПО

РЕСПУБЛИК

„.Su„„1 017984

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

>иай

ГОСУЩФРСТОЕНКИЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛИ4 ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЮ. (21) 3256655/18-25 (22) 26.02.81 (46 ) 15.05.83. Бюл.918 (72) В.A. Большаков и С.Е. Сорокин (71) Почвенный инетитут им. В.B. Докучаева (53) 539.1.06(088.8) (56) 1. Вольдсет Р. Прикладная спектрометрия рентгеновского излучения.

М., Атомиздат, 1977, с.102-106.

2. Большаков В.A. Сравнительная оценка способов простого внешнего стандарта и стандарта-фона в рентгеНоспектральном флоуресцентном анализе почв, растений иа содержание макро- и микроэлементов. Бюллетень почвенного института им. В.В. Докучаева, вып.ХХ1у, М., 1980, с.46-47 (прототип). (54)(57) СПОСОБ РЕНТГЕНОфЛУОРЕСЩЕНТ»

HOFO ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОРО АНАЛИЗА PACТЕНИй на содержание микроэлементов с атомным номером, большим 23, вклю » чакициф измерение интенсивностей аналитических линий определяеьмх элементов и рассеянного пробой: первичного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций определяемых элементов по способу стандарта-фона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности результа« тов анализа, интенсивность рассеянного пробой тормозного излучения . рентгеновской трубки измеряют в области энергии 7,6-7,8 кэВ при напряжении на трубке с молибденовым анодом беЪ фильтра, равном 10-12 кВ, . а интенсивности аналитических ли- Э ний- определяемых элементов измеряют при напряжении на рентгеновской трубке с молибденовым анедом, и молнбденовым фильтром, равном 25-30 кВ.

1017984

Изобретение относится к анализу . состава вашества рентгенофлоуресцентным,методом и может быть использовано в сельском хозяйстве, агрохимии, биологии.

Известен способ реятгенофлоуресцентного. анализа элементного состава растений с использованием рентгенов- . ской трубки для возбуждения характеристического излучения определяеьнх элементов и кремниевого полупро-водникового сцектрометра для его регистрации. Для уменьшения матричного эффекта используют способ стандарта-фона 1 .

Однако точность. определения со- 15 держания элементов со средним атом- . ным номером (железо, медь и т. п)р обычно недостаточно высока.

Наиболее близким к предлагаемомУ является способ рентгенофлоуресцентного энергодисперсионного анализа растений на содержание микроэлементов с атомньм номером, большим 23, включающий измерение интенсивностей аналитических линий определяе- . мых элементов и рассеянного пробой первичного излучения рентгеновской трубки ы расчет концентраций определяемых элементов по способу стандарта-фона (2 3.

Однако этот способ характеризует-. ся недостаточной точностью анализа, вызванной большсй разницей между энергиями определяемых элементов и стан-дарта-фона, в качестве которого используется некогерентно рассеянное характеристическое излучение молибденового анода, а также неоптималь- . ностью режима возбуждения характеристического излучения определяемых элементов. 40

Целью изобретения является повншени@ точности результатов анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенофлоуресцентного энергодисперсионного анализа45 растений на содержание микроэлементов с атомным номером, большим 23, включающему измерение интенсивностей аналитических линий определяемых элементов и рассеянного пробой первич- 50 ного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций, определяемых элементов по способу стандарта-фона интенсивность рассеянного пробой тормозного излучения рентгеновской трубки измеряют в области энергий

7,6-7,8 кэВ при напряжении на трубке с молибденовым анодом беэ фильтра, равном 10-12 кВ, а интенсивности аналитических линий определяемых элементов измеряют при напряжении на рентгеновской трубке с молибденовым анодом и .молибденовым фильтром, равном 25-30 кВ.

Как показывает опыт исследования различных растительных объектов в 65 них практически отсутствуют кобальт и никель и диапазон энергий 7,,6- .

7,8 кэВ оказывается заведомо свс бодным от аналитических линий. Этот энергетический диапазон близок к энергиям аналитииеских линий определяемых элементов и при наличии, тормозного излучения в нем оно может быть использовано в качестве стан„царта-фона. При напряжении на рентгеновской трубке, равном 10-12 кВ, в области выбранного стандарта-фона наблюдается максимум интенсивности тормозного излучения, что также.повыаает точность анализа.

В режиме измерения аналитическихлиний определяемых элементов на рентгеновскую трубку помещается фильтр из материала анода,- который эффективно поглощает тормозное иелучение в области„ где расположены аналитические линии определяемых элементов, что увеличивает отношение сигнал-фон. Оптимальное значение напряжения на рентгеновской трубке. определяется экспериментально с. Учетом условий .загрузки усилительного тракта.

В табл.1 приведены даннЫе сравнения скорости счета импульсов (имп/с, при различных режимах работы рентге-; новской трубки с-молибденовым анодоь и молибденовым фильтром.

Г

Таблица 1

Анализируемые элемен- ты

0,97

3, 0 0

0, 1 8

2, 1 9,0„ 55

1,27

Р,1О

1,08

F»e

Си

Скорость счета импульсов при режиме работы трубки 25-30 кВ в два ра за выае по сравнению с режимом

40-50 кВ. При повышении напряжения на рентгеновской трубке возрастает интегральная интенсивность ее излучения, но вместе с тем меняется спектральное распределение излучению трубки. Кроме того, следует соблюдать оптимальные условия по загрузке усилительного тракта детектора. Поэтому, несмотря -на возрастание интенсивности излучения трубки, величина полезного аналитического сигнала ° уменьшается.

Пример. Анализируют растительные пробы - стандартные образцы

1017984 с известным содержанием химических элементов: СБИК-01, СБМП-01, СБМТ-01.

Пробы весом 3 г спрессовывают в таблетки диаметром 32 мм при давлении

20 т. Снимают спектры образцов в двух режимах: первый — Мо-анод беэ фильтрами 12 кВ, 200 с, второйМо-анод, Мо-фильтр l(толцина 0,3 мк р

25 кВ, 400 с. Затем находят интенсивность рассеянного излучения 1Р интенсивности аналитических лйнйй 11 расечитывают искомые содержания по уравнениям регрессии. Результаты сравнения приведены в табл.й.

Таблица 2

Zn

Образцы Показавели

Мп

34,4 0,032, 0,96

2,4 29

0,64

13,0

1,67

19,3

23,0

6,5 55 13,1

6,7 56 13,2

23,0

411049181

55 124

41 . 91

41 89

2,61.45

СБМП-01

31

Сст-фон

Сгоот

26,7 0,88 2,42 0,07

103 192 1,6

108 200 : 2,1

108 . 200 2,3

1,85

1 °

34

СБИТ-01 . СОФ -Фон

Сгост

Приведенные результаты показы«ают повышение точности аналиэ а по сравнению с прототипом.

Составитель М. Викторов

Редактор М. Петрова,Техред О.Неце Корректор Л. Бокаан ю ююавююююевае ю ЮЮЮЮЮ ЮЮЮ р

Ф Ю

Заказ 3528/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по деЛам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Ю Ю ЮЮЮЮЮЮМ

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

1;, имп/с

С (прототип ),мкг/г

СБМК-01 . С «Ф„ предлагаемюй способ J, С. (аттестовано)1

0,28

5,8

5,0

4,8