Датчик для определения аммиака в газе

 

СОЮЗ ИВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

ИЕ И)) зсю 6 01 Й 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3295436/18-25 (22) 01.06.81 (46) 30.07.83. Бюл. 11 28 (72) Л.Г. Пахомов, Я.А. Фель, Э.И. Соборовер и О.В. Карякин (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И. Лобачевского (53) 543.274(088.8) (56) 1. Патент Японии 11 50- 10756, кл. G 01 N 27/12, опублик. 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

И 911289, кл. С 01 и 27/02, 1980 (прототип). (54)(57) ДАТЧИК ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА В ГАЗЕ, содержащий диэлектрическую подложку, на которой закреплены электрода и нанесен слой полупроводника на основе полиметилметакрилата и органического вещества, растворенного в нем, о т л и ч а ю щ и и - . с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического вещества, растворенного в полиметилметакрилате,.используют комплекс с переносом заряда на ос.нове производнык хинолина общей формулы 1-алкил-2-стирилхинолинийиодид+2-(и-диметиламиностирил)-хинолин в количестве, непревышающем мак" симальную растворимость комплекса в полиметилметакрилате, где алкилметил, этил, пропил или бутил.

1 10323

Изобретение относится к измери" тельной технике и может быть использовано при создании приборов для газового анализа, в частности датчиков, определяющих степень загрязнения воз5 духа аммиаком (NH ), для регулирования источников испускания газов, определения результатов их воздействия. на население и индивидуальных доз для биологических объектов. Такой прибор должен обладать целым рядом необходимых параметров, а именно высокой чувствительностью при большом диапазоне измерения концентрации, безопасностью в обращении, малыми габаритами.

Известен датчик для определения аммиака, в котором чувствительный weмент изготовлен на основе полупроводникового соединения карбонила селена .(SeCO). Чувствительный элемент представляет собой стеклянную пластину с нанесенным на нее TOHKHM слоем карбонила селена (SeCO). Для этого на пластину напыляют тонкий слой селена (Se)высокой чистоты, затем на него подают газообразную окись углерода (СО) в течение 10 мин при 343 К.

В результате взаимодействия селена с окисью углерода на поверхности селеновой пленки образуется мономолекулярный слой карбонила селена, к которому присоединяют электроды. Измерение содержания аммиака проводят при температуре чувствительного элемента 298-373 К, необходимой для 35 взаимодействия карбонила селена с аммиаком. Между электродами прикладывают напряжение постоянного тока

1008 и, облучая полупроводниковый слой чувствительного элемента вольф- 40 рамовой лампой, получают фоновый фототок 0,5 мА, который фиксируется амперметром. Затем на элемент подают аммиак. При взаимодействии аммиака с чувствительным слоем элемента (SeCO) 45 на поверхности этого слоя происходит реакция, После этого полупроводниковый слой облучают и замеряют полученный фототок; С увеличением концентрации подаваемого аммиака увеличивает- у> ся величина фототока. Для повторного использования чувствительного элемента необходимо регенерировать полупроводниковый слой, для чего его обрабатывают окисью углерода при 343К в течение 10 мин, Минимальная концентрация аммиака, которая может. быть измерена, составляет 2г/м (2 торр)>.

89 2

Верхняя граница измеряемых концентраций 50 г/м (54 торр).

Указанный датчик имеет небольшие габариты вследствие использования в качестве основы чувствительного элемента полупроводникового слоя j 1). бднако процесс изготовления чувствительного элемента сложен из-за необходимости получения мономолекулярного слоя карбонила селена, Определение.аммиака ведут постоянно при повышенной температуре. Получение фототока усложняется необходимостью облучения, дпя чего надо постоянно под" держивать параметры вольфрамовой лампы, Сложно регенерировать полупроводниковый слой чувствительного элемента.

Датчик работает в узком диапазоне измеряемых концентраций 2-50 гlм что соответствует интервалу давления

2-54 торр. Это объясняется тем, что малая адсорбционная емкость мономолекулярного слоя элемента ограничена.

Наиболее близким к предлагаемому является датчик для определения. аммиака в газе, содержащий диэлектрическую подложку, на которой закреплены электроды и нанесен слой полупроводника на основе полиметилметакрилата и органического вещества, растворенного в нем.

