Способ экстракционно-фотометрического определения висмута
Союз Советсиих
Социалистичесиих
Республик
O Il И С A Н И Е ()940019
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. спид-ву (22)Заявлено 22 05 80 (21) 2931521/23 26 (5))Я Кп
G 01 N 21/77
С 01 G 29/00
В 01 D 11/04 с присоединением заявки ¹
3Ьоудоротвекый комитет
СССР
IN Аелзм изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30. 06. 82. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 01. 07 .82 (53) УДК 543. 42..062:546.87 (088.8) Jl. Ста робинец, Е. М. Рахманько 7Т. Р—.-Цысанов и В. В. Судник (72) Авторы изобретения! с
Белорусский ордена Трудового Кра ного Знамени государственный университет .им. " Л"" (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ЗКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
Изобретение относится к аналитичес. кой химии, конкретно, к способам экстракционно-фотометрического определения висмута.
Известен способ экстракционно-фотометрического определения висмута, основанный на образовании комплексного окрашенного соединения, например, с дитизоном (1).
Недостатком способа является его tO невысокая селективность: определению висмута мешают Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Hg и другие элементы.
Более селективным является способ экстракционно-фотометрического определения висмута с использованием. ксиленолового оранжевого (2).
Определению висмута мешают Ге(ПГ), Zr, Hf, Sn, Sb, Cl, Br, 3
Наиболее близким к предлагаемому
20 по технической сущности и достигаемому результату является экстракционнофотометриче"кий способ определения висмута, основанный на образовании окрашенного комплекса с серосодержащим органическим реагентом-дитиопирилметаном или дитиопропилметаном (Ц
Недостатком способа является невозможность определения висмута в присутствии больших количеств Ag, Sb, Sn, Cu и др.
Цель изобретения - повышение селективности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в способе экстракционно-фотометрического определения висмута, включающем применение в качестве экстрагента раствора органического комплек-. сообразователя в органическом растворителе, в качестве экстрагента используют толуольный раствор бромидной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода, и экстракцию осуществляют в при-. сутствии бромида натрия или калия и серной кислоты.
Ион
Известный Предла гаемый
10000
1000
10000
100
10000
100
2+, 1000
100
2.Ф
5000
500
5000
500 сэ+
10000
1000
500
5000
3 94001
В интервале рН 0-2 бромидный комплекс висмута вытесняет бромид-ион из толуольного раствора и количественно переходит в органическую фазу. Определение висмута сводится к фотометри5 рованию органической фазы относительно раствора сравнения. 8 качестве раствора сравнения используется толуольный раствор бромида высшего четвертичного аммониевого основания. о
8 качестве бромида высшего четвертич ного аммониевого основания используют тетраамиламмоний бромистый, тринонилоктадециламмоний бромистый и нонилдицетилоктадециламмоний бромис-1 тый.
Пример 1. Навеску сплава раст воряют в азотной кислоте, исходя из, 4,3 мл азотной кислоты P = 1,4 на
r сcп л ав а, после растворения упаривают раствор до ф0 первоначального объема. Затеи приливают серную кислоту (3,5 мл на 1 r.ñïëàâà):,ê нагревают до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Далее к раствору осторожно приливают 5 мл 1 И бро мида калия и 1 мл концентрированной серной кислоты, 44 мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и влияют в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 ь1р толу-.. ольного раствора бромида тетраамиламмония, интенсивно встряхивают воронку .в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания фаз отбирают
9 ф органическую фазу и фотометрическую относительно раствора сравнения при
) = 390 нм в кюветах длиной 10 мм., Содержание висмута определяют по калибровочному графику.
П р и и е р 2. Берут аликвоту анализируемого раствора 44 мл и добавляют 5 мл 1М .бромида натрия и 1 мл кон" центрированной серной кислоты. Полученный раствор вносят в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют
10 мл толуольного раствора бромида нонилдицетилоктадециламмония и интенсивно встряхивают воронку в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания раствора отбирают органичес кую фазу и фотометрируют относительно раствора сравнения при А= 390 нм в кюветах длиной 10 мм. Содержание висмута определяют по калибровочному графику.
Продолжительность определения
20 мин для сплавов и 3 мин для водных растворов, относительная ошибка определения 1-24.
Предлагаемое изобретение позволяет определять висмут с высокой селективностью и может быть использовано для количественного определения микроколичеств висмута в сложных сплавах, растворах и других объектах. 8 таблице приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способов.
940019
Продолжение таблицы
«ЪМ
Способ
Ион
Известный . Предлагаемый
200
10000
100
ВГ формула изобретения
Составитель А. Шер
Реаактоо И. Голаковокк Тахаев яцяя кк о---.---Кор ектор Р. Мака енко
Заказ 4656/63 Тираж 8 7 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
11)ОЯ Иосква Ж-Я Раушская íà . а. Д
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Способ экст ракционно-фотомет рич еского определения висмута с применением в качестве экстрагента раствора
15 органического комплексообразователя в органическом растворителе, о т л и. ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве экстрагента используют толуоль-Зв ный раствор бромидной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода, и экстракцию осуществляют в присутствии бромида натрия или калия и серной кислоты.
Источник ил информа ции, принятые во внимание пои экспертизе !. Иванчев Г. Дитизон и его применение. И., "Издательство иностранной литературыне 1961, с. 214-217.
2. Иарченко 3. Фотометрическое определение элементов. И., "Мир", 1971в с. 145-146.
3. Авторское свидетельство CCCP
М 636185, кл- С 01 6 29/00,,1975.
