Способ получения синтетических латексов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАТЕКСОВ путем сополимеризации диеновых и виниловых углеводородов или эмульгирования углеводородных растворов каучука в водном растворе поверхностно-активных веществ в присутствии известных целевых добавок с последующей отгонкой свободных углеводородов из эмульсий, о тличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса , экономии сырья и снижения количества сточных вод, в качестве водного раствора поверхностно-активных веществ используют фильтрат, отделнемый при концентрировании латексов методом ультрафильтрации через полупроницаемые мембраны.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3477647/23-05, (22) 30. 07. 82 (46) 07,12.83. Бюл, Р 45 (7 2 ) Б.К. Басов, Н.В. Кочергин, В.И. НОвиков, В.Ю. Ерофеев, С.С. Среднев и В.В. Куликов (53) 678.762-134.02 (088.8) . (56) 1 ° Литвин О.Б. Основы технологии синтеза каучуков. М., Химия, 1964, с. 370-377.

2. Кирпичников П.A. и др. Химия и технология синтетического каучука. Химия, 1970, с. 367-378, с. 484485 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СННТЕТНЧЕСКИХ JIATEKCOB путем сополимериза„„SU„„1058974 А

>(50 С 08 Г 23б/04 С08 F 2/22;

С 08 .) 3/10 ции диеновых и виннловых углеводородов или эмульгирования углеводородных растворов каучука в водном растворе поверхностно-активных веществ

s присутствии известных целевых добавок с последующей отгонкой свободных.углеводородов из эмульсий, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса, экономии сырья и снижения количества сточных вод, в качестве водного раствора поверхностно-активных веществ используют фильтрат, отделиемый при концентрировании латексов методом ультрафильтрацни через полупроницаемые мембраны.

И

1058974

Изобретение относится к технологии получения синтетических латексов и Может быть использовано в нефтехимической промышлецности.

Известен способ получения синтетических латексов путем сополимери,эации дивинила со стиролом в водных эмульсиях, содержащих поверхностноактивные вещества, электролиты, стабилизаторы, радикальные инициаторы..

Для приготовления водных эмульсий 10 применяют умягченную воду (lj .

Недостатком этого способа являЕтся большое количество сточных вод.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и базовым . )5 объектом является способ получения синтетических латексов путем сополимеризации диеновых и виниловых углеводородных растворов каучука в водном растворе поверхностно-активных веществ н присутствии известных UBлевых добавок с последующей отгонкой свободных углеводородов из эмульсий, при этом для приготовления водных эмульсий применяют умягченную воду или водно-паровой конденсат P2) .

Недостатком этого способа является наличие значительного количества сточных вод производства, безвозвратные потери ценных веществ со сточными водами, в частности полимера, поверхностно-активных веществ, электролитон и др. .Сточные воды в производстве ла.тексов образуются на различных ста диях их переработки, например при концентрировании. Почти все методы концентрирования латексов сопровождаются образонанием сточных вод, Загрязненных полимером. Во время концентрирования упариванием латек- 40 сы сильно вспениваются, имеет место попадания вспененного латекса в систему отбора паров и образующийся водный конденсат содержит ряд компонентов латекса, 45

Загрязненная полимером вода требует значительного разбавления перед сбросом в канализацию или подвергается очистке специальными приемами.

Цель изобретения — повышение эко50 номичноати процесса, экономия сырья и снижение количества сточных вод.

Цель достигается тем, что согласно способу получения синтетических латексов путем сополимеризации диеновых и виниловых углеводородов или эмульгирования углеводородных растворов каучука в водном растворе поверхностно-активных веществ в присутствии известных целевых добавок 60 с последующей отгонкой свободных углеводородов из эмульсий, н качестве водного раствора поверхностноактивных веществ используют фильтрат, отделяемый при концентрировании ла-

Для получения образцов латексов по известному и предлагаемому спосо бу в автоклав из нержавеющей стали объемом 10 л с мешалкой и рубашкой для отвода. тепла загружают

Дивинил . 1473 1473

Стирол 612 612

Водно-паровой конденсат 2800

Фильтрат

Олеат калия 70 . Калий хлористый 8

Лейканол 12

Ронгалит 1,5

Трилон Б 0,8

Железо сернокислое

53 5

1,5

0,8

0,4

0,4 тексов методом ультрафильтрации через полупроницаемые мембраны.

Водный фильтрат, образующийся при концентрировании методом ультрафильтрации на полупроницаемых мембранах, не содержит полимера, но содержит многие водорастворимые вещества из состава латексов, например змульгатор и электролит. При использовании полученного фильтрата для приготовления водной Фазы в процессе синтеза латекса по предлагаемому способу существенно сокращается расход ряда исходных продуктов, н частности эмульгатора и электролита.

