Способ изготовления спеченных изделий

 

1. СПОСОБ ИЗГОТОЙЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ, включакяцкй предварительное формование заготовки из порошка , помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломате- . риал путем нагрева до температуры образования расплава с размещением заготовки ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессование, отличающийся тем, что, с целью, упрощения процесса и исключения повреждения изделий, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления спомощью газообразной среды на .поверхность расплава. 2 Способ по П.1, о т л. и ч а ющ и и с я тем, что передачу давления на расплав осуществляют при вязкости его не более 10 П. 3. Способ по ПП.1 и2, о т л ичающийся тем, что в качестве исходного порошка берут материал на основе :нитрида кремния, а в качест ве.стекломатериала - борное стекло. СО vl OP ОО IsD

Q0O3 СОВЕТСКИХ

РЕСПЮЛИК

1

Ч»

I с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ .К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

3g Ю НЭСВЮВНВ Ю (21) 2860201 (22-02 (22) 18.12.79 (31) 7813018-4 (32) 19.12.78

»(33) Швеция (46) 23.08.83. Бюл.931 (72) Ян Адлерборн„ Ханс Ларкер, Бер-. тил Маттссон и Ян Нипьссон (Швеция ) (71) ACEA AB (Швеция) (53) 621 ° 762 ° 4.016(088.8.) (56) 1. Кузянов В.Г. Изостатическое прессование порошковых материалов.

М., ЦНИИ электроники, 1976, с.24-29.

2. Авторское свидетельство СССР

9 445526, кл. В 22 F 3/14, 1972. (54)(57 ) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИИ, включающий предварительное формование заготовки из по рошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломате-,,SU „,3037832 А риал путем нагрева до температуры образования расплава с размещением заготовки. ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессование, отличающийся тем, что, с целью. упрощения процесса и исключения повреждения изделий, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления с помощью газообразной среды на .поверхность расплава.

2. Способ по п.1, о т л. и ч а ю-, шийся тем, что передачу давления на расплав осуществляют ри вязкости его не более 10 П.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве 6 исходного. порошка берут материал на основе .нитрида кремния, а в качест ве.стекломатериала - борное стекло.

1037832

Изобретение относится к порошковои металлургии, в частности к способам изготовления спеченных изделий из металлического или керамического материала путем горячего иэостатического прессования. 5

Известен способ иэ готовления спече нных изделий из порошковых материалов, включающий загрузку порошка в оболочку, уплотнение, вакуумированне, герметизацию и горячее иэостати-10 ческое прессование. В качестве материала оболочки может быть использовано стекло.

Использование стеклянных оболочек имеет преимущество в том, что стекло обладает хорошей пластичностью при высокой температуре и легко снимается с готового изделия. Кроме того, при использовании стеклянной Оболочки заготовка из порошка может быть помещена в оболочку, которая неточно пригнана по прессуемой детали Г1 ).

Недостатком способа является то, что при изготовлении изделий сложной формы, имеюцих резкие углы, края и тонкостенные выступающие части, например турбинных дисков с лопастями, возникает опасность скопления стекла в углублениях и, вследствие этого, повреждения частей прессуемого иэделия, особенно тонкостенных выступающих частей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготов( ления спеченных издели, включающий 35 предварительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломатериал путем нагрева до температуры образования расплава последнего 40 с размецением заготовки ниже уровня расплава, и охлаждения, герметиэацин сосуда, повторный нагрев и горячее изостатическое прессование 52 ).

Недостатком известного способа 45 является трудоемкость процесса, связанная с тем, что заплавление заготовки B стекломатериал осуществляют в отдельном процессе, а также с тем, что способ предусматривает двухкрат- 50 ное охлаждение и нагрев заготовки.

Кроме того, во время такого повторяющегося нагрева и охлаждения трудно избежать повреждения получаемых изделий.

Целью изобретения является упрощение процесса и исключение повреждения изделий.

Эта цель достигается тем, что согласно способу изготовления спеченных изделий, включающему предварительное формование заготовки из порошка, помещение ее в открытый сосуд, заплавление заготовки в стекломатериал путем нагрева до температу-, ры образования расплава с размецением65 заготовки ниже уровня последнего и горячее изостатическое прессованйе, горячее изостатическое прессование осуществляют путем передачи давления с помоцью газообразной среды на поверхность расплава, причем передачу давления на расплав осуществляют при вязкости его не более 10 П,а в качестве исходного порошка берут материал на основе нитрида кремния, в качестве стекломатериала - борное стекло.

