Способ измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия n-типа проводимости и устройство для его осуществления

 

1. Способ измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия п-типа проводимости, заключающийся в том, что поверхность образца за исключением исследуемой области защищают от воздействия электролита, помещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследуемой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электрического тока,.о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьшения точности и воспроизводимости, при анодном окислении в темноте через ячейку пропус:кают стабилизированный электрический ток, имеющий плотность 1-3 мА/см, в.течение 10-30 с, затем производят освещение исследуемой области поверхности образца белым светом, обеспечивающим освещенность не ниже 7000 лк измеряют величину скачка напряжения на электрохимической ячейке в результате освещения и по нему определяют напряжение пробоя. 2 о Устройство для измерения напря .жения пробоя при анодном окислении арсенида галлия п-типа проводимости, содержащее кожух из светонепроницаемого материала с размещенной внутри него электрохимической ячейкой с расположенными параллельно анодом и катодом , причем анодом являетс;я образец , внешнюю электрическую цепь(Соединяющую анод и катод и содержапопо источник тока, о тличающее (Л с я тем, что, с целью повьшения точности и воспроизводимости, оно дополнительно содержит установленный перед катодом источник белого света, внещняя электрическая цепь содержит прибор для регистрации напряжения на .рлектродах электрохимической ячейки., стенка электрохимической ячейки, обращенная к источнику белого света, и катод выполнены из светопроницаемых материалов, Зо Устройство попо2, отличающееся тем, что катод выполнен в виде токопроводящей пленки, .нанесенной на внутреннюю поверхность светопроницаемой стенки электрохимической ячейкио 4. Устройство по По2, о т л и чающееся тем, что катод выполнен в виде светопроницаемой диэлектрической пластины, на одну из сторон которой нанесена токопроводящая пленка.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (511 4 Н 01 L 21/66 I с . с

1 !

,:;:":.-". „..., ) .,= . < r .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ у 1 (21) 3376129/18-25 (22) 04.01.82 (46) 23.08.89. Бюл. У 31 (72) С.Н.Филиппов и С.Д.Братишко (53) 621.382(088.8). (56) Kinosluta J. et all. Growth and

Evaluation of Epitaxial GaAs for Nicrowave Devices. 1.of the Electrohemica1 Soc. 1974, v.121, N 3, р.439444.

Co1guhonn А., Hastnagel Н. Studi-

es of n type GaAs Materia1. Proper-.

ties by anodic current Behavior.

Solid-.State Electronics, 1976, v.19, N 10,,р. 819-826. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ НАПРЯЖЕНИЯ ПРОБОЯ ПРИ АНОДНОМ ОКИСЛЕНИИ АРСЕНИДА

ГАЛЛИЯ и-ТИПА ПРОВОДИМОСТИ И УСТРОИ

СТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ измерения. напряжения пробоя при анодном окиелении арсенида галлия и-типа проводимости, заключающийся в том, что поверхность образца за исключением исследу емой области защищают от воздействия электролита, помещают образец в электрохимическую .ячейку и производят анодное окисление в темноте исследу емой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электричес- : кого тока,.отличающийся тем, что, с целью повышения точнос-.ти и воспроизводимости, при анодном окислении в темноте через ячейку пропусхают. стабилизированный электричесй кий ток, имеющий плотность 1-3 мА/см в.течение 10-30 с, затем производят освещение исследуемой области поверх2 ности образца белым светом, обеспечивающим освещенность не ниже 7000лк, измеряют величину скачка напряжения на электрохимической ячейке в результате освещения и по нему определяют напряжение пробоя.

2. Устройство для измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия и-типа проводимости, содержащее кожух из светонепроницаемого материала с размещенной внутри него электрохимической ячейкой с расположенными параллельно анодом и катодом, причем анодом является образец, внешнюю электрическую цепь,соединяющую анод и катод и содержащую д источник тока, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости, оно дополнительно содержит установленный С перед катодом источник белого света, внешняя электрическая цепь содержит прибор для регистрации напряжения на электродах электрохимической ячейки . стенка электрохимической ячейки, обращенная к источнику белого света, и катод выполнены из светопроницаемых материалов.

3. Устройство по п.2, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что катод выполнен в виде токопроводящей пленки,,нанесенной на внутреннюю поверхность светопроиицаемой стенки элек,трохимической ячейки.

4. Устройство по п.2, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что катод выполнен в виде светопроницаемой диэлектрической пластины, на одну из, сторон которой нанесена токопроводящая пленка.

3 104253

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для контроля параметров арсенида галлия и-типа проводимости

5 в процессе производства полупроводниковых приборов.

