Способ получения бифторид-фторида аммония и белой сажи

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДФТОРИДА АММОНИЯ И БЕЛОЙ САЖИ, включающий абсорбцию кремнийфторсодержащих газов раствором фторида аммония, осаждение белой сажи раствором аммиака и vje отделение от раствора, упарку раствора до плава бифторид-фторида, аммония, обработку отогнанной аммиак . содержащей смеси водяным паром и конденсацию смеси, отличающийс я тем, что, с целью снижения потерь аммиака, фтора и повышения выхода белой сажи, обработку аммиаксодержащей смеси ведут насыщенным водяным паром, раствор после обработки водяным паром направляют на стадию упаривания плава, а конденсацию аммиак содержащей смеси ведут в две стадии , сначала до содержания в конденсате аммиака 0,01-0,2% и фтора 0,010 ,1% с последующим направлением конденсата на промывку белой сажи, а затем до полной конденсации с возвратом конденсата на стадию осаждения белой сажи.

ССЮ3 СОВЕТСКИХ

WWVNI

РЕСПУБЛИК

3fS9 С 01 С 1 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3402098/23-26 (22) 10.12.81 (46) 23.05.83. Бюл. 9 19 (72) Г. A. Дензаиов, Г. В. Шелудчен. ко и С. И. Солоный (71) Винницкий политехнический институт (53) 661.51(088.8) (56) 1. "Химическая проядщленнгм..тт.". 9 12, 1971, с. 902-90.4.

2. Авторское свидетельство СССР

9 765211, кл. С 01 С 1/16, 1976 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДФТОРИДА АММОНИЯ И БЕЛОЙ САЖИ, включающий абсорбцию кремнийфторсодержащих газов раствором Фторида аммония, осаждение белой сажи раствором аммиака и Ð. отделение от раствора, упар,.SU„„1018907 А ку раствора до плава бифторид-фторида аммония, обработку отогнанной аммиак« содержащей смеси водяным riapoM и конденсацию смеси, о т л. и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения потерь аммиака, Фтора и повывения выхода белой сажи, обработку аммиаксодержащей смеси ведут насыщенным водяным паром, раствор после обработки водяным паром направляют на стадию упаривания плана, а конденсацию аммиаксодержащей смеси ведут в две стадии, сначала до содержания в конден-. сате аммиака 0,01-0,2В и фтора 0,010,1% с последующим направлением конденсата на промывку белой сажи, а затем до полной конденсации с возвраФ том конденсата на стадию осаждения белой сажи.

1018907

Изобретение относится к способам переработки отходящих фтористых газов производств фосфорной кислоты и удобрений на бифторид-фторид аммония и двуокиси кремния.

Известен способ получения бифто- 5 рид-фторида аммония и двуокиси кремния абсорбции кремнийфторсодержащих газов оборотным раствором фтористого . аммония, содержащим свободный аммиак в количестве 0,5-1%, с последующей обработкой полученного раствора кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака, отделением полученного осадка белой сажи от раствора, промывкой осадка разбавленным раствором фторида аммония, упаркой раствора, содержащего 15-19% фторида аммония и 1-.1.5% свободного аммиака, до плава бифторид фторида аммония 11 .

Недостатком этого способа являются значительные потери аммиака и фтора — до 40% и 10% от общего количества, используемого в технологии, соответственно .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

С к изобретению является способ получения бифторид фторида аммония и белой сажи путем абсорбции кремнийфторсодержащих газо)з раствором фтористого 30 аммония >с сод>ержанием свободного аммиака 1-5%, с последующей обработкой полученнс>го раствора аммиаком, отделением полученного осадка белой сажи от раств:ора, промывкой осадка 35 раствором фтс>ристого аммония, упаркой раствора для плава бифторид фторида аммония„ конденсацией полученной аммиаксодержащей смеси, обработ- кой конденса.га водяным паром, возвра-4р щением отогнанного аммиака на стадию осаждения белой сажи и промывкой .осадка белой сажи конденсатом, содер- жащим 0,1-1% фторида аммония и 0,1 1% свободного аммиака (2 ).

Недостатками данного способа являются,значительные потери аммиака и фтора — до 60 и 40 кг/т бифторид фторида соответственно и низкий вы-. ход белой сажи (70%) эа счет высоких потерь ее в .виде неутилиэируемого кремнегеля, образующегося на стадии абсорбции ьзследствие высокого содержания свободного аммиака в растворе фторида аммония, поступающего на абсорбцию.

Цель изобретения - снижение потерь аммиака и фтора до менее 1% и повы.шение выхода белой сажи до 93%.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бифторид-фторида аммония и белой сажи, заключающемуся в абсорбции кремнийфторсодержащих газов раствором фтормда аммония, осаждении белой сажи раствором аммиака и ее отделении от 65 раствора, упарке раствора до плава бифторид фторида аммония, обработке отогнанной аммиаксодержащей смеси водяным паром и конденсации смеси, обработку аммиаксодержащей смеси ведут насыщенным водяным паром, раствор после обработки водяным паром направляют на стадию упаривания плава, а конденсацию аммиаксодержащей смеси ведут в две стадии, сначала до содержания в конденсате аммиака 0,01-0,2% и фтора 0,01-0,1% с последующим направлением конденсата на промывку белой сажи, а затем до полной конденсации с воэвратом конденсата на стадию осаждения белой сажи.

Сущность способа заключается в следующем.