Суцность способа заключается в следующем.

Предварительно сформованную из металлического или керамического порошка заготовку помещают в открытый сосуд, имеющий стойкость к температуре, в окружающий заготовку материал, включающий стекло или вещество, образующее стекло после нагрева. Окру-. жающий материал превращается в оболочку, непроницаемую для газа, прежде чем иэостатическое давление будет приложено к сформованной заготовке. Окружающий стекломатериал превращают в расплав полностью или частично с образованием расплавленной фазы, а заготовку размецают при этом ниже поверхности расплава. Затем осуществляют горячее иэостатическое прес<,"ование путем передачи давления с помощью газообразной среды на поверхйость расплава.

Процесс ведут в нагреваемой камере высокого давления.

В качестве среды для осуществления способа используют инертные газы, наприлер аргон или гелий, а также газообразный азот. В качестве исходного порошка берут порошок нитрида кремния или материалов иа его основе.

Горячее прессование изделий из нитрида кремния проводят при давлении, по крайней мере, 100. МПа, преимущественно 200-300 ИПа.

При использовании материалов с добавками, активизирующими спекание, давление составляет по крайней мере 20 МПа. Температура горячего прессования составляет 1б00-1900 С, преимущественно 1700-1800ОС.

В качестве материала сосуда используют графит, нитрид или молибден.

Саекломатериал может быть использован в виде частиц стекла и в виде материала, образующего стекло после нагрева.

Заплавление заготовки в стекломатериал может быть осуществлено при поддерживании вакуума. В этом случае горячее прессование осуществляют путем передачи давления на рас плав g низкой вязкостью максимально 10 П, например при 1150 С.

При этих условиях выоокое давление может быть применено без риска повредить сформоваииув заготовку.

1037832

Плотность стекла, которое исполь-; зуется при изготовлении изделий нз нитрнда кремния, должна быть максимум 2,4 г/смэ для того, чтобы не возникла опасность подъема заготовки до уровня выше уровня расплава. В ка- 5 честве стекломатериала, используе-.. мого прн изготовлении изделий из нитрида кремния, берут борное стекло, позволяющее избежать проникновения расплава стекла в предварительно 10 сформованную заготовку.

Стекломатериал удаляют с поверхности спрессованного изделия, например посредством обдувки.

В качестве стекломатериала при из-15 готовлении иэделий иэ карбида кремния берут кварцевое стекло;Для предотвращения проникновения стекла в поры порошковой заготовки последняя может быть покрыта промежуточным слоем измельченного нитрида бора или измельченного стекла, имеющего более высокую температуру плавления, чем у основного стекломатериала.

На фиг.1 изображена заготовка колеса турбины для газотурбинного двигателя, предварительно сформован- . ная иэ порошка нитрида кремния; на фиг.2 — то же, осевое поперечное сечением на фиг.3 — заготовка, помещен-.30 ная в открытый сосуд, стойкий к температуре, и окруженная стекломатериалом.

Предварительно спрессованная заготовка представляет собой колесо 35 турбины, иыенщей ступицу 1, перемычку 2, борт 3 и лопасти 4.

Перед горячим изостатическим прессоваиием заготовку размещают в сосуде 5, который открыг сверху, и окру- 40 жают стекломатериалом 6. Сосуд выпол нен из графита, и его внутренняя поверхность покрыта промежуточным слоем 7 из нитрида бора. — Пример 1. Порошок нитрида 45 ,кремния с размером частиц менее

5 мкм, содержащий примерно" 0,5 вес.В свободного кремния и примерно

0,1 вес,% окиси магния, загружают в пластичную капсулу, например иэ плас-50 тифицированного поливинилхлорида или резины. Капсулу герметизируют и подвергают прессованию на прессе при давлении 600 ИПа в течение 5 мин.

После окончания прессования капсулу удаляют с поверхности сформованной заготовки и последнюю обрабатывают до желаемой формы. Заготовка .имеет плотность 60%. Заготовку помещают в сосуд 5, открытый сверху, и окру, жают стеклянным порошком. Стеклянный б0 порошок берут следунйцего состава: вес. В Si0280,3,8 0з12,2, aЮ20э 2,8,, 4а О 4, Kg 0 О, 4, Со О О, 3, Сосуд помещают в устройство для горячего прессования и дегазируют 65 при комнатной температуре в течение

2 ч. Затем температуру поднимают до 1150 С. Температуру 1150 С поддерживант постоянной в течение 1 ч, в результате чего происходит оконча,й тельная дегазация. Стеклянный порошок переходит в расплав с низкой вязкостью. После этого подают аргон или гелий до создания давления 200300 МПа. Затем температуру поднимают до 1700-1800 С,.т.е. до температуры спекания изделий иэ ннтрида кремния.