Известен способ измерения напряжения пробоя с помощью прижимных вольфрамовых зондов, к которым прикладывают напряжение смещения и измеряют вольтамперную характеристику, по которой определяют напряжение пробоя.

Недостатками этого способа являют- 1 5 ся возможность механического повреждения образца, низкая точность и плохая воспроизводимость, обусловленная резкой неучитываемой неоднородностью электрического поля вблизи 20 острий зондов, которая зависит от силы прижатия зондов.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия и-типа проводимости, заключающийся.в том, что поверхность образца за исключением исследуемой области защищают от воздействия электролита,,помещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследуемой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через элек- 35 трохимическую ячейку электрического тока.

Устройство для осуществления способа содержит кожух из светонепроницаемого материала, размещенную внут-,.40

1 ри него электрохнмическую ячейку с расположенными параллельно анодом и катодом, причем анодом является образец, внешнюю электрическую цепь, замыкающую анод и катод и содержащую 45 источник тока.

Недостатками этого способа и уст- ройства для его реализации являются низкие точность и воспроизводимость обусловленные невозможностью учета сопротивления электрохимической ячей4 ки, а также влиянием неоднородностей . и дефектности поверхности образца.

Целью изобретения является повы5 шение точности и воспроизводимости.

Поставленная цель достигается тем, что при измерении напряжения пробоя в случае анодного окисления арсенида галлия п-типа проводимости способом, заключающимся в том, что поверхность образца за исключением исследуемой области защищают от воздействия электролита, помещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследуемой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электрического тока, согласно изобретению, при анодном окислении в темноте через ячейку пропускают стабилизированный электрический ток плотностью 1

3 мА/см в течение 10-30 с, затем осй вещают исследуемую область белым светом, обеспечивающим освещенность не ниже 7000 лк, измеряют величину скачка напряжения на электрохимической ячейке в результате освещения и по нему рассчитывают напряжение пробоя.

Устройство для измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсеннда галлия и-типа проводимости, содержащее кожух из светонепроницаемого материала, размещенную внутри него электрохимическую ячейку с расположенными параллельно анодом и катодом, причем анодом является обра» зец, внешнюю электрическую цепь, соединяющую анод и катод.и содержащую источник тока, дополнительно содержит установленный перед катодом источник белого света. Во внешнюю электрическую цепь включен прибор для регистрации напряжения на электродах; электрохимической ячейки.

Стенка электрохимической ячейки„ обращенная к источнику белого света, и катод выполнены из светопроницаемых материалов. Катод выполнен в виде токопроводящей пленки, нанесенной на внутреннюю поверхность светопроницаемой стенки электрохимической ячейки, или в виде светопроницаемой диэлектрической пластины, на одну из сторон которой нанесена токопроводящая пленка.

На фиг.1 показано устройство для измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия и -типа проводимости, содержащее металлический кожух 1, в котором размещается . электрохимическая ячейка 2, выполненная в виде кварцевого сосуда 3, имеющего форму прямоугольного парал31 6

Б U„+U, +U„„ ар а«, Тогда, приняв во внимание, что при измерениях на свету 0р 0 и обозначив напряжение на ячейке, измеренс ное на.свету, как U, можно записать следующее выражение для расчета напряжения пробоя т о

Un = Up

Применение гальваностатического режима работы электрохнмической ячейки, обеспечиваемого .источником пос" тоянного тока, позволяет с помощью потенциометра непосредственно измерять величины, входящие в правую часть этого выражения, По измеренной величине напряжения пробоя можно судить об истинной концентрации.носителей тока лишь в образцах, которые однородно легированы, по крайней мере, на глубину, равную ширине области пространственного заряда при пробое. В тех случаях, когда область пространственного заряда перекрывает слои с различной концентрацией примесей, величина напряжения пробоя дает представление лишь о некоторой эффективной концентрации.

Таким образом, определения концентрации по величине измеряемого напряжения пробоя считаются корректными тогда, когда толщина (d) измеряемого слоя арсенида галлия с постоянной концентрацией будет отвечать требованию: где U напряжение пробоя, В;

N — концентрация носителей топр ка, см Для обеспечения высокой скорости фотогенерации электронно-дырочных пар необходимо .использовать достаточно мощный источник излучения со спектральной характеристикой, перекрывающей полосу поглощения арсенида гал» лия. Этим требованиям по спектральному составу отвечает источник белого света.

