Способ контроля степени зашитости полимерной композиции

 

Ю. И. Румянцева, P Г. Жбанков, В. М. Анисимо

1. и О. Н. Карпухин у ,.1 (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт физ

t иэ;и |

АН Белорусской ССР и ордена Ленина институт химичеекой -... физики АН СССР (7! ) Заявители (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ЗАШИТОСТИ

ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ

km 500 т!

Изобретение относится к методам анализа

Сетчатые полимерные композиции широко распространены в различных областях техники: в полиграфической промышленности в качестве печатных форм, в лакокрасочной, как разнообразные покрытия, в микроэлектронике в ка5 чвстве электронных нлнт и т. д. Важнейшей характеристикой сетчатых полимерных композиций является степень запппости. Степень за-, шитости определяет, ряд ценных технических свойств IIOJIHM6pHbIX KOMHO3HHHH — IlpCRHOCTb 1 стойкость к действию различных растворителей, к погодному старению, термоустойчивость и т.дй3.

5S

Н3ВесТоН сВосо6 IcoHTPo315I за cI6lleHMQ зашитости полимерной композиции, включающий физико-химическую обработку композиции и последующее определение степени зашитостн этой композиции. Это способ эоль-анализа — 30 способ экстракцин кипящим растворителем Нс связанных с полимерной сеткой растворимых компонентов (золя) .

Способ осуществляют следующим образом.

2, В экстракционную часп аппарата Сокслета, колбу которого предварительно взвешивают, помещают в патроне нз фильтровальной бумаги. навеску 3 — 5 г тонконзмельченного полимерного образца В прибор вливают растворнтель, в

1,5 раза превышающий объем экстракционной части. Аппарат соединяют cl обратным холоднль. ником и кипятят растворитель на масляной или водяной бане в- . течение б часов. После экстрагирования патроны высушивают до постоянной массы и по разности нх массы до н после экстрагирования рассчйтьтвают долю экстрагнруе,мой фракции х51 где д5п, m — масса экстрагированной фракции и полимерного образца соответственно.

Степень эашитости на предельных стадиях оценивают по формуле

e =- 100 — хе

Недостатком известного способа является необходимость разрушения анализируемого

Показатели

Время прогрева, ч

2ч 4ч 6ч а, %

С ° 103, М

31 40 52

138 1 50

1,20

0,34 0,46 0,50

3 97996 образца, что не дает возможности проводить конт- роль качества изделий непосредственно в процессе изготовления и использовать способ при поточном производстве.

Целью изобретения является проведение бесконтактного контроля за степенью зашитости композиции без разрушения образцов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля за степенью эаши-,. тости, полимерной композиции, включающему 10 физико — химическую обработку композиции и последующее определение степени зашитости этой композиции, в компоэицйю.:.предварительно вводят зондовое вещество, физико — химическую обработку проводят облучением компози- 15 ции светом в полосе поглощения молекул зондового вещества с последующей регистрацией их концентрации через опРеделенный проме жуток времени, а степень зашитости композиции определяют по градуировочному графику . )20 зависимости степени зашито сти композиции от отношения концентрации зондового вещества, после облучения к начальной концентрации зондового вещества.

Кроме того, в качестве зондового вещества 25 может быть использован антрацен.

Пример 1. В раствор полимерной композиции, используемой в полиграфической промышленности, состоящей из продуктов промышлен, ного производства — ацетофталата целлюлозы

По табличным данным строят график, по оси абсцисс которого откладывают значения степени зашитости образца а, а по оси ор45 динат значения относительной концентрации антрацена С/Со после 5 мин облучения. Каждой точке на графике соответствует пара значений параметров а и соответствующих C/Ñ, приведенных в таблице. На чертеже представлен градуировочный график.

По градуировочному графику можно определить степень зашитости полимерной композиции для любых условий обработки образца.

