Способ получения н-парафинов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-ПАРАФИНОВ путем обработки карбамидом нефтепродуктов , промывки образующегося комплекса Н-парафинов с карбамидом растворителем при 40-€0 С, последующего охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением Н-парафинов, отличающийся тем, что, с целью повьлаения выхода высокочиотьЛх Н -парафинов, при охлаждении комплекса добавляютн -парафины в количестве 1-5% от веса комплекса и контактируют в течение 3-5 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(51) С 10 G 73 24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3451824/23-04 (22) 10.06,82 (46}, 30.10.83. Бюл. 9 40 (72) В.П.Прокофьев, A.Н.Переверзев, D.H.Ëèïåðò, Л.В.Галдина и А.И.Моисеев (53) 665.663.4(088,8} (56) 1. Мартыненко A.Ã. Производство и применение жидких парафинов.

М., "Химия", 1978, с.28.

2. Патент Франции Р 2182132, кл, С 10 о 43/04, опублик. 1973 (прототип). (54 ) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н -ПАРАФИНОВ путем обработки карбамидом нефтепродуктов, промывки образукщегося комплекса Н -парафинов с карбамидом растворителем при 40-60 С, последуюб цего охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением

H-параФинов, отличающийся тем, что, с целью повьзаения выхода высокочисть)х Н -парафинов, при ох.лаждении комплекса добавляют н -парафины в количестве 1-5В от веса комплекса и контактируют в течение

3-5 мин.

1051107

Изобретение относится к производству парафинов способом карбамидной депарафинизации нефтяных фракций и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известны способы получения Н -парафинов путем обработки нефтяных фракций карбамидом или его раствором с получением твердого комплекса Н -парафинов с карбамидом, отделения комплекса, промывки его растворителем и разложения с выделением

Н-парафинов (1) .

Общим недостатком известных способов является то, что для достижения необходимой чистоты Н -парафинов требуется многократная промывка комплекса растворителем или дополнительная очистка выделенного парафина, что,усложняет технологию процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения Н -парафинов, в котором нефтепродукт разбавляют растворителем, состоящим иэ углеводородов С g — - С6 с добавкой кетона, и обрабатывают карбамидом или его водным концентрированным раствором при 20-40 С. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием, промывают íà фильтре растворителем и затем перемешивают в среде растворителя при температуре, выше температуры образования комплекса (обычно 40-60оС) . При этом из комплекса эффективно удаляются примеси углеводородов, загрязняющие ,парафин, но вместе с тем разрушается и часть комплекса, образованного карбамидом с и -парафинами, что приводит к потере части Н -парафинов.

Для уменьшения этих потерь смесь комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами повторно охлаждают (повторное комплексообразование), комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и разлагают с получением Н -парафинов высокой степени чистоты (21.

Недостатком указанного способа является то,,что при повторном охлаждении комплекса потеря H -парафинов компенсируется лишь частично, наличие в реакционной среде высокой концентрации углеводородов-примесей не позволяет полностью вовлечь Н -парафины в комплекс без ущерба для их чистоты.

Цель изобретения — повышение выхода н -парафинов при сохранении высокой степени их чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения Н -парафинов путем обработки карбамидом нефтепродуктов, промывки образующегося комплекса

Н-парафинов с карбамидом растворителем при 40-60 С, последующего

1;i

65 охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением H --парафинов, при охлаждении комплекса добавляют I --парафины в количестве

1-5% от веса комплекса и контактируют в течение 3-5 мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Нефтепродукт разбавляют растворителем, например, дихлорметаном или

СМЕСЬЮ УГЛЕВОДОРОДОВ С вЂ” Св С КЕТОном, и обрабатывают при 20-40 С карбамидом или Fo водным концентрированным раствором. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием, проьывают на фильтре растворителем и перемешивают в среде растворителя при 40-60 С. К смеси комплекса о с растворителем и отмытыми углсводородами добавляют чистые Н-парафины, повторно охлаждают до 20-40 С и контактируют (перемешивают) при этой температуре в течение 3-5 мин.

Количество добавляемых Н -парафинов соответствует количеству содержащихся в комплексе примесей и составляет 1-5% от веса комплекса. Продолжительность контактирования (3

5 мин) обеспечивает полноту вовлечения Н -парафинов в комплекс. При продолжительности менее 3 мин часть карбамид» не успевает прореагировать с H -парафинами, а более 5 мин увеличивается вероятность вступления в комплекс углеводородов-примесей и снижения чистоты H -парафинов.

Полученный после повторного охлаждения комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и разлагают нагреванием с получением Н -парафинов. Часть полученных парафинов возвращают в процесс на стадию повторного комплексообразования в количестве, соответствующем введенному в предыдущем цикле.

Пример 1. 100 об.ч. нефтяной фракции, выкипающей в пределах 200-3400С и содержащей 32%

Н-парафинов, разбавляют 300 об.ч. растворителя, состоящего иэ 60 об.ч. метилиэобутилкетона (МИБК) и

240 об.ч. пентан-гексановой фракции. К полученному раствору добавляют 120 об.ч. 79Ъ-ного водного раствора карбамида и перемешивают при

25 С в течение 30 мин. Полученный комплекс Н -парафинов с карбамидом отделяют фильтрованием, промывают на фильтре. смесью 80 об,ч. ИИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции, затем перемешивают в емкости с добавлением такого же количества свежего растворителя (80 об.ч. МИБК и 320 об.ч, пентан-гексановой фракции ) при 50 С в течение 3 мин. К

1051107 смеси комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами добавляют

7,5 об.ч. чистых H -парафинов, т.е.

