Способ получения простого эфира полисахарида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТОГО ЭФИРА ПОЛИСАХАРИДА обработкой последнего смесью аминопроизводного бензила , пихлоргидрина и воды с последуккцим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения водорастворимого продукта с высоким содержанием сильноосяовйых групп, в качестве полисахарида используют декстран, в качестве аминопроизводного бензила - N,Nдиметилбензиламин и обработку проводят при 30-50 С при соотношении декстран : вода: N, N-диметилбензиламин: зпихлоргидрин-1,0:1,0-2,0 s1,4-2,8: 1,0-2.0.

(Ю (И2

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

У(522 С 08 В 37/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3362373/23-05 . (22)09 .12.81 (46)15 ° 07.83. Бюл. В 2б (72)A-P.T. Шидншкис

:(71)Каунасский политехнический инсти. тут им. Антанаса Снечкуса (53)547.458(088.8) (5б)1. Авторское свидетельство СССР

Р 525704, кл. С 08 В 11/14, 1976 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОС .РОРО ЭФИРА ПОЛИСАХАРИЦА Обработкой послед него смесью аминопроизводного бензила,,рпихлоргидрина и воды с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью получения водорастворимого .продукта с высоким содерианием сильноосноввых групп, в качестве пояисахарида используют декстраи, в качестве аминопроиэводного бензила - N,Nдиметилбензиламин и обработку проводят при 30-50оС при соотноыении декстран:вода: N,N-диметилбенэиламин эпихлоргидрнн-1,021,0-2,0г1,4.-2,82

1,0-2.0.

1028680

Характеристика водорастворимого продукта

Количество, г.Темпера- ;Продолжитура, С тельность ч

ДМБА

ЭХГ

С3 воды

2,8

2,18

0,4

1,5

2,0

3,0

1,86

2,8

5,0

2,0

2,0

0,32

1,4

1,65

1,0

2,0

1,5

0,26

1 5

1,17

6,0

2,0

1,4

0,18

1,4

1,0

0,94

0,13

2,0

6,0

0,35

2,0

2,07

1,0

2,8

2,0

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению водорастворимого простого эфира полисахарида — декстрана, содержащего четвертичные аммониевые группы.

Такого типа катионные полиэлектролиты, обладающие свойствами сильноосновных анионитов, мо ут быть использованы в качестве флокулянтов, пролонгаторов физиологически активных веществ, а также для получения анионитных мембран, полиэлектролитных комплексов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения простого эфира полисахарида — целлюлозы — 15 обработкой смесью эпихлоргидрина

ЭХГ, бензиламина, щелочи.и воды (1).

Недостатком этого способа является нерастворимость целевого продукта в воде, низкое (до 0,05 мг-экв/г) 2п содержание сильноосновных групп.

Цель изобретения — получение водорастворимого продукта с высоким содержанием сильнооснэвных групп.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения простого эфира полисахарида обработкой последнего смесью аминопроизводного бензила| ЭХГ и воды с IIo следующим выделением целевого продукта, в качестве полисахарида используют декстран, в качестве аминопроизводного бензила — N,N-диметилбензиламин (ДМБА) и обработку проводят при 30-50 С при соотношении декстрин:вода: ДМБА; ХЭà — 1,0:1,0-2,0:

:1;4-2|8:1,0-2,0.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример Условия реакции

Готовят 33-50%-ные растворы дек. страна в воде, в которые добавляют

ДМБА и ЭХГ. Реакцию алкилирования проводят при 30-50 С в течение 16 ч при непрерывном перемешивании реакционной смеси. Продукт реакции высаждают в изопропиловый спирт, промывают ацетоном или диэтиловым эфиром и сушат.

Таким путем получают водорастворимое аминопроизводное декстрана, содержащее четвертичные аммониевые группы (СЗ до 0,6).

На чертеже изображена кривая потенциометрического титрования из ко/ торой видно, что полученный продукт титруется как сильноосновной ани- онит. Основность введенных сильноосновных аминогрупп рКа -11,4.

Пример 1. 1,0 вес.ч. декстрана растворяют в 1,0 вес.ч. воды, добавляют 1,4 вес.ч. ДМБА и 1,0 вес.ч.

ЭХГ. Реакцию проводят при непрерывном о перемешивании при 40 С в течение б ч, Продукт реакции высаждают в изопропиловый спирт, промывают ацетоном или диэтиловым эфиром и сушат. Полученный водорастворимый продукт содержит 0,96% азота, СЗ 0,13.

Пример 2. То же, что и в примере 1, только используют 2,8 вес.ч. ,DplBA и 2,0 вес.ч. ЭХГ и реакцию проводят в течение 2 ч. Характеристика продукта: N 2,47%, СЗ 0,48.

Пример 3. То же, что и в примере 2, только используют 1,5 вес.ч. воды. Получают водорастворимый про,цукт, содержащий 2,8Ъ азота, СЗ 0,6.

Пример ы 4-9 осуществления способа приведены в таблице.

1028б80

f

0.1 н. растбоа НСа, мм

Составитель Т. Мартинская

Техред М.Тепер Корректор A. Нов х

Редактор T. Веселова

Заказ 4890/22

Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого спосо-. ба получения водорастворимого просто

ro эфира декстрана, содержащего четвертичные аммониевые группы, обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества: упрощает тех- 5 нологический процесс, так как сокращается продолжительность реакции, исключается стадия кватернизации введенных в декстран третичных аминогрупп, а также отпадает необходимость получения глнцидиламмониевого соединения, который в дальнейшем может быть использован для введения в декстран сильноосновных групп; в синтезе используются доступные в 35 промышленном масштабе химические реактивы(ДИВА и ЭХГ) . Кроме того, получаемый продукт отличается более высокой СЗ-0,6 вместо 0,35, что имеет первостепенное значение при использовании его в качестве флокулянта и пролонгатора физиологически активных веществ.

Во флокуляционных процессах с увеличением С3 флокулянта расход его снижается в 1,5-2 раза.

При синтезе пролонгаторов физиоло- гически-активных веществ на основе декстрана с повышением СЗ увеличивается количество лекарственных веществ ((таких как тетрациклин, амплицилин и др.), присоединяемых солевой связью к сильноосновным группам декстрана.