Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«i>977397

1 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28. 01 . 81 (21) 3239667/23-26 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 30,1 182. Бюллетень ЙЫ 44

Дата опубликования описания 30. 11.82

511М Кп з

С 01 G 41/00

Государственный комитет

СССР но деяам изобретений и открытий (53) УДК 661.

° 878(088.8) (72) Авторы изобретения

Н.СвФортунатов, В.И.Максин. О.З.Стандрнтчу и,.

В.Г.Савитри и А.M.Затворвиикии - . . ; Д "", с т "с ; >;"";,,1, М

Институт коллоидной химии и химии воды

I им. А.В.Думанского (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОДЫ ИЗ ВОЛЬФРАНСОДЕРЖАЦИХ

РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способам регенерации соды из вольфрамсодертащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, и может быть использовано в технологии получения чистых соединений вольфрама.

Известен способ регенерации соды из автоклавных растворов путем ее !О кристаллизации при охлаждении растворов до ОоС. При этом из раствора выделяется до 50-70% соды (1 j.

Недостаток способа состоит в низкой степени утилиэации-.

Известен также способ регенерации соды из автоклавных растворов, заключающийся в том, что исходные растворы обрабатывают углекислотой, образующийся осадок бикарбоната натрия отделяют фильтрацией и полученный фильтрат подвергают электролизу для доизвлечения соды (2 ).

Недостаток способа состоит в сложности аппаратурного оформления процесса и большом расходе электроэнер гии.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, путем карбониэации исходных растворов углекислым газом при комнатной температуре и . давлении углекислого газа до 2 атм.

Полученный осадок бикарбоната натрия отфильтровывают, сушат при 100-110 С и образующуюся соду направляют на автоклавное вскрытие вольфрамсодержащего концентрата. Степень извлечения соды составляет 653 (3 1.

Пель изобретения. — повышение степени извлечения соды.

Поставленная цель достигается согласно способу, в котором исходные вольфрамсодержащие растворы карбонизуют углекислым газом при одновременном снижении температуры до минус 5 — плюс 1 С со скоростью

Ор5-2 град/мин с последующим отделением образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, а карбонизацию исходных растворов осуществляют при одновременном снижении температуры до минус 5 — плюс 1о С со скоростью 0,5-2 град/мин.

При сниженйи температуры до величины)1 С и увеличении скорости охлаждения более 2 град/мин степень иэвле977397

Формула изобретения

Составитель В.Нечипоренко

Редактор С.Юско Техред И.Гайду Корректор В.Бутяга

Заказ 9101/27 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæroðîä, ул.Проектная,4 чения соды снижается. Охлаждение до температуры менее минус 5 С и скорости менее 0,5 град/мин нецелесообразно из-за перерасхода электроэнергии и повышении .длительности процесса при неизменной степени извлечения соды. 5

Пример 1. 100.мл промышлен-. ного вольфраматно-солового щелока с общим солесодержанием 290 г/л 170 г/л вольфрамата натрия и 130 г/л соды и рН

9,95 насыщают при комнатной темпера- 0 туре углекислым газом (барботирование), контролируя при этом изменение рН и выпадение осадка. Одновременно охлаждают раствор со скоростью

0,5 град/мин до -5 С и затем выдерживают при этой температуре до достижения рН 9,1. Затем насыщение прекращают, а пробу с осадком выдерживают в течение 1 ч при -5 С. Осадок а фильтруют через фильтр синяя лента 2О на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 90ОС до постоянного веса. Затем осадок и фильтрат анализируют на содержание бикарбоната и вольфрамата натрия. Выход твердой фазы, состоящий на 98% иэ бикарбонага натрия и 1,5Ъ вольфрамата натрия, составляет 18,72 r (98,4% от содержания-соды в исходном растворе.

Фильтрат содержит 164 г/л вольфрамата натрия и 2,9 г/л бикарбоната натрия (1,5% от общего содержания соды в растворе).

Ко всему .объему фильтрата добавляют при перемешеивании и нагревании

39 мл 20%-ной соляной кислоты (=1,1 г/см ). Процесс проводя при

80ОС. Полученный осадок: вольфрамовой кислоты отфильтровывают через фильтр синяя лента на воронке Бюэнера, сушат в сушильном шкафу при 100-110 С 40 в течение 2 ч и анализируют. Выход вольфрамовой кислоты составляет

13,75 r,.oáùåå извлечение из фильтрата составляет 98%.

Пример 2. Все как в примере 145 эа исключением, что охлаждение раствора ведут со скоростью 1 град/мин.

Степень извлечения соды составляет

98,2%.

Пример 3, Кака примере 1, эа исключением, что охлаждение раствбра ведут со скоростью 2 грац/мин °

Степень извлечения соды составляет

98,2В.

Пример 4, Все, как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствора ведут до минус 3,2 С. Степень извлечения соды составляет 98,0%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень утилизации соды с 65% до 98,0-98,4%.. Это в свою очередь эа счет снижения щелочности раствора позволяет сократить на 463 расход соляной кислоты при последующем получении вольфрамовой кислоты.

Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, включающий карбониэацию исходных растворов углекислым газом и отделение образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени соды, карбонацию осуществляют при одновременном снижении температуры до -5 — +1 С со скоростью 0,5-2,0 град/мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зелекман A.È. и др. Металлургия редких металлов. М., Металлургия, 1978, с.42.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 165545, кл С 22 В 34/36, 1963.

3. Масленицкий-.N.H. и др. Автоплавные процессы в цветной металлургии. М., Металлургия, 1969, с.92-94 (прототип) .