5% от веса комплекса, охлаждают до 25 С и перемешивают в течение

3 мин при этой температуре. Полученную суспензию разделяют фильтрованием, комплекс промывают на фильтре 400 об.ч. растворителя {80 об.ч.

МИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции), высушивают и разлагают нагреванием при 85 С с добавлением

60 об.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида, отгоняют остатки растворителя и получают

38,1 об.ч. Н -парафинов чистотой

99,2%. После вычитания 7,5 об.ч.

Ц-парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообраэования, выход составляет 32,5 об.ч., т.е.

89 мас.% от потенциального содержания в сырье.

Пример 2. 100 об.ч. нефтяной фракции по примеру 1 разбавляют 360 об.ч. дихлорметана и обрабатывают 100 об.ч. 77%-ного водного раствора карбамида, перемешивая при 30ОС в течение 30 мин. Полученный,комплекс отделяют фильтрованием и промывают на фильтре, пропуская через слой комплекса в течение

5 мин пары дихлорметана, нагретые о до 40 С. К промытому комплексу добавляют 400 об.ч. свежего дихлорметана, 3.6 об.ч. (т.е. 1% от веса комплекса} чистых Н-парафинов и охлаждают до 30 С, перемешивая о при этой температуре в течение 5 мин °

Комплекс отфильтровывают, промывают на фильтре 400 об.ч. дихлорметана, высушивают и разлагают нагреванием при 85 С с добавлением 60 об.ч. воды. о

Парафин проьаявают от карбамида водой, отгоняют-остатки растворителя и получают 31,4 об.ч. Н -парафинов чистотой 99,0%. После вычитания 3,6 об.ч. Н -парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообраэования, выход составляет

27,8 об.ч., т.е. 82 мас.% от потенциального содержания в сырье.

1I р и м е р 3. 100 об.ч. нефтяной фракции по примеру 1 разбавляют смесью растворителей, состоящей иэ 120 об.ч. МИБК и 180 об.ч. бензола. Полученный раствор обрабатывают

120 об.ч. 79%-ного водного раствора карбамида и перемешивают йри 25 С в течение 30 мин.

Полученный комплекс H -парафинов

5 с карбамидом отделяют фильтрованием, промывают на фильтре смесью 160 об.ч.

NHEK и 240 об.ч. бензола, переносят в емкость с мешалкой, куда добавляют смесь 160 об.ч. МИБК и

10 240 об.ч, бензола и перемешивают при 50 С в течение 4 мин.

К полученной суспенэии добавляют 5,2 об.ч. чистых Н -парафинов (т,е. 2,6% от веса комплекса), охлаждают до 25 C и перемешивают в течение 5 мин при этой температуре.

Полученную суспензию разделяют фильтрацией, комплекс промывают на фильтре смесью 160 об.ч. МИБК и 240 об.ч. бензола, высушивают и разлагают нагреванием при 85 С с добавлением 72 об.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида водой, отгоняют растворитель и получают 35,9 об.ч. Н -парафинов чистотой 99,3%; После вычитания

5,2 о6.ч. Н -парафинов, внесенных на стадии повторного комплексообра зования, выход составляет 30,7 об.ч., т.е. 89,8 мас.% от потенциального содержания в сырье.

Данные технико-экономического сопоставления известного и предла-. гаемого способов приведены в таблице.

35 Приведенные данные подтверждают преиму ;ества предлагаемого способа по сравнению с известным.

Предлагаемый способ направлен на усовершенствование стадии пов«

40 торного комплексообразования. В результате добавления чистых Н-парафинов повышается их концентрация в реакционной среде, что позволяет увеличить продолжительность

45 повторного комплексообраэования и полнее вовлечь Н -парафины в комплекс с карбамидом. Вместе с тем наличие повышенной концентрации Н -парафинов препятствует обра5О зованию комплекса карбамида с примесями и способствует сохранению высокой степени чистоты Н-пара-, финов. Выход н -парафинов повышается без ухудшения их чистоты.

1051107

Способ

Показатели известный (21

Комплексообразование растворитель

Смесь углеводородов С - С и МИБК

Смесь углеводородов С вЂ” С и МИБК температура, С о.

Промывка комплекса

25

25

25

50

25

25

Повторное комплексообразование температура,оC

25

25 начальное содержание Н -парафинов в реакционной среде, об.Ъ

4,2

3,9

2,2 продолжительность контактирования, мин

1,5-2

Выход парафина, мас.Ъ от потенциального содержания в сырье

89,8

76,9-87,5

Чистота Н -парафинов, ф

99,3

99,2

99,1

Технико-экономические показатели выработка парафина, тыс.т/г

180

178,8

154,1-175,3

Себестоимость парафина.

36,5-34,1

33,2

33,1

Составитель Л,Иванова

ТехредМ,бергель Корректор О.Билак

Редактор Н.Кешеля

Заказ 8603/27 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãñ>ðoä, ул,Проектная, 4 температура промывки,ОС на ступени предлагаемый по примерам

1 (2