Кремнийфторсодержащие газы поглощают раствором фторида аммония с содержанием свободного аммиака 0,3-0,5% полученным при промывке осадка белой сажи. Полученный раствор обрабатыва- ют раствором аммиака до рН 8-9, от деляют осадок белой сажи и упаривают раствор фторида аммония до плава бийторид йторида аммония, который

Ьхлажда> т" с получением готового про>дукта.

Осадок белой сажи промывают конденсатом от упарки, содержащим 0,010,2% аммиака и 0,01-0,1% фтора.

Пароаммиачную смесь Обрабатывают водой при температуре насыщения водяного пара и образовавшийся раствор, содержащий 15-17% фторида аммония, возвращают на упарку. Затем пароаммиачную смесь охлаждают до образования конденсата с содержанием аммиака и фтора 0,01-0,2% и 0,01-0,1% соответственно, и конденсат направляют на промывку осадка белой сажи.

Оставшуюся пароаммиачную смесь охлаждают до полной конденсации, и полученную аммиачную воду с содержанием аммиака 23-2б% направляют на осаждение белой сажи.

Обработка аммиаксодеряащей смеси насыщенным водяным паром до ее конденсации позволяет практически полностью выделить содержащийся в ней фторид аммония и возвратить его на стадию упаривания. Проведение конденсации аммиаксодержащей смеси в две стадии позволяет получать конденсат, содержащий 0,01-0 2% аммиака и 0,010,1% фтора, используемый для.промывки осадка белой сажи, и аммиачную воду, используемую для осаждения белой сажи °

Проведение конденсации аммиаксодержащей смеси ыа первой стадии до содержания в конденсате аммиака более

0,2% и- фтора более 0,1% приводит к потерям аммиака и фтора с промывными.водами и снижает качество и выход белой сажи. Получение конденсата с содержанием аммиака и фтора менее

1018907

Составитель A. Покидышев

Редактор О. Бугир Техред В.Далекорей

Корректор.В. Гирняк

Заказ 3622/17 Тираж 471

ВНИИПИ Государственного комитета СССР пб делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, .ул. Проектная, 4

0,01% нецелесообразно вследствие торый используют дпя прожвки осадобразования при этом на второй ста- ка белой сажи. Остаток пароаммиач дии конденсата с низким содержанием ной смеси охлаждают до 15 С и полуаммиака, что при использовании его чают 211 r раствора а-аммиака, содердля осаждения белой сажи приводит жащего 2.7.,0% NÍ3. к разбавлению растворов фторида ам- > П р и м.е р . 2. 2,10 нм 5 газовой мония и позывает энергозатраты на смеси с концентрацией 14,7 г/имв упаривание раствора до плава бифторид-. S1F< обрабатывают 1700 r 6,1%-ного фторида аммония. РаствоРа NH+F, содержащего 0,5%

Пример 1. 10 нм .газовой

3 свободного аммиака. Раствор нейтра смеси с содержанием 15,7 г/нм3 SiF+ 10 лизуют 460 г раствора авеииака.(25% обрабатывают 1800 г 6,5%-ного раство- - NH3), осадок белой сажи отфильтровЫра NH+F содержащего 0,3% свободного вают и промывают 1140 г конденсата аммиака. К полученному раствору до- содержащего 0,2% NH3 и 0,01% F. Прй бавляют 493 г раствора авербаха с со- этом получают 91 г белой сажи и держанием NH3 25%. Осадок белой сажи )$ 1700 г 6,1%-ного раствора NH+F, соотфильтровывают и промывают 1235 r держащего 0,5% свободного аммиака. конденсата, содержащего .0,06% ИН 3 и Фильтрат в количестве 1507 r, содер0,05% F. При этом получают 98 г белой - жащий 12,9% ИН Г и 0,9% свободногО сажи и 1800 r 6,5%-ного раствора фто- аммиака, смешивают с 51 r раствора, рида аммония с содеражнием свободно- 2О полученного при обработке парожва.го аммиака 0,3%, который направляют ачной смеси паром, и упаривают. При на абсорбцию. этом получают 173 r плава бифтОРИд фторида аммония, содэржащего 31, 2%

Фильтрат, полученный npn OTQe"e НН3 и 61,3% F нии белой сажи в количестве 1635 ri - Полученную при упаривании нароем содержащий 13,6% NH+F и 0,9% свобод- миачную смесь в количеСтве 1400 г с о -25 ного аммиака, смешивают с 42 г амми обрабатывают 45 r насыщенного пара. акфторсодержащего раствора получен При этом получают 51 г раствоРа, ного при обработке пароаьмиачной содержащего 4,8% НН3 и 7,0% Ff кОтО смеси насыщенным napoMу и. Упаривают рый направляют на уйаривание. до образования 187 г плаза бифторид ® пароаммиачную смесь охлаждают, фторида аммония с содержaHrreM амми до.образования 1185 r конденсата с вка 31,3% И 61,0% фтора. Образовав содержанием 0,2% ИНЗ и 0,01% Г, котошуюся при упаривании пароаммиачную рый направляют на промывку белой сасмесь в количестве 1490 r, содержа- жи. Остаток пароаммюачной смеси охщую 4,1% аммиака, и 0,28% Фтораг 35 лаждают до 20 С и получают 257 г обрабатывают 35 r пара при атмос- раствора аммиака с концентрацией 23% ферном давлении. При этом получают

42 г.аммиакфторсодержащего раствора, Предлагаемый способ позволяет который направляют на упарку. Остав- снизить потери аммиака и фтора с 17% шуюся пароаммиачную смесь охлаждают . 40 и 7% соответственно до менее 1% и до образования 1270 г конденсата с повысить выход белой сажи с 70% до содержанием 0,06% ЙН3 и 0,05% F ко- 93%.