Способ получения тиохлорида вольфрама

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИО|ХЛОРИДА ВОЛЬФРАМА, заключакщййся В ТОМ, что осуществляют взаимодействие (трихлорида вольфрама с трехсернистой :сурьмой при 4ОО-45О С в эвакуированi i ной ампуле.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ,(19) (11) )(51) С 01 G 41/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ф

---- .4,-4ДД

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ":::

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3434925/23-26 (22) 11.05.82 (46) 07.09.83. Бюл, М 33 (72) С.С. Елисеев и Л.Е. Малышева ,(7l) Инстщгут химии им. B.È. Никитина

AH Тщркикской ССР . (53) 661.878 (088.8) (56) 1. "С.R.Acad. Sci, Parts" С 280

< 14, 1975, с 9"9.

2. Авторское свидетельство СССР 34 220974, кл. С 01 G 41/00, 1967,.; (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОl !

ХЛОРИДА ВОЛЬФРАМА, заключакнцийся в том, что осуществляют взаимолействие трихлорида вольфрама с трехсернистой

;сурьмой при 400-450 С в эвакуирован ной ампуле.

1 10398

Изобретение относится к способу полу-, чения нового соединения тиохлорида вольфрама и может быть использовано в производстве металлического вольфрама и преп аративной химии.

Известен способ получения тиохлорида мопибденаМОЬСРпутем взаимодействия gmхлорида и металлического молибдена в .присутствии серы при 1000 С в течение о

24 ч (1)

Известен также способ получения тио. тетрахлорида вольфрамами С путем взаи-! модействия гексахлорида вольфрвма с серой при 150-170 С в атмосфере аргона о . с последующим разделением продуктов р И.

Бель изобретения — получение нового соединения Of 9 Ñ0.

Поставленная цель достигается тем, что осуществляют взаимодействие при 400-20

450 С трихлорида вольфрама с трехсернистой сурьмой в эвакуированной ампуле.

Процесс синтеза тиохлорида Of 5 CO осно ван на реакции обмена трихлорида вольф.рама с трехсернистой сурьмой, протекаю- 25 щей при 400-450 С, по уравнению.

ЗИСЕ,. 5Ь,Ь,SOfScp+ aSSCe>.

Нижний температурный предел обусловлен началом реакции (установлено, что реакция начинается при 404 С), верхний З0 о, температурный предел обеспечивает полно-..

:ту протекания реакпии и полное отделение второго продукта -SbC

П р -и м е р . Исходные соединешяЖС0 ибЪ б, взятые в мольном соотношении, равном 3:1 с точностью взвешивания

-Ф до 4--10 .r, помещают в ампулу и под вакуумом эапаивают (вакуум 10 мм рт.ст. создается для ускорения возгонки

6ЬСО ). Амму со смесью выдерживают при 400-450 С в течение 2-3 ч, после чего при этой же температуре проводят разделение продуктов реакции путем, суб-,, лимации легколетучего &ЬС0, который кристаллизуется в холодной части ампулы.

После прекращения кристализациибЪС части ампулы, содержащие белый кристаллческий воэгонбЪСВ5, отпаивают. В остатке находится тнохлоридЩЬЫ в виде сыпучего темносерого порошка.

Взято на реакцию, r:

Wcs 7,5432 5 beç 2 9424

Получено, г:

95И- 6,5000; бЪС0 - 3,9356.

Вычислено, r: ф5Я- 6;5336;55CQq- 3,9520.

Найдено, %:Щ -73,08; И- 14,48;

5-12, 29.

Вычислено для ИВСЕ, % W-73,.14;

С0-14, IO;5-12,76, выход целевого продукта приближается к 100%.

Таким образом, осуществление иэобре тения позволяет синтезировать новое соединение тиохлорида вспьфрама, который может быть использован в технологии производства металлического вольфрама и пре-: паративных целях.

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Т. Кугрышева Техред М.Гергель. Корректор А. Тяско

Заказ 6805/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4