Способ получения жидкого парафина

 

(72) Авторы изобретения

В. С. Дороднова, А=. Г, Мартыненко и А. Н. П .Э (73) Заявитель (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ПАРАФИНА

Изобретение относится к способу йолучения жидкого парафина и может быть использовано в нефтеперерабатывакщей, нефтехимической и микробиологической отраслях промышленности.

Известен способ выделения жидких парафинов путем карбамидной депарвфиниэации кристаллическим кврбамидом. в присутствии активатора - метанола.. В качестве растворителя используют толуол (11

"1О

Наиболее близким к изобретению является способ выделения. жидкого парафина кристаллическим кврбамидом в присутствии растворителя и активатора . Обра-, зование комплекса происходит при 20- .

З5"C в присутствии следующих компонентов: сырья (фрвкция дизельного топлива

180-360 С), активатора (метанола

2 мвс.% or сырья)„кврбамида (80мас.% щ от сырья), поступающего непосредственно со ступени разложения комплекса, и растворителя — бензина (260 мас. % от сырья); Обраэовавший 2 ся комплекс в виде суспензии направля-. ют. на стадию разделения на твердую фазу (компленс) и жидкую - (раствор депарафинированного дизельного топлива) .

Продолжительность разделения 95-100 с.

Полученный после отделения жидкой фазы комплекс с содержанием 50-55 мас. % неотделившейся жидкой фазы (раствора депарафинированного дизельного топлива) направляют далее на стадию .промыВки с цепью удаления остакпегося. в комшек се раствора децарафннированного дизельного топлива, являкщегося основным источником загрязнения парафина нежелательными примесями. B зависимости от требуемого качества получаемого парафи» на применяют ряд последовательньи ату пеней промывок комплекса (З-4 и более), для чего используют бензин, поступюспяф с блока регенерации.

Промытый комплекс подвергают разльжению.с последующим разделением па парафин и карбвмид, возврвшвемый в процессе. Растворы парафина и депарвфиниро

57 4

3 9888 ванного дизельного топлива подают на блок регенерации растворителя. Полученный парафин далее подают нв блок сернокислотной очистки для удаления ароматических углеводородов олеумом. Очишен5 ный парафин после эашелвчивания откачивают в парк готовой продукции. Отработанную кислоту — кислый .гудрон вывозят в отстойные ямы (2 j

Недостатками способа являются низкие отбор парафина от потенциала 3045 мвс. %, и качество получаемого парафина по содержанию ароматических углеводородов (4-5 мас. %). Кроме. того, сравнительно большой расход метанола (2 мвс.% от сырья), являющегося сильно ядовитым веществом, даже незначительные пропуски которого ведут к зат рязнению воздушного бассейна. Продолж тельный индукционный период образования, 20 комплекса (20-40мин) впромышленных условиях требует дополнительных аппаратов-мешалок для окончательного завершения процесса комплексообразования. Грвнулометрический состав твердой фазы (комплекса, карбамида представляет собой, в основном (" на 80 мас. %) фракцию размером частиц 20-50рК и менее, что приводит к нарушению работы центри -. фуг, к забивке и ухудшению разделяющей

ЗО их способности, твк квк с фугатвми увлекаются мелкие частицы комплекса, карбамида, а это приводит в дальнейшем к забивке твердой фазой аппаратов узла регенерации, а следовательно и остановке установки в целом.

Бель изобретения -увеличение отбора парафина or потенциала и улучшение его качества.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения жидкого парафина путем обработки нефтяной фракции кристаллическим карбамидом в присутствии растворителя-с последующим 45 отделением образовавшегося комплекса кврбамида с парафином от депарвфинированно- го продукта, ступенчатой промывки и разложения комплекса с выделением жидкого парафина, в качестве растворителя используют

Р, (Ь вЂ” дихлордиэтиловый эфир в смеси с метилэ тип-или метилизобутилкетоном в массовом соотношении 1: 1, обработку карбвмидом проводят при добавлении

180 260 мас. % растворителя на сырье и промывку комплекса проводят указан-! ным растворителем на первой ступени и метилэтил-или метилизобутилкетоном на второй ступени.

