Способ отбора проб стальной окалины для совместного определения содержания фосфора и серы в стали экспрессным термоэлектрическим методом

 

СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ СТАЛЬНОЙ ОКАЛИНЫ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА И СЕРЫ В СТАЛИ ЭКСПРЕССНЫМ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ, включакиций заливку и охлаждение металла, отличающийся тем, что, с целью.повышения точности анализа и обеспечения возможности совместного определения содержания фосфора и серы экспрессным термоэлектрическим методом, на металлическую поверхность наливают жидкий металл при температуре выше точки пйавления, на 50-100 К, охлаждают со средней скоростью охлаждения 400450 К/мин на воздухе до потемнения , погружают отливку в воду сГтемпературой 293+10 К, охлаждают до температуры 20-60 К выше точки .кипения воды и полученную на поверхности пробы окалину отбирают послойно , верхний, непрочный слой для анализа на фосфор, промежуточный слой сбрасывают, нижний, прилегающий к металлу, прочный слой для анализа на серу.

„.80„„1032350 A

СОКИ СОВЕТСКИХ . Ф

РЕСПУБЛИК

3(5Р G Ol N 1/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, - К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3405769/23-26 (22) 03.03.82 (46) 30.07..83, Бюл. М 28 (72) И.Н.Ганиятуллин и Е.A.Сыпкова (71) Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г.И.Носова (53) 543.053(088.8) (56) 1. Сыпкова Е.A., Гиниятуллин И.П.

Шадрунова A.Ï. Определение содержания серы в стали термоэлектрическим методом. - Металлург, 1974, 9 1, с. 23. (54)(57) СпОС0В ОТБОРА ПРОБ СТАЛЬНОЙ ОКАЛИНЫ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА И СЕРЫ В

СТАЛИ ЭКСПРЕССНЫМ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ, включающий заливку и охлаждение металла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и обеспечения возможности совместного определения содержания фосфора и серы экспрессным термоэлектрическим методом, на металлическую поверхность наливают жидкий металл при температуре выше точки плавления,на 50-100 К, охлаждают со средней скоростью охлаждения 400450 К/мин на воздухе до момента потемнения,; погружают отливку в воду с температурой 293+10 K охлаждают . до температуры 20-60 К выше точки .кипения воды и полученную на поверхности пробы окалину отбирают послойно, верхний, непрочный слой для анализа на фосфор, промежуточный слой сбрасывают, нижний, прилегающий к 3 металз у, прочный слой для анализа на серу.

1032350

20

35

Изобретение относится к металлургическому производству, в частности к способам анализа металла в процессе выплавки, и может быть осуществлено прн производстве стали в металлургических агрегатах.

Известен способ отбора проб стальной окалины для определения содержания серы в стали, включающий заливку и охлаждение металла.

При этом способе в пробе жидкого металла, взятого из печи, растворяют строго дозированное количество алюминия (1,5%), в него погружают конусный пробоотборник с разворотом внутри металла на угол примерно 180 в результате чего на его поверхности кристаллизуется слой металла, быстро вынимают пробоотборник н переносят в воду для заливки. При этом получившийся намороженный слой металла снимают с конусной поверхности и переносят к установке ТЭДС для определения содержания серы.

Методом же заливки пробу для измерения термо-ЭдС получают отливкой того же металла с растворенным в нем строго дозированного количества алюминия (1,5Ъ) в определенную формочку-пробницу с последующей закалкой также в воде при 20 С.

Измерение термо-ЭДС проводят на установке К-2 при разности темпе" ратур между электродами Т140 К. Содержание серы определяют по величине. термо-ЭДС, изменяющейся обратно пропорционально количеству свободного алюминия, оставшегося не связанным в химическое соединение с серой, с учетом влияния углерода, содержащегося в пробе. При этом определению содержания серы предшествует аналнз пробы на. углерод. Отсчет содержания серы проводят по калибровочной кривой для соответствующего содержания углерода или же определяют расчетом по соответствующим экспериментально установленным аналитическим зависимостям (.1.).

Недостатком является то, что полученная таким способом, проба пригодйа для определения только содержания серы и не может быть использована для определения содержания фосфора из-за отсутствия его влияния в та" ких пробах на термо-ЭДС. Кроме того, при этом способе отбора проб и из.мерения по ним термо-ЭДС точность определения содержания серы зависит от точности растворения заданного количества алюминия (1,5В), что в условиях производства осуществить трудно, а также от точности определения содержания углерода.

Цель изобретения — повышение точности анализа и обеспечение совместного определения содержания фосфора и серы экспрессным термоэлектрическим методом.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу отбора проб стальной окалины для совместного определения содержания фосфора и серы в стали, включающему заливку и охлаждение металла, на металлическую гладкую поверхность наливают жидкий металл прн температуре выше точки плавления на 50-100 К, охлаждают со средней скоростью охлаждения 400450 К/мин на воздухе до момента потемнения, погружают отливку в воду с температурой 293+10 К, охлаждают до температуры на 20-60 K выше точки кипения воды и полученную на поверхности пробы окалину отбирают послойно,:, верхний, непрочный слой для анализа на фосфор, промежуточный слой сбрасывают, нижний, прилегающий к металлу, прочный слой для анализа на серу.

