Способ получения антистатиков для синтетических волокон

 

СОЮЗ ССОЕТСКИХ

3 %

РЕсааЛИК

А (19) (И>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕККЦЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЦТИЙ (21) 3220110/23-04 (22) 17.12.80 (46) 23.09.83 ° blat. Р 35 (72) A.Ñ.Чеголя, А.Y.Èèëüãðîì, . С.Г.Поташникова и A.Ã.Ìóõîìåòçÿíîâ (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон и Калининский государственный университет (53) 547.233.07 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 285931, кл. С 07 С 87/30, 1967.

2. Справочник по поверхностно-активным веществам и отделочным препаратам для текстильной промышленности.

М., изд-во Государственного комитета по координации научно-исследовательских работ СССР, 1965, с. 94-97. б М С 07 С 87/30; С 07 D 213/20;

1? 06 М 13/46 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКоВ. ДЛЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЗЮКОН взаимодействием водных растворов четвертичной аммониевой соли хлористо- . водороднои кислоты и натриевых солей органической сульфоновой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч .а ющ н и с я тем, что, с целью палучения антистатика с повышенными антистатическими свойствами, фракцию четвертичных аммониевых солей хлористоводородной кислоты общей фор((ин,),м-аы ) а с,н„„, 3 где п = 10-18, вводят во взаимодействие с оксиме" тансульфонатом натрия.

1043144

Изобретение относится к способам получения антистатиков с улучшенными свойствами, которые могут быть использованы в производстве синтетических Нолокон, таких как полиамидные волокна.

Известен способ получения антистатиков, представляющих собой четвертичные аммониевые соли бис-диалкиламинометильных производных полиэтиленгликолей, заключающийся в том, что полиэтиленгликоль, например, диэтиленгликоль, обрабатывают диалкиламинометилалкиловым эфиром при непрерывной отгонке образующегося спирта в процессе реакции или смесью вторичного амина и формальдегида с последующим алкилированием полученного основания диметилсульфатом P1) .

Однако данный способ позволяет получать антистатики, хорошая растворимость в воде которых не позволяет с их помощью придать волокнам долговременные антистатические свойства.

Известен также способ получения близкого по химической структуре антистатика общей формулы (Алкамон ДЛ): + 4 ((С,Н,РСН2ОК) т М () Э где R — C 0 — C >-алкил, метилированием соответствующего третичного. амина диметилсульфатом t2) .

Однако данный способ также не позволяет получать антистатики, придающие волокнам долговременные антистатические свойства. . Наиболее близким к предлагаемому является способ получения антиста..тиков взаимодействием водных растворов четвертичных аммониевых солей общей формулы

f(CMg)„О ) 2 где П = 1-4; высокомолекулярный алифатический остаток, с водными растворами натриевых солей органических сульфоновых кислот, например,П -толуол-. .сульфокислоты при нагревании до 80 С с последующим отделением целевого продукта известными приемами f3) .

Недостатком известного способа является то, что он также не позволяет получать антистатики с выраженным долговременным антистатическим действием на волокна, так как получаемые продукты не содержат реакционноспособных группировок.

Целью изобретения является разработка способа получения антистатиIcos для химических волокон, обладающих длительным антистатическим действием.

Указанная цель достигается способом получения антистатиков с улучшенными свойствами, заключающимися в том, что вводят во взаимодействие водные растворы фракции четвертичных аммониевых солей хлористоводородной кислоты общей формулы

+ (qg )2g-П12 /

<п>2п.+1 где П. = 10 — 18, и оксиметансульфоната натрия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ позволяет по20 лучать фракцию четвертичных аммониеBaIx солей оксиметансульфокислоты общей формулы е

t(Og )S -OgS©gy ) OSOgOMgOK)

25 l fL 2L+1 где П = 10"18.

Положительный эффект предлагаеЗ0 мого способа заключается в том, что способ дает возможность получать антистатик с улучшенными свойствами, в частности, более длительным антистатическим действием за счет, обра35 зования ковалентных связей с обрабатываемым синтетическим волокном.

Пример 1. 73,6 r 50%-ного водного раствора диметилалкилбензилхлорида (катамина AS)(1 моль) нагре40 вают до 75ОC и при перемешивании приливают к нему 268 r 50%-ного водного раствора оксиметансульфоната натрия (1 моль) с температурой 75 С.

После 5 минутного перемешивания

45 смесь охлаждают в делительной воРонке до комнатной температуры.

При этом происходит разделение реакционной смеси на два несмешивающихся слоя. Верхний слой собирают и экстрагируют из него целевой продукт хлороформом. Затем органический растворитель удаляют.в вакуум-сушильном шкафу при 100 мм рт. ст. и 20 С.