Сущность способа заключается в следующем, Сырье — фракцию дизельного топлива

180-360ОС смешивают с парным растворителем, представляющим собой смесь

P, P — дихлордиэтилового эфира (хлорэкса) и полярного растворителя метилэтилили метилиэобутилкетона в массовом соотношении 1: 1. Количество парного растворителя берут из расчета 180-260 мас.% на сырье. Брать растворителя меньше

180 мас. % и больше 260 мас. % нецелесообразно, так квк соответственно ухудшаются условия транспорта суспензии комплекса и уменьшается выход парафинов эа счет изменения реакции комплексообразования в сторону разрушения комплекса. Карбамида для комплексооб- ° разования берут из расчета 60-. iG мас.% на сырье для соблюдения соотношения сырье: рвстворитель,:.кврбвмид = 1:1, 82, 6:0,6-0,7. Температуру в зоне

+ образования комплекса поддерживают в пределах +5 — +35оС. Проведение стадии комплексообразования при температуре ниже +5 С или выше +35 С нецелесообразно, так как в первом случае за счет снижения диффузионного фактора уменьшается степень извлечения парафинов из сыря, а во втором — происходит разрушение коытлексв с последующим уменьшением вьжсдв извлекаемых парафинов.

Присугствие хлорекса, обладающего повышенной избирательностью по отношению к ароматическим, нафтеновым структурам, а также смолистым соединениям, обеспечивает резкое снижение адсорбации указанных нежелательных компонентов на поверхности гранул комплекса и карбамидв, а также уменьшение доли вовлеченных в комплекс алкиларомвтических углеводородов, что в конечном итоге приводит к резкому улучшению качества получаемого парафина.

Присутствие в парном растворителе метилэтилкетонв (МЭКа) или метилизобутилкетона (МИБКа), играюшего роль и растворителя, и активатора, обеспечивает проведение стадии комплексообраэования беэ индукционного периода с одновременными формированием и укрупнением гранул комплекса.

Полученную суспензию комплекса подают на стадию отделения твердой фазы (комплекса) от жидкой (рвствора депарвфинированного дизельного топлива). Продолжительность разделения 63-73 с при этом содержание жидкой фазы в иомп5 088 лексе 37-40 мас. %, что на 30-35 % ниже по сравнению с известным спосо бом.

Полученный после отделения жидкой фазы комплекс направляют далее на ста- 5 дию промывки от оставшейся жидкой фазы (раствора депарафинированного дизельного топлива) . Промывку комплекса проводят в две ступени: íà T -й ступени парным растворителем, на f(i -ой - IO техническим МЭКом или МИБКом. Промытый комплекс подвергают разложению (стадия разложения) при SO-95oC с пос ледуюшим разделением на раствор парафина и карбамида, который затем возвра щают в процесс. Растворы парафина и депарафинированного дизельного топлива подают на блок регенерации раствори-. теля, который возвращают затем в процесс, а парафин и депарафинированное 20 дизельное топливо откач щают в парк готовой продукции.

Пример 1. 100 г сырья — дизельного топлива (фракция 200-360 С) смешивают при 20оС с парным раствори- 25 телем (смесь хлорэкса и МЭКа в соогношении 1: 1), взягого в количестве

260 мас. % на сырье. В полученную смесь добавляю 70 г карбамида.

Комплекс образуется сразу, т. е. ЗФ практически без индукционного периода.

Образовавшаяся суспензия комплекса отличается однородностью и отсутствием крупных конгломератов комплекса, что улучшает работу разделяилцих аппаратов.

Суспензию комплекса разделяют на твердую и жидкую фазы. Влажность твердого осадка 37 мас.%. Продолжительность стадии отделения жидкой фазы от твердой (комплекса) 63 с. Твердую фазу по- 40 дают на первую ступень промывки парHbIM p8cтворителем (хлорэкс+МЭК B co отношении 1:1}, взятым в количестве

260 мас. % от сырья, а затем на вторую ступень, где комплекс промывают техническим МЗКом, взятым в количестse 260 мас. % от сырья. После промывки комплекс подвергают разложению при

95 С и выделяют парафин, Выход которо ».

ro 74 мас. % от потенциала. Температу- 5а ра плавления 11 С. Карбамид со стадии о разложения используют повторно для образования комплекса.

