Способ получения протопина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТОПИНА путем обработки возаушновысу шенного растительного сырья раствором аммиака, экстракции цикаорэтаном, извлечения апкапоицов, раствором кяспо ты, экстракции хлороформе прн рН 8-Q и выаепения целевого пропукта, о т л вч а ю щ и И с я тем, что, с целью но вышения выхоца целевого 1фооукта и упро шенИя способа, в качестве сырья венользуют нац земную часть растения хиазоспермума прямого (Chiazosper-wum erectutfl . ), выцеление целевого продукта осуществляют упариванием хлсфофррмного экстракта с послецующей п екристалияf заццей протопина этанолом.
А
СОО3 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) 3сЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3375157/28-13 (22) 04.01.82 (46) 30.11.83. Бюп. Ж 44 . (72) К. Ф Бпинова, Л. Д. Яконтова и М. Н. Комарова (71) Ленинграцский химико-фармацевтичео, кий институт (53) 615.45:615.7 (088.8) (56) 1, Мопокова Л. Г. Текнопогическое исспецование экстракции, абсорбции и цесорбции протопина из цымянки аптечной. Автореф. канц. цис. Л., 1974. 2. Фигуркин Б. А. Фармакогностическое изучение цымянки аптечной Автореф. канц. цис. Ставропопь, 1970. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ПРОТОПИНА путем обработки возаушновысу» шенного раститепьного сырья раствором аммиака, экстракции цикпорэтаном, извне» чения апкапоицов, раствором серной кисцо ты, экстракции «пороформом при рН 8 9 . и выцепения цепевого процукта, о т п и» ч а ю m и и с я тем, что, с цепью цо вышения выкоца aeaesoro процукта и упре щения способа, в качестве сырья испопьзуют нацземную часть растения киазоспермума прямого (Cbiaao5pet Фиа 6тесЬющ 8er Nq ), выцепение ценевого процукта осушествпяют упвриванием кпороформиого экстракта с поспецующей перекристапиизаццей протопииа этайопом.
1057037
Тираж 713 Подписное
Филиал ППП «Пятент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится, к" медицинской промышленности, в частности к способам получения алкапоица протодина, который обпацает высокоэффективным антиаритми» ческим цействием. 5
Известен способ получения протопина путем экстрвкции из исхоцного сырья травы ц ымянки аптечной:(1)
Оцнако цанный способ не обеспечивает высокого выхоца целевого процукта. 10
Наиболее близким к прецлагвемому, по технической сущности и цостнгаемому эффекту является способ получения лрого» пина путем обработки воздушно-высушенного растительного сырья раствором вм !5 миака, экстрандии цихлорэтаном, извлечения апкалоицов раствором серной кисло ты, экстракпии хлороформом при рН 8«9 н выцепения целевого процукта.
Согласно известному способу сухое;, 20 сырье цымянки аптечной смачивают 105 ным раствором аммиака. затем экстраги руют цихнорэтаном, экстракт обезвожи» вают безводным сульфатом натрия и обрабатывают 10%-ным раствором Ну 50 .! 25
Кислые извлечения поцщепачиввют 10%», ным раствором аммиака и экстрагнруют хлороформом. Хпороформную вытяжку обезвоживают, фильтруют и получают сум . му алкалоицов, из которой выделяют алка- 0 лоид протопнн. Выход протопина О, 16% f2).
Нецостатком известного способа явля ется многоствцийность процессе выцепе ния апкалоицв протопина и относительно невысокий его выход. . 35
Иель изобретения - повышение выхоца целевого процукта и упрощение спосо ба.
Поставленная gem цостигветса тем, что согласно способу получения прото: 40 на путем обработки возцушно-высушен» ного растительного сырья раствором ам мнакв, экстракции цихпорэтвном, извлечения апквлоицов раствором серной кисло ты, экстракпии хлороформом при рН 8-9 :45 и выцепения целевого продукта в качест-; ве сырья используют надземную чЖть растения хиазоспермума прямого (СЬомь; етним erectors Це hn ). выцеление целевого процукта осуществляют уйарйва-,50 наем хпороформного экстракта с послецуюВНИИПИ Заказ 9428/6 щим промыванием протопина этанолом.
Сущность способа закпючаетса в том, что сырье - нацземную часть хиазоспрэмума пряМого обрабатывают 8-12%-ным раствором аммиака, экстрагируют хпорО формом . из которого апквпоицы извлекают
4 6%-ным раствором Н2 504 . Кислое извлечение поцщепачив аммиаком и алкапоицы экстрагируют хлороформом, растворитепь отгоняют цо ебопьщого обьема, При стоянии выпадает осацок+алкалоиц дротопин выхоц которого-после промывания освцка этанопом составляет
0,8 %. е
Пример. 7,5 кг сырьа хивзоспермума прямого обрабатывают 10%-ным раствором аммиака при соотношении
2: 1, и апкалоицы исчерпывающе энстрвгнруют цихлорэтвном, из которого их ионностью. извлекают 5%-ным раствором
Нв 804, Кислые извлечения поцщепвчивают
;25%-ным раствором аммиака цо ясно-щелоч ной реакции при рН 9 и алкапоицы экстраги.,:руют хлороформом.Хпороформныеизвпечения ,суша г безвоцным сульфатом натрияи отгоняют растворитепь поц вакуумом цо небольшого обЪема (200 мп). Прн стоянии 15 ч выпацает осадок,. который промывают этапе пом, а затем высушивают. Вес его состав пяет 65,06 г что соответствует 0,85% выхоца апквпоицв протоиина.
Хпкалоиц после перекристапцизапии яз смеси хлороформа и этанопа имеет
Т. пл. 205 2060С.
Нвйцено %: С 65,66-6578; Н
5,38 5 40j Й 95 3,98.
ЕЕоН40 805
Вычиспено1 %: С 65,72 Н 5,38; К б,й6.
ИК-спектр выделенного соецинения полностью совпадает с ИК-спектром протопинв и имеет характерные полосы пог лощеиия в области 1072 см " (карбо пильпая группа) и 1117 1604, T4(1 см (ароматические циклы). Гаким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет сок ратить на 50% количество.технологичес ких операций и повысить выхоц основногt продукта в пять раз..