Количество наливаемого иа плиту жидкого металла 0,8-1,0 кг даст необходимую площадь окалинообраэующей поверхности 150-200 см2 при толщине отливки 0,5-0,9 см. На основе эксперимейтальных данных установлено, что получение растекающейся по плите отливки с указанной площадью окалннообразующей поверхности обес1печивает металл, перегретый на 50100 К. При температуре перегрева Менее чем на 50 К момент кристаллизации металла наступает раньше, чем он займет минимальную площадь в

150 см, и загустевший металл йри толщине более чем 0,9 см не .обеспечит,получения достаточного количества окалины (1,5"2 r). Использованне металла с перегревом более Чем на 100 К не имеет смысла.

Средняя скорость охлаждения .отливки при формировании окалины не должна превыаать 450 К/мин. Это необходимо для того, чтобы успели пройти процессы, связанные с сегрегацией фосфора и серы к поверхности. Ско-.. рость охлаждения ниже 400 К/мин да, ет замедленное охлаждение, что сказывается на длительности получения пробы. Фактором контроля укаэанной скорости охлаждения является время остывания отливки с момента заливки до потемнения равное 2 мин.

Температура отливки, .вынутой из води, должна быть на 20-60 К выше для получения сухой поверхности отливки, а в конечном итоге окалины,у

13 пределах этих- температур она тут же (в течение 5-10 с) высыхает за

60 счет собственного выделяющегося тепла.

fI p и м е р. Вынутый иэ печи пробной ложкой жидкий металл массой

1,0 кг при температуре выше температуры плавления наливают на поверхность массивной металлической пли3 1032350

4 ты, где он кристаллизуется и эатвер- серой. Ссыпавшуюся окалину собирают девает в форме лепешки. При охлажде- с листа также магнитом и помещают в нии на поверхности отливки идет про . другой пакет. цесс интенсивного окалинообразования. Отобранные таким образом пробы

Скорость охлаждения контролируют окалины переносят к.установке ТЭДС засечкой времени остывания отливки 5 для определения содержания фосфодо,потемнения. Оно должно быть не . . Ра и серы, количество .которых в меньше 2 мин. С момента потемнения - окалине пропорционально. количеству в отливку погружают в воду для доох- .металле. лаждения,. имеющую температуру 293+10К. Время отбора проб:окалины с моПри.этом для предотвращения смыва - Щ мента потемнения с отлитой на плиту окалины верхнего слоя. и получения порции жидкой стали составляет 1 мин. .сухой пробы отливку погружают в во- - Общее время отбора с момента залив ду и выйимают из воды в горизонталь- ки составляет 3 мин. ном положении окалинообразукицей по- Использование окалины для опредеверхностью вверх при температуре выше)g,ëåâèÿ содержания фос4ора и серы в точки кипения воды на .40 K. B резуль-: . металле дает возможность иметь протате применения этих мер устраняется бы с большим влиянием фосфора и серы потеря окалины за счет смыва водой, на термо-ЭДС и, тем самым, примеа отливка моментально становится су- нить для их количественного опре-. хой. деления экспрессным термоэлектричесВысохшую отливку металла перево- ким методом в течение 2 мин. рачивают окалинообразующей поверхНостью вниз над чистым листом белой . При таком способе отбора проб жести для сбора окалины и встряхи- окалины открывается возможность опвают. При этом весь веРхний Рыхлый 2 ределения содержания сРазу двух слой окалины,.обогащенный фосфором, элементов (Фосфора и серы) экспресосыпается и спадает на лист. Осыпав- : оным термоэлектрическим методом шуюся .окалину собирают в количестве (наиболЕе 6ыатрым из существующих)

1,0-1.,5 г с помощью магнита и ссыпа- методой и обеспечивается точность ют в пакет. применение магнита пре- анализа +0,0020% в интервале их следует две цели . удобство для сбора 30 содержания соответственно 0,010окалины, так как она легко притяги- 0,060% Р и 0,020-0,100% .8, .что удоввается к полюсам при ведении магнита летворяет требованиям ГОСТ на эксна расстоянии порядка 1 см над лис- :прессные методы анализа, и выше на том, и отделение окалины от шлаковых 0,0005% чем при способе-прототипе.

KP0818R ° Повышение .точности айализа дости-.

Затем постукиванием молотком с гается, во-первых, исключением вве-тыльной стороны отливки отделяют и дения в металл дозированного алювыбрасывают как .ненужный промежутач .. миния, во-вторых, наличием обнаруный слой. женного экспериментально большого

После этого, помеЩаЯ отливкУ сноваЩ Влияния фосфора и серД и термо-ЗДС над листом. чистой жести, интенсивным соответствующих слоев окалины, а постукиванием молотка по поверхности также ненадобностью учета влияния с окалиной снимают прилегающий углерода из-за отсутствия установк металлу прочный слой окалины ленного также на.основе эксперименв количестве 1,0-1,5 r, обогащеннйй тов этсго влияния в окалине.

Составитель А.Сондор

Редактор С.Пекарь Техред: С.Мигунова Корректор С.Шекмар

Заказ 5392/47 Тираж 873 - Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4