Время. спекания под давлением в укаэанных условиях составляет 2 ч. Стекло в затвердевшей фазе имеет такой же коэффициент теплового расширения, как у нитрида кремния, что обеспечивает хорошую воспроизводимость заданной конфигурации изделий..

Заплавленное в стекло спрессованное изделие извлекают из сосуда и стекло затем удаляют из изделия посредством .обдувки. Полученное иэделие имеет плотность выае 99,53.

Пример 2. В качестве стекломатериала берут стекло, содержащее, вес. Ъ: Si +96, 7, $>O>2, 9 и А02 0>

0,4. Такое стекло переходит в расплав с низкой вязкостью только при 1600 С.

Для предотвращения диссоциации нитрида кремния, которая может возникнуть при такой температуре, массу стекла преобразуют в расплав при поддержании давления с помощью газообразного азота.

Сосуд с порошковой заготовкой и окружанцим ее стеклянным порошком дегазирунт в печном пространстве при комнатной температуре в течение

2 ч. Печное пространство наполняют азотом под атмосферным давлением а температуру поднимают до 1600 С с последовательной подачей азоотa до давления 0,1 МПа. При 1600 С стекло расплавляется и окружает полностью заготовку. После этого подают аргон или гелий, а горячее прессование осуществляют при 1700-1800 С и давлении 200-300 MIIa.

Поскольку стекло в данном случае имеет коэффициент теплового расширения, который отличается от коэффициен та теплового расширения нитрида кремния, то допускается ограниченное охлаждение печи. Спрессованное изделие со слоем стекла нагревают до 1800 С о так, что стекло отходит от изделия и остается тонкий слой. После охлаждения до комнатной температуры остатки стекла удаляют обдувкой.

Пример 3. Разъемную форму или изложницу, имеющую полость по форме, соответствующей турбинному диску, изготовленную из материала на основе алюмоаиликата, заполняют сферическим порошком сплава на железной основе, содержацего вес.Ъ: углерода 0,18, хрома 11,5, кремния

1037832 с

Составитель Л. Гамшнова, Редактор В.Данко. Техред С. Мигунова Корректор Г. 0r ap i

° ф ев ею ю ю ю ев ю ф

Заказ 6043/60 Тираж 813 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 юФ аОююююФВ ФююафаяВФВююВююююаВ4ВЮ» ю

Филиал IIIIII "патент,", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0i25., молибдена 0,5, марганца 0,6, алюминия 4,4, фосфора 0 01 . серы

0,01, никеля 0,5, ванадия 0,3, ниобия 0,25, железа — остальное.

Размер частиц используемого порошка менее 250 мкм. Порошок подвергают вибрационному воздействию и спекают в вакууме при 1200 С в течение 2 ч. После охлаждения форму разбирают и извлекают пористую эаго товку диска. Заготовку покрывают промежуточным слоем толщиной 0,3 мм мелкозернистого порошка высокоплавкого стекла, содержащего, вес,%:

5i 0296,7, 6 0 2,9 иАЩ0,4.

Заготовку полностью погружают в графитовый тигель, в стекломатериал, содержащий вес.Ъ: Si02 80,3, Ь 0312,2,А 20 2,8, йа20 4,0, К О 0,4 и Са00,3.

Тигель помещают в печь высокого давления-, проводят дегаэацию в течение 2 ч при комнатной температуре и нагревают до 950 С. При достижении температуры 950 С стекло спекается. Давление в печи увеличивают ,посредством накачивания газообразного аргона.

По мере подъема температуры до

1200 С стекло переходит в расплав., При давлении 100 МПа эту температуру выдерживают в течение 2 ч. После окончания цикла полученное изделие охлаждают, извлекают из тигля и отделяют от стекла.

Предлагаемый способ позволяет получать изделия с высокой воспроиз/

1,5 водимостью сложной конфигурации и высокой плотностью.

Способ прост в осуществлении, так как для достижения высокой плотности изделий и воспроизведения точной конфигурации не требует проведения отдельного процесса эаплавления заготовок и операции герметизации.