Например, образец той же композиции прогревали при 110 С в течение 10 ч. Для определения защитости облучают образец светом лампы QPK-120 через фильтр УФС вЂ” 6 в течение 5 мии. На спектрофотометре Specorduv5 4 (ТУ 23 2 — 871 — 73) 5 г и диметакрилового эфира этиленгликоля (ТУ 6 — 01--843 — 73), 1,5 мл, а, также растворителя (диоксана) 50 мл вводят примесный антрацен 22,3 мг, т. е. начальная концентрация Со =3 10 М. Отливают пленки толщйной 20 мкм. Полученные образцы зашивают в результате их термообработки о при 90 С. Используют следующие режимы прогрева образцов 2, 4, 6, 10, 15, 20, 25 ч.

Для каждой определенной пары параметров (температура и время прогрева) готовят по ва образца.; Для одного образца степень заши ости определяют по методу золь — анализа. Другой же образец, зашитый при таких же условиях, подвергают облучению ртутно — кварцевой пампой ДРК вЂ” 120 с фильтром УФС вЂ” 6 в полосу поглощения антрацена при комнатной температуре в течение 5 мин. В ходе облучения происходит изменение концентрации примесного антрацена.

Остаточную концентрацию антрацена С определяют спектрофотометрически на спектрофотометре

Specorduv — vis. Такие измерения проводят для всех образцов, зашитых в течение Разного,времени прргрева, Таким образом, получают для каждой пары образцов с одинаковой степенью зашитости значение степени зашитости, опреде- ° ленное по методу золь — анализа, и значение концентрации антрацена после 5 мин облучения образца. Полученные данные приведены в табице.

60 70 75 82

1,90 2,16 2,34 2,40

0,63 0,72 0,78 0,80

vis определяют, концентрацию антрацена, С = 2,1-10 М. Так как начальная концентрациЯ антРацена Се= 3-10 э М, то С/С = 0,7.

Этой точке на графике соответствует значение степени эашитости а1 - 70%. Таким образом, образец, прогретый при 110 С в течение 10 ч, имеет степень зашитости 5< 70%.

По предлагаемому способу аналогично определяются степени зашитости и других полимерных композиций на основе водорастворимого полиамида и триакрилата пентаэритрита, композиции на основе найлона 54 и диметакрилового эфира этиленгликоля.

Ошибка способа определяется ошибкой прибора, йа котором регистрируется концентрация антрацена, и составляет .в случае f 1%.

Источники информации. принятые во внимание при зкапертизе

1. Анфимова Э. А., Лыкин А. С. Каучук и резина. 1973, У 7, с. 21 (прототип).

Формула изобретения

1. Способ контроля степени зашитости полимерной композиции, включающий физико0

° %

ВНИИПИ Заказ 9348/32 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 979965 6

Пример 2. При поточном использовании химическую обработку композиции и последуспособа контроля эа степенью эашитости поли- ющее определение степени эашитости этой коммерной композиции в последнюю вводят при- позиции, отличающийся тем, что, месь зондового вещества. На линии, где идет с целью проведения бесконтактного контроля, термозашивание полимерной композиции, в композицию предварительно вводят зондоустанавливают облучающую проходящую ленту вое вещество, физико — химическую обработку образца ртутно — кварцевой лампы с фильтрами, проводят облучением композиции светом в вырезающими область поглощения зондовых полосе поглощения молекул зондового вещестмолекул, эа осветителем устанавливают прибор, ва с последующей регистрацией их концентрарегистрирующий концентрацию зондового вещес-10 ции через определенный промежуток времени, тва (например, по спектру поглощения, люми- а степень зашитости композиции определяют несценции и т. и.). по градуировочному графику зависимости

Таким образом, не разрушая полимерный степени зашитости композиции от отношения образец и не прекращая процесс поточного тер- концентрации зоидового вещества после облуче . мозашивания, можно регистрировать степень 1я ния ю начальной концентрации зондового вещезашитости, что позволяет оптимизировать условия обработки полимерных композиций в про- 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и . цессе производства. с я тем, что в качестве зондового вещества используют антрацен.