Получают 440 r однородной высоковязкой массы, Т,= 201 С. Продукт растворим в воде, эфире, хлороформе и бензоле. Поверхностное натяжение водного раствора 36,2 10 Н/м, критическая концентрация мицеллообразования (ККМ) равна 5 10 моль/л, Содержание элементной серы в продукте 7,2%.

Пример 2. 588,8 г 50%-ного водного раствора диметилалкилбензил65 аммонийхлорида (0,8 моль) нагревают

1043144

Потенциал,возникающий при трении системы алюминий — волокно - дерево

Содержание на волокне

Сопротивление волокна, Ом

Соединение

Стирка

2,5 ° 10

0,65

Алкамон ПЛ

200

2,0!10

3,0 10

0,30

650

0,18

0,12

0,10

0,10

2100

2,0 10

3650 .

4,0.10

6 0 .1013

Более 3650

Более 3650

2,0 10

3,0-108

8,0. 109

9,0 10

2,0 10

7,0;10

0,62

Диметилалкил

0,58 бензиламмониевая соль оксиметансульфокислоты

10-18

0,44

0,40

0,36

10.

0,33 до 70 С и при перемешивании приливают к нему 268 r 60%-ного водного раствора оксиметансульфоната натрия (1,2 моль) с 70 С. После 5,.минутного перемешивания смесь охлаждают в делительной воронке до комнатной температуры. При этом происходит разделение реакционной смеси на два несмешивакщихся слоя. Верхний слой собирают и экстрагируют из него целевой продукт хлороформом. Затем органический растворитель удаляют в вакуум-сушильном шкафу при 100 мм рт.ст. и 20 С.

11олучают 355 r однородной высоковязкой массы, T > = --2000C. Продукт растворим в воде, эфире, хлороформе и бензоле. Поверхностное наI

-3 тяжение водного 1 раствора 36,2 10 Н/м, KKN равна 5,0 10 моль/л. Содержание элементной серы в продукте 7,0%.

Пример 3. 883,2 r 50%-ного водного раствора диметилалкилбензиламмонийхлорида (1,2 моль) нагревают . до 70ОС и при перемешивании приливают к нему 153,1 r 70%-ного водного раствора оксиметансульфоната натрия (0,8 моль) с температурой

70оС

11осле 5 минутного,перемешивания смесь охлаждают в делительной воронке до комнатной температуры. При этом происходит разделение реак-1 ционной смеси на два несмешивающихся слоя. Верхний слой собирают и экстрагируют нз него целевой продукт хлороформом. Затем органический растворитель удаляют в вакуум-сушильном шкафу при 100 мм рт. ст. и 20 C.

Получают 355 г однородной высоковязкой массы, Т ц = 200 1С..Продукт растворим в воде, эфире, хлороформе и бензоле.Поверхностное натяжеиие

10 водного раствора 36,2 . 10 Н/м, KKM равна 5,0 .1б моль/л. Содержание элементной серы в продукте 7,1%. . Полученный антистатик (диметилалкилбензиламмониевую соль окси 5 метансульфокислоты) из 30%-ного водного раствора наносят на свежесформованное волокно капрон методом аппретирования комплексной нити.

Затем нить вятягивают с кратностью

4,25 и .в момент вытяжки повторно обрабатывают раствором антистатика.

После этого нить термофиксируют при 140 С в течение 1 ч. При этом антистатик химически соединяется с волокном,образукщим полиМер, что обеспечивает долговременность антистатических свойств.

Антистатические свойства волокна представлены в таблице в сравнении с известным антистатиком алкамоном3О ДЛ, нанесенным на волокном при этих же условиях.

1043144

Составитель Ю.Хропов

Редактор Н.Рогулич Техред И.Гайду Корректор В.Бутяга

Заказ 7258/26 Тираж 418 . Подписное

8HHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Определение потенциала на волокне, возникающего при трении, проводят следующим образом.

Пучок полиамидного волокна весом

200-30 мг, длиной 100 мм выдерживают не менее часа на воздухе. Один из S концов пучка завязывают уэлом. Испытываемый образец помещают на деревянную дощещку с гладкой поверхностью. Волокно прокатывают алюминиевым валиком 10 раз. после чего об- to раэец берут пинцетом из непроводящего материала и касаются пучком волокна шарообразного конденсатораэлектрометра Брауна (с пределом измерений от 0 до 3650 B) . Корпус электрометра-заэемлен. 3а потенциал, возникающий при трении на поверхности волокна, принимают первое максимальное отклонение стрелки электрометра.

Из данныи таблицы следует, что предлагаемый способ. получения антистатиков позволяет получать антистатики, способные придавать синтетическим волокнам долговременные антистатические свойства и неэлектризуемость, что в целом позволяет улучшить функциональные свойства синтетических волокон.