Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соединенный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации , отличающийся тем, что,.с целью упрощения процесса измерения , расширения номенклатуры исследуемых веществ и повышения точности измерений, выход блока управления развертки магнитного поля соединен с входом блока управления месл ханизмом перемещения образцов. 00 о со 35

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А (19) (И) 3(5n С 01 Б 24 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3318063/18-25 (22) 15.07.81 (46) 23.07.83. Бюл. и 17 (72) Б.Е. Куликовских, Г.И. Ромбак, И.Н. Рудой и В.П. Лновский (71) Специальное конструкторско-тех-нологическое бюро с опытным производством при Белорусском ордена Трудового Красного Знамени .государственном университете им. В.И. Ленина (53) 538.69.083(088.8) (56) 1. Лесков А.С..ЭПР-спектрометр для абсолютных измерений количества парамагнитных центров.. ТрудыВНИИФТРИ. Сер. "Радиотехнические измерения", вып. 12(42), И ., 1972, с. 12.. . 2.. Авторское свидетельство СССР

V 484452, . а 01 И 24/10, 1973 (прототип), (54) (57) РАДИОСПЕКТРОИЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соединенный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок разверт-. ки магнитного поля и блок регистра" ции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса измерения, расширения номенклатуры исследуемых веществ и повышения точности измерений, выход блока управления развертки магнитного поля соединен с входом блока управления механизмом перемещения образцов.

1030316

1

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса {ЭПР) и может быть. использовано для автоматического непрерывного анализа состава веществ.

Известен радиоспектрометр ЭПР, содержащий генератор СВЧ, резонатор, размещенный в зазоре электромагнита, блок модуляции магнитного поля, блок развертки магнитного поля и блок ре 10 гистрации, в котором измерение абсолютных концентраций парамагнитных частиц (!ЗЧ) осуществляется с помощью прецизионного интегрирования огибающей линии ЭПР в определенном ин". тервале изменения магнитного поля g 1), Однако при этом возникает необхо димость дополнительных калибровочных измерений с целью определения калибровочного коэффициента, определяемо" го параметрами радиоспектрометра.

Вычисление его из радиотехнических характеристик прибора обеспечивает малую точность и результат его может быть использован лишь для грубых оце- 25 нок КПЧ.

Наиболее. близким к изобретению технических решением является радиоспектрометр ЭПР; содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соедин нный волноводным трактом с генератором

СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом пере35 мещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации f2), Недостатки известного спектромет- ра - необходимость дополнительной регулировки момента включения механизма перемещения исследуемого вещества и эталонного образца при замене эталонного образца; необходимость дополнительной регулировки времени регистраций спектра эталонного образ45 ца при изменении скорости изменения магнитного поля; невозможность приме-. нения таких эталонных образцов, для которых используемый для регистрации эталонный участок спектра перекрывается с характерным участком спект50 ра исследуемого вещества; низкая точность измерения концентрации парамагнитных частиц в веществе, так каК она определяется по пиковой интенсив-, йости спектров ЭПР исследуемого вещества и эталона, -регистрация которых . осуществляется при амплитудах модуля ции много меньших ширины спектров ЭПР.:, Цель изобретения - упрощение процесса измерения, расширение номенклатуры исследуемых веществ и повышение точности измерений, Поставленная цель достигается тем, что в радиоспектрометре ЭПР, содержащем генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соединенный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления ме-. ханизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации, выход блока управления разверт" ки магнитного поля соединен с входом блока управления механизмом перемещения образцов.

На чертеже представлена блок"схе ма предлагаемого радиоспектрометра

ЭП Р.

Радиоспектрометр содержит резонатор 1, расположенный в зазоре электромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с генератором 3 СВЧ, механизм 4 перемещения образцов иссле" дуемсго 5 и эталонного 6 веществ, соединенный с блоком 7 управления ме" ханизмом перемещения, блок 8 развертки магнитного поля и блок 9 регист" рации.

Определение концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществе выполняется следующим образом.

От генератора 3 СВЧ в резонатор 1 по волноводному тракту поступает электромагнитная энергия СВЧ. Блок 8 развертки. магнитного поля с помощью электромагнита 2 создает в резонаторе 1 поляризующее магнитное поле, напряженность которого линейно возрастает. При этом от блока 8 развертки магнитного поля на блок 7 управления механизмом перемещения сигнал не поступает и последний не приводит в действие механизм 4 перемещения образцов исследуемого 5 и эталонного

6 веществ. При этом образец 5 исследуемого вещества находится в центре резонатора 1, а образец эталонного б - вне резонатора, и блок 9 регистрации фиксирует сигнал ЭПР исследуемого вещества. При окончании прямого хода развертки блок 8 вырабатывает управляющий сигнал на блок 7 управления механизмом 4 перемещения, в результате чего последний приходит в действие и образец 5 исследуемо.го вещества выводится из резонатора

3 1

1, а на его место вводится образец

6 эталонного вещества. При этом блок

8 создает в резонаторе 1 магнитное поле, напряженность которого уменьшается по линейному закону, и обеспечивает регистрацию сигнала ЗПР о6разца 6 эталонного вещества блоком

9 регистрации.

Таким образом, в предлагаемом радиоспектре может быть использован образец эталонного вещества, спектр .которого полностью перекрывается спектром образца исследуемого .вещества, так как оба спектра регистрируются независимо друг от друга соответ ст венно на нарастающем . и спадающем участках развертки при одинаковой скорости изменения магнитного поля. Независимая регистрация спектров исследуемого эталонного вещества

030316 4 позволяет определить КПЧ по интег ральным интенсивностям (т.е. площадям под кривой поглощения) спектров, поглощения .этих веществ.

Величина площади под кривой погло-„ щения сохраняет пропорциональность амплитуде модуляции магнитного поля при величинах амплитуд модуляции вплоть до ширины линии, что позволяет о проводить измерения концентрации при более высоких амплитудах модуляции.

Это приводит к более точному опреде, лению концентрации парамагнитных час: тиц в исследуемом веществе.

Использование изобретения обеспе- . чивает увеличение точности измерения, концентрации парамагнитных частиц в 7-10 раз в зависимости от концентрации парамагнитных частиц в исследуе20 мом р ществе.

Составитель В. Майоршин

Техред М. 1<остик Корректор В . Гирняк

Редактор Г. Безвершенко илиал ППП атент, г. Ужгород, ул. Проектная, аказ 5097 25 Тираж 71 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5