Способ получения @ -парафинов

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-ПАРАФИНОВ путем обработки нефтепродуктов дисперсией -карбамида, отделения образовавшегося мелкозернистого комплекса h -парафинов с карбамидом, промывки и разложения комплекса с выделением п -парафинов, о т личающий . ся тем, что, с целью повьииения однородности гранулометрического состава комплекса и чистоты целевого продукта, в. качестве дисперсии используют дисперсию раствора карбамида в среде исходного нефтепродукта, полученную при температуре на ниже температуры насыщения раствора карбамида. 2. Способ по п, 1, 6 т л ич а ю щ и и с я тем, что н.спользуют дисперсию, содержащую 10 - 100 мас.% исходного нефтепродукта.И

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И), 3GD 10 G 73 24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3386658/23-04 (22) 25.01.82 (46) 07.08.83. Бюл. М .29 (72) B.П. Прокофьев, Ю.И. Липерт, A. Н. Переверзев, Л. В. Галдина, Ю.Н. Рощин, Н.И. Миронова и А.И. Моисеев (53) 665.663.4(088.8) (56) 1. Усачев В.В. Карбамидная де-. парафиниэация. M., "Химия", 1967, с. 236.

2. Патент Англии М 968873, кл. С 5 Е, 1965 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и -TIAPAФИНОВ путем обработки нефтепродуктов дисперсией -карбамида, отделения образовавшегося мелкозернистого комплекса п -парафинов с карбамидом, промывки и разложения комплекса с выделением и -парафинов, о т— личающийся тем,что,с целью повышения однородности грануло метрического состава комплекса и чистоты целевого продукта, в качестве дисперсии используют дисперсию раствора карбамида в среде исходного нефтепродукта, полученную при температуре на 1-2 С ниже температуры насыщения раствора карбамида.

2. Способ по п," 1, о т л ич а ю шийся тем, что используют дисперсию, содержащую 10 - 100 мас.Ъ исходного нефтепродукта. Р9

1033529

Изобретение относится к проиэвод= ству парафинов карбамидной депарафинизацией нефтяных .фракций и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известны способы получения и -пара-5 финов путем карбамидной депарафиниэации нефтяных фракций, когда исходный нефтепродукт растворяют в органическом растворителе и обрабатывают карбамидом или его раствором с по- 1О лучением комплекса Н -парафинов с карбамидом, который отделяют, промывают и .разлагают с выделением и -парафинов, а из фильтрата отгоняют растворитель и получают депарафиниро-15 ванный нефтепродукт 1 ).

Недостатком данных способов является трудность отделения и промывки комплекса от непрореагировавших углеводородов, поскольку комплекс получается или в виде гелеобразной массы,2О или в виде порошка,.или в виде зерен размером до 2 мм.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения .п -парафинов путем депарафинизации нефтяных 25 фракций водным концентрированным раствором карбамида с образованием зернистого комплекса и -парафинов.

Согласно укаэанному способу депарафинизацию нефтепродукта проводят 3О с применением дисперсии карбамида в растворителе. Концентрированный раствор карбамида, имеющий температуру насыщения 55 — 80 С, интенсивно перемешивают с органическим растворителем например, хлористым метиленом, ацетоном или иэооктаном и охлаждают до температуры комплексообразования эа счет испарения части растворителя. Полученную дисперсию контактируют с исходным парафинсодержащим нефтепродуктом. В результате получают комплекс и -парафинов с карбамидом в виде мелких зерен, которые отделяют отстоем или фильтрацией, промывают растворителем и 45 разлагают нагреванием с выделениеМ и -парафинов (2).

При диспергировании в среде органического растворителя при температуре комплексообраэавания (т.е. íà 5О

20 — 40 С ниже темгературы насыщения раствора карбамида ) карбамид выпадает в виде мелких кристаллов и уже в твердой фазе контактирует с

-парафинами исходного нефтепродукта. В результате поверхность взаи55 модействия реагирующих веществ сокращается. Получаемый в этих условиях комплекс имеет широкий гранулометрический состав, т.е..содержит частицы различной величины — от 6О

0,1 мм до 1,5 — 2 мм. Наличие мелких порошкообраэных частиц затрудняет процесс фильтрования комплекса.

