Способ получения микроконцентраций паров летучих веществ

 

СОЮЗ COBETCHHX

5 Ф

РЕСПУЬ ЛИК (19) Ol) зев G 01

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3427309/18-25 (22) 25.04.82 (46) 30.11.83. Бюл. If 44 (72) A.Ë. Перцовский и В.И. Синицина (71). Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт (53) 543.27(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

If 336563, кл. 6 01 И 31/08, 1972.

2. Авторское свидетельство CCCPs

N 894366, кл. G 01 F 13/00, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ 11АРОВ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, заключающийся в помещении эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр и продувке капилляра потоком воздуха, о тл и чающий с я тем, что, с целью увеличения точности дозирования веществ с широким интервалом летучести, используют капилляр из лиофильного материала, остатки жидкости после дозирования смывают растворителем, определяют количество дозируемого вещества в смыве и с учетом его первоначального количества в капилляре рассчитывают количество вещества, продиффундировавшего в поток воздуха.

4 1О

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для создания искусственных смесей при анализе окружающей среды и изучении адсорбции и абсорбции. 5

Известен способ дозирования паров летучих жидкостей, основанный на диффузии паров летучего вещества из капиллярной трубки в поток газа, идущего мимо ее открытого конца f1) . 10

Однако данный способ требует сравнительно сложного оборудования, мало пригоден или совершенно непригоден для дозирования летучих веществ, находящихся в твердом состоянии. 15

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения микроконцентраций паров летучих веществ, заключающийся в помещении эталонного вещества или 20 его раствора в нелетучей жидкости в капилляр и продувке капилляра потоком воздуха. При прохождении через микроканалы воздух насыщается парами эталонного вещества до наступле- 25 ния равновесия и дальше разбавляется чистым воздухом, проходящим через саооодные каналы пластины (2j .

Однако получение микроконцентраций паров летучих веществ известным способом требует сравнительно сложных устройств и изготовления специальной микроканальной пластины. Кон центрация паров эталонного вецества определяется расчетным путем. При З5 этом необходимо знать значение давления паров при данной температуре и высчитывать долю каналов в микроканальной пластине, покрытых и непокрытых пленкой веществъ что доволь"40

1 но трудоемко, так как предполагает использование специального микроскопа. При нанесении жидкости на микроканальную пластину возможно образование пробок жидкости в микроканалах, 45 что несомненно скажется на точности расчета дозируемых концентраций. Причем дозирование летучих веществ, находяцихся в твердом агрегатном состоянии, по этому способу невозможнс 50 так как кристаллы вецеств будут забивать микроканалы пластины. А растворение кристаллических веществ в нелетучей жидкости не позволит проводить точные количественные расчеть 55 так как нелетучая жидкость будет препятствовать быстрому установлению равновесия между проходящим воздухом

7781 2 и эталонным веществом. Кроме того, способ непригоден для получения микроконцентраций легколетучих веществ.

Действительно, в случае использования в качестве, эталона легколетучего вещества оно очень быстро испарится даже еще до прохождения воздуха через микроканальную пластину.

Таким образом, известный способ получения микроконцентраций паров летучих веществ довольно сложен в исполнении, недостаточно точен и непригоден для дозирования легколетучих веществ, находящихся в твердом агрегатном состоянии.

Цель изобретения - упрощение способа, увеличение точности дозирования микроконцентраций летучих веществ, получение возможности дозирования веществ с широким интервалом летучести, в том числе веществ, находящихся в твердом агрегатном состоянии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения микроконцентраций паров летучих веществ, заключающемся в помецении эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр и продувке капилляра потоком воздуха, используют капилляр из лиофильного материала, остатки жидкости после дозирования смывают растворителем, определяют количество дозируемого вещества в смыве и с учетом его первоначального количества в капилляре рассчитывают количество вещества, продиффундировавшего в поток воздуха.

