Способ выделения бромистого аммония из раствора

 

C... °, е ническал

:в" иоте::а Ы Б 4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

« >715466 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 2311.77 (21) 2571468/23-26 (я)М. Кл.2

С 01 С 1/16 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано, 1502.80. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 170280 (53) УДК 661.462 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Д. Г. Ульянов, Г. P..Çàëêèíä, Т. A. Сарич и,В. Е ° Гула (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВНДЕЛЕНИЯ БРОИИСТОГО АЮЮНИЯ!

Изобретение относится к способу выделения бромистого аммония из раст» воров.

Известен способ выделения бромистого аммония из раствора, включающий упаривание, охлаждение, отделение кристаллов (1).

Недостатком способа является то, что кристаллизацию бромистого аммо ния ведут из чистого раствора.

Целью изобретения является вьде-. ление бромистого аммония из растворов, содержащих сульфат аммония.

Поставленная цель достигается, предлагаемым способом выделейия бромистого аммония,заключакщимся в упаривании растворителя до весового отношения бромистого- аммония к воде::

1,20-1,25, отделении осадка сульфата аммония при температуре раствора

100-105 С, в смешивании фильтрата с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40 и охлаждении до 15-35 С.

Отличительным признаком является то, что упаривают раствор до весового отношения бромистого аммония к воде 1,20-1,25, отделяют осадок сульфата аммония при температуре раствора 100-105 С фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлаждение ведут до 15-35 С .

Максимальный выход сернокислого. аммония достигается при весовом отношении бромистого аммония к воде

1,20-1,25, увеличение и уменьшение зтого отношения ведет к выкристаллиэованию бромистого аммонйя, что ухудшает качество сернокислого аммония. При температуре ниже 100 .и выше 105 С осадок сернокислого аммония загрязняется кристаллами бромистого аммония и происходят потери брома вследствие сокристаллизации.

Максимальный выход бромистого аммония достигается при весовом отношении сернокислого аммония к воде

0,38-0,40 и температуре 15-35 С

При увеличении отношения выше

0,40 при охлаждении раствора совмест . но с бромистым аммонием кристаллизуется сернокислый аммоний. Разбавление раствора более глубоко, чем указанный нижйий предел, также нецелесообразно, так как приводит к снижению выхода бромистого аммония за одну операцию, и следовательно, ° 715466

Составитель A. Кудинова

Редактор E . Хорина Техред М .Петко Корректор М. Демчик

Заказ 9441/19 Тираж 565 Подписное

ЦлИИПИ ГосударственногО кОмитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 к увеличению объема циклового маточно го раствора.

Охлаждение раствора выше 35 |: ведет к резкому снижению выхода бромистого аммония за одну операцию, возрастает количество цнклового маточного раствора, увеличиваются зат раты тепла и холода. Температура ниже 15 С практически недостижима при использовании воды для охлаждения.

Поэтому при ведении процесса ниже

15 С требуется использование искусственных хладагентов, что существенно усложняет процесс и аппаратуру.

Полученный побочный продукт — сернокислый аммоний имеет неограниченное применеиие в качестве удобрения..

Пример 1. Раствор, содержащий 30, 3% NH4Br и 19,.7% (NH4)< 804 р в количестве 7,75 кг упаривают при перемешивании до достижения отношеНН Щ ния -Ду- = 1, 22 (r/ã) . Температура

"а кипения в конце процесса составляла

107. С . Выкристаллизовавшийся сульфат аммония отделяют на вакуум-фильтре с термообогревом при 103 С. Сульфат аммония непосредственно на фильтре отмывают .:от маточника дистиллированной водой, отжимают и сушат.0.67 г полученного продукта содержат 97,6% (hH4)> 804, 2, 2% NH4Br а полностью соответствует требованиям ГОСТ

9Л97-65 на сульфат аммония, применяемый в качестве минерального удобрейия. 4,6 кг .сульфатного маточника разбавляют промывными .:водами и во дой с тем,, чтобы отношение концент( с рации (NH4)4%04

В раствсра ссставало 0,395 (t /г), затем раствор охлаж- дают от 100 до 25 С при перемешивании и кристаллизуют из него бромид аммония. Соль отделяют на вакуумфильтре и промывают водой.

Маточный раствор и йромывные воды возврашают на стадию выйарки.

0,98 кг промытого и отжатого бромида аммония содержат 97,2% NH4Br, 2,7% (НН4) 80».

Выход по бромистому аммонию.

95,3%,но сернокислому аммонию 96,7%.

Пример 2. Исходный раствор, содержащий 33,58% МН Вг и 18,61% (NH+)< SO+, в количестве 7 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония и

5 и бромистого с Ммония В условияхр аналогичных примеру 1, с той разницей,. что упаривание ведут до весового отношения.бромистого аммония к воде, 1,20, .отделяют сульфат аммо10- ния при 100 с, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,4, а охлаждение ведут др 15 С.

Выход по бромистому аммонию 96%, по сульфату аммония 96,7%, Пример 3. Исходный раствор, содержащий 37,3% NH4Br и 17,48% (ЖН, ) ЗО,,в количестве 7,5 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония и бромистого аммония в условиях, аналогичных примеру 1, с той разницей, что упаривание ведут до весового отношения бромистого аммония к воде 1 20, отделяют сульфат аммония

25 при 105 С, фильтрат смешивают с во. дой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38, а охлаждение ведут до 35 С .

Выход по бромистому аммонию 95,8%, по сернокислому аммонию 97%.

Формула изобретения

Способ выделения бромистого аммония из раствора, включающий его упаривание, охлаждение, отделение кристаллов, о т л и ч а ю щ и, и с я тем,что,с целью выделения бромистого аммония из смеси с сернокислым аммонием, упаривание ведут до весбвого отношения бромистого аммония к воде 1,20-1,25, отде40 ляют осадок сульфата аммония при температуре раствора 100-105 С, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлаждений ведут до, 15-35 С. источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Корякин Ю. В ., Ангелов И. И.

Чистые химиЧеские реактивы. М., 1965, с. 37 (прототип).