Процесс определения аммиака этим датчиком осуществляется при нормальных условиях. Полная регенерация чувствительного элемента проходит в течение 10 мин путем его нагревания при 323 333 К. Датчик определяет аммиак в диапазоне концентраций 1,970 г/м, чувствительность датчика в этом диапазона 0,121 10 т Ам г " (2), Однако известный датчик обладает недостаточной чувствительностbe.

Цель изобретения - повышение точности измерения путем увеличения чувствительности в диапазоне концентраций аммиака 1,9-70 г/м

Поставленная цель достигается тем, что в датчике для определения аммиака в газе, содержащем диэлектрическую подложку, на которой закреплены электроды и нанесен слой полупроводника на основе полиметилметакрилата и органического вещества, растворенного в нем, в качестве органического вещества, растворенного в полиметилметакрилате, используют комплекс с переносом заряда на основе произСоставитель 10. Коршунов

Редактор А. Лежнина ТехредИ. Гергель Корректор Г.Решетник

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5394/49

М ° Ю филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10323 водных хинолина общей формулы 1-алкил-2-стирилхинолинийиодид+2-(n,äèèåòèë-. аминостирил)-xHHOflHH в количестве, непревышающем максимальную растворимость комплекса s полиметилметакрилате, где алкил - метил, этил, пропил или бутил.

Пример 1. Выполнение датчика из органического полупроводникового композиционного материала, включающего комплекс с переносом заряда

2-(и-диметиламиностирил)-хинолин

+1-этил-2-стирилхинолинийиодид и полиметилметакрилат в весовом соотношении 1:2. !

Для изготовления такого полупроводникового слоя из органического материала готовят раствор хинолинового комплекса в хлороформе с последующим добавлением полимера (полиметилметакрилат)..

На ситаловую подложку с контактами из нихрома растрового типа центрифугированием наносят пленку из приготовленного раствора, которую затем высушивают сначала при комнатной температуре (20-30 мин), затем при повышенной температуре 323-333 К.

Для испытания полученного чувствительного элемента его помещают в изЗО мерительную ячейку, прикладывая-постоянное напряжение 100 В и подавая. аммиак. Концентрацию аммиака изменяют в интервале. 1,9-70 г/м . Ток соответственно меняют в пределах 2,5 »16

5,6-10 1 А. Чувствительность датчика в этом интервале концентраций равна

8 ° 10 ". А г-"м, что в 66 раз больше чувствительности известного датчика в том же интервале концентрации, 40

Чувствительный слой регенерируют путем удаления из измерительной ячейки аммиака (откачки) без его прогрева °

Время измерения концентрации аммиака составляет не более 5 мин.

Пример 2. Для материала, 45 включающего полиметилметакрилат и

1-этил-2"стирилхинолийиодид+2-(n-диметиламиностирил)-хинолин, получают

89 4 дополнительные зависимости-для соотношений компонентов. 2:0,9 и 2: 1,1.

Иатериал с соотношением компонентов 2: 1 имеет максимальную чувствительность.

Пример 3 Композиционный органический полупроводниковый материал выполняют из полиметилметакрилата и

1-метил-2-стирилхинолинийиодид+2-(п-диметиламиностирил)-хинолина в весовых соотношениях 1:0,9; 1:1 и

1:1,1. Чувствительный слой готовят по методике, описанной в первом примере..

Иатериал с соотношением 1:1 имеет максимальную чувствительность.

Пример 4. Композиционный органическпй полупроводниковый материал выполняют из полиметилметакрилата и 1-пропил-2-стирилхинолинийиодид

+2-(п-диметиламиностирил)-хинолина в весовых соотношениях 4,2:0,9;

4,2:1 и 4,2:1,1..×óâñòâèòåëüíûé слой готовят как в первом примере. Иаксимальной чувствительностью обладает материал с соотношением полимер:комплекс 4,2:1..

Выполнение полупроводникового слоя чувствительного элемента датчика из материала, который представляет собой композицию в оптимальном весовом соотношении, позволяет значительно (s 60 раз) повысить чувствительность датчика в интервале концентраций ам-. миака 1,9-70 г/и, упростить процесс регенерации полупроводникового слоя чувствительного элемента, исключив нагревание полупроводникового слоя, и сократить время измерения концентрации аммиака до 5 мин.

Использование предлагаемого датчика для контроля на предприятиях, вы-. пускающих аммиак и продукты на его основе, при хранении и транспортировке их и при охране окружающей среды дает возможность улучшить технику безопасности на предприятиях, повысить качество выпускаемой продукции и улучшить контроль эа окружающей средой.