Способ количественного определения содержания полиакриламида в воде

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА В ВОДЕ, включающий гидролиз полиакриламида в щелочной среде, о т л и ч а ю щ и и е я тем, что, с целью ускорения и упрсяцения способа, пробу анализируемой воды после гидролиза нейтрализуют.до рН 4,5-5,0, затем обрабатывают водным раствором соли свинца с последующей фототурби-, диметрией суспензии полиакрилата свинца.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) 01) 3(51) G 01 N ; С 01 N 31 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР, ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA!

I ,!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ CBHPETEllbCTBY (21 ) 3418664/23-05 (22) 06. 04. 82 (46) 15. 10. 83.. Бюл. и 38 (72) В.И.Рычкова, Ю.Д.Долматов и К.И.Заложкова .(7l) уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного

Знамени теплотехнического научноисследовательского института им. Ф.Э.Дзержинского (53) 678. 745. 842 (,088. 8) (56) 1. Лурье Ю.Ю. и др. Химический анализ производственных сточных вод.

М., Химия, 1974, с.243.

2 ° Клячко Ю.A. Йихайлова Н.В., Вейцер Ю.И. Гигиена и санитария. Т.36, 1971, с.77-78 (прототип)...(54 ) (57 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА

В ВОДЕ, включающий гидролиз полиакриламида в щелочной среде, о т— л и ч а ю щ и и е я тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, пробу анализируемой воды после гидролиза нейтрализуют до рН 4,5-5,0, затем обрабатывают водным раствором соли свинца с последующей фототурби- диметрией суспензии полиакрилата свинца.

104 8 378

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания полиакриламида в воде.

В настоящее время для очистки сточных вод- в качестве флокулянта широко применяется полиакриламид.

Для надежного и экономичного ведения . режима обработки воды необходим эффективный химический контроль эа содержанием полиакриламида в воде. 10

Известен метод определения содержа -ния полиакриламида определением количества сульфата аммония, который образуется при кипячении полиакриламида с.серной кислотой. Анализируемый раствор помещают в коническую колбу, приливают 5 мл серной кислоты, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 ч. Раствор охлаждают, отфильтровывают вы- ъО павший осадок. В фильтре определяют содержание ионов аммония реактивом Несслера (1) .

Недостатками метода являются его длительность, использование в работе агрессивного реагента (концентрированной серной кислоты) и нена-.. дежность вследствие косвенного характера, а также то, что полиакриламид может быть не только в аммиачной, нО и в кальциевой форме.

Известен также метод количественного определения содержания полиакриламида в воде, включающий гид ролиз полиакриламида в щелочной среде, приводящий к замене в нем амид- 35 ных групп на гидроксильные, адсорбцию образовавшейся поликислоты карбонатом кальция из кислой среды, образование затем на поверхности карбоната кальция темно-синего про- 4() дукта присоединения метиленовой синей к этой поликислоте, элюирование полученного окрашенного соединения .водой и измерении оптической плотности водного раствора f2) . . 45

Недостатком способа является его длительность, особенно на стадии . колоночной сорбции, и сложность из-за использования бОльшого числа операций.

Цель изобретения — ускорение и упрощение .способа.

Поставленная цель достигается . тем, что согласно способу количественного определения содержания полиакриламида в воде, включакщему

- гидролиз полиакриламида в щелочной среде, пробу анализируемой воды после гидролиза нейтрализуют до рН 4,5-5,0, затем обрабатывают водным раствором Щ соли свинца с последующей фототурби диметрией .суспензии полиакрилата свинца °

Для осуществления способа годна лобая водорастворимая соль РЬ

2+ например Pb (NO ), Pb (СН СОО) (концентрация в воде 0,04-0,06 M) .

Определение окончания реакции гидролиэата с Pb производится либо

2i визуально по прекращении образования мути, либо по качественной капельной реакции раствора над осадком на свинец, например по реакции с родизонатом натрия (на фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и обрабатывают каплей 0,2%-ного раствора родизоната натрия, если присутствует свинец, то образуется синее пятно).

Максимальная относительная ошибка в предлагаемом способе составляет

10-30% (больше при малых концентрациях и меньше при больших концентрациях) против 60% в известном методе.

Нижняя. граница применимости предлагаемого способа по абсолюгному количеству полиакриламида 1 мг в пробе, верхняя - 10 мг в пробе (при .анализе более концентрированных растворов производят разбавление), по концентрациям — 0,05 и 0,5 мг/мл

coo âåòñòâåííî. По известному способу пределы по количествам и кон- . центрациям те же.

Пример 1. Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую

1-10 мг полиакриламида, помещают в термостойкий стакан емкостью 50 мл, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют 2,5 мл 1 М раство-. ра NaOH и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем раствор охлаждают, нейтрализуют 1 М

;НС8 по бумаге Конго красный, . прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 2 мл 0,05 М раствора азотнокислого свинца, раз-. бавляют дистиллированной водой до.

25 мл и тщательно перемешивают.

Через 5 мин производят измерение оптической плотности на Фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощйацего слоя .

50 мм относительна.дистиллированной воды.

Содержание полиакриламида в пробе находят по градуировочному граФику.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы, содержащие 1-10 мг полиакриламида, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют в каждый раствор по 2,5 мл 1 М раство-, ра NaOH и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 Мин.. После охлаждения эти растворы нейтра" лизуют, прибавляют 10.мл ацетатного буферного раствора, обрабатывают . раствором аэотнокислого свинца (как анализируемый раствор) и измеряют светопоглощение. .1048378

Врем я на определе.ние гидролизованного

tIAA, мин

Найдено ПАА, мг(п = 3) Способ

Введено

IIAA,. мг

Предлагаемый. по примеру

1 0+08 3

1,0.

5,0 0,5

5 0

Известный t2J (с метиленовой сгнью) Ф

120-15.0

1,2+0,8

1,0

Фильтрация растворов через неорганический сорбент на практике происходит значительно медленнее, чем это указано в j2) .

Составитель И.Стояченко.

Редактор М.Петрова Техред И.йостик.

Корректор A. Дзятко

Заказ 8476/49 „. Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.. ужгород, .ул. Проектная, 4

Между концентрацией полнакрил амида в интервале 1-10 мг в пробе и оптической плотностью существует пропорциональная зависимость.

Пример 2. В условиях примера,l гидролизуют полиакриламид, содержащийся в аликвотной части анали- зируемой воды. К нейтрализованному раствору прибавляют 10 мл ацетатного буферного. раствора с рН 5,0 и 3 мл 0,.05 М .раствора азотнокислого свинца, разбавляют дистиллированной водой до 25 мл и тщательно. перемешивают.

Через 5 мин производят измерение оптической плотности суспензии

Таким образом, предлагаемый способ определения полиакриламида на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно дистиллированной воды. Содержаниеполиакриламида в пробе находят по градуировочыому графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации полиакриламида 0-10 мг в 25 мл раствора.

10 В таблице приведены результаты . опредЕления полиакриламида (IIAA) в искусственных. растворах, а так- . же для сравнения результаты определения полиакриламида с метиленовой 5 синью. является более простым и экономичным по времени чем прототип.