Пример ы 2 и 3. Проводят процесс аналогично примеру 1. Количеством подаваемого растворителя (МЭКа) 180 и 220 мас. % на сырье.

Пример 4. Процесс аналогичен примеру 1. Состав растворителя - смесь хлорэкса с МИБКом.

В таблице 1 приведены сопоставленные данные по известному и предлагаемому способам, из которой следует, что предлагаемый способ обеспечивает сокращение расхода карбамида на 15 мас. %, а также интенсификацию процесса комплексообразования, характеризующуюся продолжительностью индукционного периone — в предлагаемом способе индукционный период образования комплекса практически отсутствует, увеличение отбора парафина or потенциала на 29-34 мас.%, резкое улучшение его качества при одновременном уменьшении влажности твердого осадка на 20-30 мас. % за счет уваличения грануляции твердой фазы, увеличение скорости отделения твердой фазы (комплекса) от жидкой фазы (раствора % депарафинированного дизельного топлива). на 10-30%.

Уменьшение адсорбции нежелательных примесей на поверхности карбамида обеспечивает увеличение активности карбамида, проявляющейся в увеличении отбора парафина от потенциала и проведение стадии комплексообразования без индукционного периода с одновременным сокращением числа ступеней промывки (до двух вместо трех-четырех) с иолучением жидкого парафина улучшенного качества по содержанию суммы нежелательных примесей (в том числе и аромагических углеводородов) .

Отсутствие легколетучего, токсичного метанола в процессе комплексообразования, а также олеума резко улучшает санитарное состояние воздушного бассейна. Кроме того, получение парафина с содержанием до 0,5 мас. % ароматических углеводородов исключает применение сернокислотной очистки его, что приводит к экономии олеума, щелочи, а следовательно положительно решается вопрос с побочным продуктом — кислым гудро ном.

988857

Предложенный способ

Показатели звестный способ

2 3

20-35

20

80

70

70

МЭК МЭК

МЭК МИБК

Используемый активатор Метанол

Продолжительность индукцик онного периода, мин 30

Отс Отс

Отс

Применяемый растворитель бензин-калоша

Количество растворителя, мас. % 260

180 260

260

220, 39

40

50-55

Продолжительность отделения твердой фазы от жидкой, с 95

63

63

Отбор парафина от потенциала, % 45

74

Качество парафина

Температура плавления," 13

98,4

97,9

98,4

98,1

90,0

Содержание нежелатель ных примесей, мас. % 10 0

1,9

1,6

1,6

В т. ч. ароматических. углеводородов 0,2

0,2

0,3

0,4

3,0

Ф ормула изобретения

Способ получения жидкого парафийа пу-: SS тем обработки нефтяной фракциИ кристаллическим карбамидом в присутствии раствори, теля с последукецим отделением образовавТемпература образования комплекса, С

Количество карбамнда, идушего на образованне комплекса, мас.% от сырья

Консистенция суспензия комплекса

Влажность твердого осадка, мас. %

Содержание H -алканов, мас. %

В

Наличие отдельных агломератов

Однородная суспензия с укрупненными гранулами комплекса

Смесь хлорэкса с Смесь хлорэкса

МЭКом в соотно- с МИБК в соотшении 1: 1 ношении 1: 1 шегося комплекса карбамида с парафином от депарафинированного продукта, ступенчатой промывки н разложения комплекса с выделением жидкого парафина, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения отбора парафина и улучшения

988857

Составитель Г. Цуканова

Редактор И. Митровка Техред, О.цеце Корректор !Л. Бокшан

Заказ 10990/33

Тираж 501 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

9, его качества, и качестве р ютворителя используют p„p - диклордиэтилоиый. эфир в смеси с метилэтил-или метилизобутилкетоном и массовом соотношении 1-: Х, обработку карбамидом проводят при добавлении 180-260 мас. % растворителя на сырье и промывку комплекса проводят указанным растворителем на .первой ступени и метилэтил-или

1 метилизобутилкетоиом на второй стеюни. э

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Karanth P.K. Urea dewaklng in а fiuidlzed bed reactorr-"Chem. Age india" > 1972, 23, М 10, 215-218.

2. Переверзев А. Н. и др. Производ ство парафинов, М., Химия", 1973, с. 186-188 (протмчш).