Необходимая минимальная величина .освещенности поверхности образца устанавливалась экспериментальным путем. Измерения проводились на эпитаксиальных структурах арсенида галлия -n+-типа с концентрацией носи4% 46 телей тока í и-слое 2 10, 1,5 10.1

5,10425 лелепипеда. В ячейке установлены ка" тод 4 и образец 5, являющийся анодом. Ячейка снабжена фторопластовой » крышкой 6, стальными зажимами 1,8 и заполнена электролитом. Внешняя электрическая цепь состоит из источника

9 белого света, источника тока 10,," прибора 11 для регистрации напряже" ния на электродах электрохимической 10 ячейки. Устройство содержит также ,массивное основание 12, линзу 13, источник 14 стабилизированного напряжения, ключ 15, магнитную мешалку 16. 15

На фиг,2 приведена зависимость напряжения пробоя от времени предвари" тельного (темнового) анодирования, где кривая 17 соответствует условиям:

N= 6 ° 10, плотность тока j=3 мА/см, 20 время выхода на насыщение t»=8 с (паказано стрелкой), кривая 18:N = 6х

«10 з, j = 2.мА/см, e, = 18 с; кривая 19:.N = 1 10, j = 1 мА/см,, t„= 25 с.; (б кривая 20: N = 1 10, j = 0,5 мА/см, 2S с»= 72 с; кривая 21; Н 1 2<10

j = 1 мА/см, й„= 17 с. На фиг.3 при-. ведена запись скачков напряжения на ячейке, происходящих при включении освещения, на фиг.4 приведена зависи- gp мость напряжения пробоя от концент рации носителей тока в арсенидв гал-. лия и-типа проводимости, где кривая

22 — теоретическая; кривая 23 — полу". чена способом по данному изобрете-. нию; кривая 24 получена с помощью вольфрамовых зондов.

В основе предлагаемого. способа ле жит хорошо известное явление генера. ции в полупроводнике под действием . света электронно-дырочных пар, приводящей при достаточно . высокой интенсивности светового потока к практически полному исчезновению прост-. ранственного заряда обратносмещенно.го барьера Шоттки или электролитичес кого барьерного контакта, образующегося при взаимодействии арсенида гаплия и-типа проводимости с электро- литом в процессе анодного окисленйя,; 50

Напряжение 0„, измеряемое на эдак" тродах ячейки при анодном окислении в .темноте, в общем случае складывается из напряжения пробоя электролити ческого барьерного контакта о„, па-..;-. 5g дения напряжения на анодной окйсной пленке U „ и падения напряжения на слое электролита, контактах, полупроводниковой пленке U „„, т.е.

d > 3,72"10, см, 1042531 и 1,2 ° 10 cM- . Освещенность измерялась люксометром 10-116.

Во всех случаях наблюдалось монос тонное уменьшение U с возрастанием с освещенности. Стабилизация 11 íà самом низком уровне, близком к падению напряжения на электролите (при отсутствии анодной окисной пленки), во всех случаях наблюдалась при ос- 10 вещенности не ниже 7000 лк. Варьирование величины плотности анодного тока в пределах 1 — 3 мА/см практически не влияло на полученный результат.

Выбор указанного диапазона рабоI чих токов обуславливался, с однои стороны, тем, что,в результате измерений при плотностях тока выше

3 мА/см на поверхности образца иног-. да появлялись довольно многочисленные 20 локальные растрави, известные в литеll 11 ратуре под названием питтинга . Увеличение анодного тока способствует развитию этого процесса.

С другой стороны, черезмерное сни- 25 жение плотности тока приводило к неоправданному увеличению периода темнового анодирования образца — проме» жутка времени от подачи напряжения на электроды ячейки до момента вклю- 30 чения освещения. Такое предварительное анодирование является необходимым в ряду операций, связанных с из.мерением напряжения пробоя, так как в образцах почти всегда присутствуют всевозможные кристаллографические и механические дефекты, концентрацион ные неоднородности, приводящие к снижению величины напряжения пробоя. Намикроучастках поверхности с дефекта- 40 ми происходит локализация электрического поля и поэтому эти участки обладают повышенной проводимостью,способству:ощей их предпочтительному окислению иа начальной стадии анодиро- 45 вания. Следовательно, повышается однородность распределения электричеств: кого поля в области пространственного заряда и точность измерений.

На ряде образцов арсенида галлия наблюдалась довольно сильная зависи-, мость измеренного напряжения пробоя от времени темнового анодирования.

Продолжительность процесса предварительного анодирования, в течение которого происходит стабилизация напря-, .жения пробоя, зависит от плотности анодного тока при плотности тока 1, 2 и 3 мА/см время анодирования равно примерно 22,11 и 6 с соответственно, а при токе 0,5 мА/см повторя2 емость значений напряжения пробоя наблюдалась лишь через 72 с. Подобнуб зависимость продолжительности процесса от тока можно объяснить сближением значений скоростей роста анодной пленки и ее растворения в электролите при уменьшении величины тока.