Крупные частицы более 1,0 мм при промывке труднее освобождаются от 65 заключенных внутри углеводородов примесей. В результате чистота выделяемых и -парафинов снижается.

Целью изобретения является получение комплекса более однородного гранулометрического состава с уменьшен ным содержанием как порошкообразных, так и крупных частиц, что позволит повысить эффективность фильтрации и промывки комплекса и улучшить чистоту и †парафин.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения и -парафинов путем обработки нефтепродуктов. дисперсией карбамида, отделения образовавшегося мелкозернистого комплекса ь -парафинов с карбамидом, промывки и разложения комплекса с выделением п-парафинов, в качестве дисперсии используют дисперсию раствора карбамида в среде и "ходного нефтепродукта, полученную при температуре на 1-2DC ниже температуры насыщения раствора карбамида °

В дисперсии карбамидного раствора может быть использовано 10 — 100 мас.% нефтепродукта в зависимости от концентрации карбамидного раствора.

При использовании менее 10% нефтепродукта изменения в гранулометрическом составе комплекса и получаемый эа счет этого эффект незначиTE -Л Ь НЫ, При перемешивании нефтепродуктов с концентрированным водным раствором карбамида при температуре на

1-2 С ниже температуры насыщения раствора карбамида получается гомогенная масса в виде нестойкой эмульсии, тем самым обеспечивается тесное контактирование реагирующих веществ.

При введении гомогенной смеси нефтепродукта с карбамидным раствором в органический растворитель комплексообраэование протекает быстрее и комплекс образуется в виде однорсдных зерен. В нем уменьшается количество как мелких частиц, забивающих фильтрующую поверхность, так и крупных частиц, привносящих основное количество углеводородов примесей в и -парафины.

Температура смешения (на 1-2О ниже температуры насыщения раствора карбамида )обеспечивает получение гомогенной смеси исходного нефтепродукта- с раствором карбамида. За пределами укаэанной температуры гомогенность нарушается: при более низкой температуре — в результате кристаллизации карбамида, при более высокой температуре — в результате расслаивания жидких фаз.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Концентрированный раствор карбамида, имеющий температуру насыщения

55 — 80 С, интенсивно перемешивают о

1033529 с исходным нефтепродуктом или его частью и охлаждают до температуры на 1-2 С ниже температуры насыщения раствора карбамида. Получают гомогенную массу в виде нестойкой эмульсии, которую вводят в реактор 5 комплексообразования, где перемешивают с органическим растворителем (например, хлористый метилен, метил.изобутилкетон (МИБК ), смесь МИБК с углеводородами С>- С и др.). .Реак- 10

6 ционную смесь охлаждают до температуры комплексообразования за счет испарения части растворителя. В случае смешения карбамидного раствора с частью нефтепродукта сстальное его количество подают в реактор комплексообразования. В результате получают комплекс и -парафинов с карбамидом в виде мелких однородных зерен. Комплекс отделяют фильтрованием или отстоем, промываю " растворителем и разлагают с выделением П-парафинов.

Пример 1 (известный способ ).

К 166 мас.ч. карбамидного раствора (126 мас.ч. карбамида + 40 мас.ч. воды ) с температурой насыщения 70 С добавляют 400 мас;ч. метилизобутилкетона (МИБК ), перемешивают (1500 об/мин ) и охлаждают до 30 С в течение 5 мин. К полученной дисяерсии твердых частиц карбамида в раст- 30 ворителе добавляют 100 мас.ч. дизельного топлива, выкипающего в пределах 190 — 340 С, и продолжают перв о мешивание еще в течение 20 мин при той же температуре.. В результате 35 получают комплекс и -парафинов с карбамидом, который отфильтровывают и промывают на фильтре двумя порциями МИБК по 400 мас.ч. Промытый комплекс разлагают при нагревании (80 С ) в присутствии 32 мас.ч. воды, 40 отгоняют остаток растворителя и получают 26,2 мас.ч. h -парафинов чистотой 96,5Ъ.