Капилляр имеет длину 18-20 см, внутренний диаметр 0,4-0,5 мм и с одной стороны имеет расширение в виде пипетки.

Способ осуществляют следующим образом.

Точный объем эталонного вещества или раствора эталонного вещества в нелетучей жидкости {обычно 1-3 мкл) вводят микрошприцем в переднюю часть капилляра из лиофильного материала, постепенно расширяющуюся к противоположному концу в виде пипетки. Широкую часть пипетки присоединяют при необходимости, например, к поглотительному устройству. При прохождении воздуха через капилляр внесенная жидкость растекается по внутренней поверхности капилляра тонкой пленкой, обеспечивая равномерную диффузию летучего вецества с поверхности плен057781

Составитель Ю. Коршунов

Редактор Л. Филь Техред Т,Маточка Корректор О. Билак

Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб. д. 4/5

Заказ 9572/43

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1 ки в поток проходящего газа. Еслй эталонное вещество имеет высокую тем" пературу кипения и сравнительно не" большую летучесть, его можно помещать в капилляр в чистом виде. Легкокипящие, легколетучие вещества и вещества в твердом агрегатном состоянии обычно перед помещением в капилляр растворяют в соответствующей нелетучей жидкости, иэ пленки которой при пропускании через капилляр воздуха и происходит диффузия эталонного вещества в воздушный поток.

После прохождения через капилляр определенного количества воздуха капилляр через широкую часть пипетки промывается точным объемом соответствующего растворителя. Остатки эталонного вещества при этом вымываются

Растворителем, и полученный раствор анализируется,, например, на газовом хроматографе. Результаты анализа сравниваются с результатами подобного анализа такого же объема эталонного вещества 1который первоначально вводили в капилляр), разбавленного таким же объемом соответствующего растворителя, и определяется количество эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха.

Пример. Для изучения поглотительной способности этилового спир. та по отношению к микропримесям камфоры в воздухе готовят раствор камфоры (т.пл. 176-177 С) в Твине-80 с концентрацией 0,2 г/мл; 1 мкл это-. .го раствора микрошприцем вводят в капилляр. К широкой части пипетки присоединяют поглотитель с пористой стеклянной пластинкой, заполненной

5 мл этилового спирта. С помощью электроаспиратора через всю систему протягивают воздух со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 мин. Затем отсоединяют пипетку с капилляром и череэ.широкую часть промывают капилляр

5 -мл этилового спирта. Полученный раствор анализируют методом ГЖХ при соответствующих условиях. Вычисляют количество камфоры в растворе. Оно равно 56 мкг. Сливают поглотительную жидкость иэ поглотителя и анализируют

ГЖХ. Камфора с поглотительной жидкостью обнаруживается в количестве

135 мкг. -Затем в 5 мл спирта растворяют 1 мкл исходного раствора камфоры и также анализируют ГЖХ.

Вычисляют, что количество камфоры в растворе составляет 200 мкг. Таким образом, при продувке капилляра с доэируемым веществом в воздушную среду диффундирует 200-56=144 мкг камфоры, а поглощается 135 мкг. Отсюда степень поглощения камфоры эти"

ЛОвым спиртОм в услОвиях эксперймен» та составляет 93,8 .

Предлагаемый способ прост в осуществлении и не требует использования какого-либо сложного оборудова" ния; позволяет дозировать вещества, летучесть которых колеблется в самых широких пределах, и вещества, находящиеся в твердом агрегатном состоянии.

Количество эталонного вещества, вводимое в капилляр перед пропусканием воздуха, и количество этого ве" щества, оставшееся в капилляре после пропускания воздуха, определяется

35 одним и тем же методом (например laзовой хроматографией), обладающим высокой точностью и чувствительностью, что обеспечивает высокую точность определения количества дозируемого вещества.

Таким образом, использование пред" лагаемого способа позволит улучшить и удешевить исследования по адсорб45 ции и абсорбции, улучшить контроль за состоянием окружающей среды.