Оптимальная длительность процесса темнового анодирования составляет соответственно 30, 20 и 10 с.

Параллельное расположение плоскостей анода и катода напротив друг друга обеспечивает однородное распределение электрического поля в межэлектродном пространстве ячейки. А благодаря тому, что катод и обращенная к нему стенка ячейки выполнены из светопроницаемого материала, создаются наибольшие удобства для равномерного освещения поверхности анода с помощью источника, расположенного напротив прозрачной стенки ячейки.

Подходящим светопроницаемым и проводящим материалом для катода является двуокись олова, осаждаемая в виде пленки толщиной 100-150 мкм на стеклянную подложку. Наряду с высокой химической стойкостью эта пленка обладает достаточно: высокой светопроницаемостью и проводимостью.

Полупрозрачные металлические покры-.. тия в этом отношении значительно хуже.

Электролит готовили смешением 3Х водного раствора лимонной кислоты (рН этого раствора доводили до 6 путем добавления гидроокиси аммония) с этиленгликолем в соотношении 1:6.

Во время измерений электролит в ячейке перемешивали магнитной мешалкой.

Опробование проводилось на серийный эпитаксиальных структурах арсенида галлия п-и- -типа (эпитаксиаль+ ный умеренно легированный сло" п-типа проводимости на сильно легированной подложке того же типа проводимости) с различной концентрацией носителей тока в эпитаксиальном слое.

Перед выполнением основных измерений было проведено несколько предварительных измерений.

С помощью люксометра Ю-116 получена градуировочная кривая зависимости т

9 1042 освещенности рабочей поверхности об-, разца от напряжения накала освети-, тельной лампы при строго фиксирован- ном положении ее относительно элек. -5 тролитической ячейки. На всех отоб-. ранных для опробования способа эпитаксиальных структурах вольт-фарадным методом (использовались напыпенные алюминиевые барьеры Шоттки диаметром 200 мкм) были измерены конФ центрационные профили. Измерения выполняли на емкостном мосту МЦЕ-7Б с точностью 210% по стандартной мето-, дике. Структуры, в которых проявлялась тенденция к изменению концентрации с глубиной, отбраковыва лись.

Перед установкой образца в электрохимическую ячейку его неизмеря- . 20 емую часть (n -подложка и боковые кромки) тщательно защищали лаком ХВ784, чтобы исключить контакт сильнолегированной подложки с электроли- . том. Для обеспечения хорошего электрического контакта анодного зажима

8 с пластиной 5 небольшой участок и -подложки оставляли свободным от ,лака. После высыхания лака на участок йластины, предназначенный под контакт, наносили тонкий слой индийгаллиевой пасты,, пластину устанавливали в анодный зажим. крышки 6 и ячей-. ку закрывали крышкой; уровень электролита в ячейке при этом на 1-2 мм не доходил до зажима. Включали магнитную мешалку 16 и накрывали ячейку

531 10 кожухом 1. Затем включали самописец

11, устанавливали на источнике 14 пи-: тания напряжение накала лампы, обеспечивающее освещенность 8000 лк (лампа при этом не включалась). Настраивали источник 10 питания на ток, соответствующий плотности анодного то-. . ка 2 мА/см (полный анодный ток рассчитывался по величине оцененной заранее с помощью миллиметровой сетки площади поверхности измеряемоro образца), переключали его на ячейку и через 20 с ключом 15 включали лампу

9 на 5-8 с. После выключения лампы сразу же отключали источник 10 от ячейки. Напряжение пробоя рассчитывали по зафиксированным на ленте самот с. писца значениям U и Uy, как это показано на фиг.3.

Основные преимущества предлагаемых способа и устройства заключаются в, том, что на результаты измере.ний не влияет наличие высокоомного слоя на поверхности. образца, сопротивление электролиту, контактов и т.п. Кроме .того, введение операции темнового анодирования способствует снижению систематической погрешности получаемых результатов.

Результаты, полученные при измерении зависимости напряжения пробоя от концентрации, графически представленные на фиг.4,.показывают, что отклонение их от теоретической кри.вой во всем исследованном. диапазоне концентраций (1 10 — I"10 cM ) не превышает.37%.

1042531

% ,М

Редактор Л.Письман Техред N Моргентал Корректор Э. Лончакова

Заказ 4921 Тираж 694 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

О

0 Ю Ф

dperpc, ФиЗ

e e J0 ю s0

Юркая,c

ЩгГ

4 8670 Z 4 8f3 8 488

Янцемуюцоя носителт" лмиаен- (Ры4