Пример 2. K 170 мас.ч. карбамидного раствора (126 мас.ч. карба-45 мида + 44 мас.ч. воды ) с температурой насыщения 65 С добавляют 10 мас.ч. дизельного топлива, аналогичного взятому в примере 1,.и перемешивают при 64 С в течение 5 мин. Полученную () о гомогенную смесь раствора карбамида с сырьем при перемешивании вводят в реактор, в котором помещено "

400 мас.ч. МИБК и 90 мас.ч. дизельного топлива. РеакционнУю смесь пере-55 мешивают при 30 С в течение 15 мин.

В результате получают комплекс и -парафинов с карбамидом, который отфильтровывают и дважды промывают нс, фильтре метилиэобутилкетоном порциями по 400 мас.ч. Промытый комплекс разлагают нагреванием при

80 С в присутствии 32 мас.ч. воды, о отгоняют остаток растворителя и получают 26,4 мас.ч. п -парафинов чистотой 97%.

fI р и м е р 3. К 161 мас.ч. раствора карбамида (126 мас.ч. карбамида + 35 мас.ч. воды ) с температурой насыщения 75 С приливают 100 мас.ч. дизельного топлива, аналогичного. взятому в примере 1, и перемешивают при 73,6ОС в течение 5 мин.

Получают гомогенную смесь дизельного топлива с раствором карбамида которую при перемешивании вводят в реактор, где помещено 400 ыас.ч.

МИБК. Реакционную смесь охлаждают о до 30 С и продолжают перемешивать еще в. течение 15 мин. Полученный комплекс отделяют, промывают и разлагают так же, как описано в примере 1.В результате получают 26,5 мас.ч., -парафинов чистотой 97,5%.

Пример 4. К 166 мас.ч.. раствора карбамида (126 мас.ч. карбамида + 40 мас.ч. воды) с температурой насыщения 70 С добавляют

70 мас.ч. дизельного топлива, аналогичного взятому в примере 1 и пео

У ремешивают при 68,2 С в течение

5 мин. Получеьную гомогенную смесь дизельного топлива с раствором карбамида при перемешивании вводят в реактор, где находятся 400 мас.ч.

МИБК и остальное количество 230 мас,ч дизельного топлива. Реакционную смесь охлаждают до 30 С и продолжают перео мешивать еще 15 мин. Полученный комплекс отделяют, промывают и разлагают так же, как описано в примере 1.

В результате получают 26,3 мас.ч.

-парафинов чистой 97,2% °

В таблице приведены данные по технико-экономическому сопоставлению известного и предлагаемого способов.

Технико-экономические показатели рассчитывались применительно к проектным условиям промышленной установки карбамидной депарафиниэации мощностью по сырью 1 млн. т в год.

Иэ приведенного сопоставления следует, что применение предлагаемого способа позволит повысить производительность фильтра на 9% и снизить себестоимость парафина на

0,6 руб. эа 1 т при повышении чистоты парафина с 96,5 до 97.2%.

1033529

«ь«й способ (2 б по примеу 4

Среда для диспергированин карбаьидного раствора

Органический растворитель

Исходный нефтепродукт

Температура смешения карбамидного раствора с дисперсионной средой, С

На 1-2 C ниже температуры насыщения раствора карбамида

Концентрация раствора карбаьида, мас.Ъ

Количество раствора карбамида, мас.о- от сырья

1бб

Температура комплексообразования, С

30

Продолжительность комплексообразования, мин

Гранулометрический состав комплекса, мас. Ъ менее 0,1 мм

0,1 — 0,125 мм

0,125-0,4 мм

0,4 — 0,8 мм

0,8 — 1,2 мм более 1,2 мм

32, 7

13,9

73 5

4,8

3:0

3,0

Выход и -парафинов, мас.Ъ, от потенциального содержания в сырье

82,3

Чистота и -парафинов, мас.Ъ

Технико-экономические показатели

Производительность фильтра, твердого осадка в чаб на 1 м поверхности фильтра

10,3

Себестоимость парафина, б. т

36 4

38 8

Составитель Л. Иванова Редактор С. Лыжова Техред О.Неце Корректор A. Повх

Заказ 5558/2б Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб... д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна. „ 4