В водную фазу, цриготавливаемую с использованием указанного фильтрата, добавляют недостающие количества целевых добавок - эмульгажора, электролита, компонентов инициатора с учетом содержания этих веществ в фильтрате.

П р и и е р 1, Дивинил-стирольный латекс СКС ОХ - с содержанием сухого вещества 25%, рН 10,2, поверхностным натяжением 65 мН/м, содержанием олеата калия 7 мас.ч. и хлористого калия 0,6 мас.ч. s расчете на полимер подвергают концентрированию до содержания сухого вещества 38-40% на полупроницаемой мембране иэ зтил-. целлюлозы с диаметром пор 350 А под давлением 1,5 кгс/см . Получают наряду с концентрированным латексом водный фильтрат со следующими характеристиками: прозрачен, рН 9,7, щелочность 13,3 мг экв/л, жесткость

4„46 мг экв/л, содержание олеата калия 5920 мг/л,. калия хлористого

2890 мг/л, полимер отсутствует, Получают дивинил-стирольный латека CKC-30 ОХ по известному и предлагаемому способам по следующему рецепту полимеризации, мас,ч.г дивинил 70; стирол 30; вода 140/ олеат калия 3,5 калий хлористый 0,4, лейканол 0,3, ронгалит 0,06; трилон

Б 0,04у железо сернокислое 0,02у гидроперекись изопропилциклогексилбенэола 0,13.

1058974

Пример 2. Получают латексо- подобиую дисперсию - латекс бутилкаучука по известному способу. С этой целью в автоклав объемом 5 л 45 последовательно загружают, rt умягченная вода 750; эмульгатор - олеат калия 22,5; циклогексан 15001 этиловый"спирт 335; крошка бутилкаучука 500, включают перемешивание и растворяют бутилкаучук в течение

20 ч до образования эмульсии с сухим остатком 16,8%. Эмульсию подвергают отгонке под вакуум ом 600 ии рт. ст. и 70 С для удаления циклогексана и этилового спирта. Получают дисперсию - латекс бутилкаучука с концентрацией ЭОВ, рН 10,5, поверхностным ,натяжением 37 мН/м, вязкостью

12,1 сП по Гепплеру, средним диаметГидроперекись 3,7 3,7 соответственно.

В опыте по известному способу в качестве водной фазы используют водно-паровой конденсат, в котором растворяют необходимое по рецепту количество водорастворимых веществ, в том числе олеата калия, калия хлористого и др.

В опыте по предлагаемому способу в качестве водной фазы используют водный фильтрат, полученный как описано выше. В фильтрате растворяют все йодорастворииые вещества с учетом количеств олеата калия, хлористого калия н лейканола, содержащихся -35 в фильтрате.

Последним в автоклав загружают инициатор - гидроперекись изопропилциклогексилбенэола и при 5-6 С осу.ществляют реакцию полимериэации до конверсии мономеров 70%. Продолжительность реакции полимериэации в опыте по известному способу 10,5 ч, в опыте по предлагаемому способу

10 ч.

Латекс выгружают из автоклава, подвергают отгонке с водяным паром для удаления свободных углеводородов.

Свойства образцов латексов, полученных по известному и предлагаемому способу приведены в табл.1.

Результаты опытов показывают, что по предлагаемому способу в сравнении с известным достигнуто уменьшение расхода ряда веществ для синтеза латекса — олеата калия на 23,5%, калия хлористого на 100%, лейканола на 33%, воды на 100% при одинаковой скорости полимериэации и идентичных

-свойствах латексов. 40 ром частиц 4180 А, содержанием олеата калия 5,5%, в расчете на полимер.

Получают образцы латекса бутилка« учука по предлагаемому способу аналогично описанному для образца, полученного по известному споСобу, однако со следующи -.и изменениями в рецептуре: вместо 22,5 r олеата калия и

750 r умягченной воды применяют

19,4 r олеата калия и 750 г водного фильтрата, выделенного в соответствии с формулой изобретения путем ультрафильтрации латекса бутилкаучука через полупроннцаемые мембраны.

С этой целью латекс, полученный по извЕстиому способу с приведенными свойствами, подвергают концентрированию в ячейке, на дне которой уложена полупррницаемая мембрана из этилцеллюлоэы с диаметром пор 300 А.

В ячейке создают давление 1,5 кгс/см .

По трубе со дна ячейки отбирают фильтрат со следующими свойствами: поверхностное натяжение 36 мН/м, щелочность 10,4 мг экв/л, прозрачен, рН 11,2, содержание-олеата калия

4180 мг экв/л, полимер отсутствует.

В ячейке остается концентрат - .латекс бутилкаучука с содержанием сухих веществ 40%, рН 10,2, поверхностное натяжение 34 мН/м. Выделенный водный фильтрат используют в качестве водной Фазы при получении латекса, бутилкаучука по предлагаемому спосо- бу.

После отгонки свободного углево,дородного растворителя s автоклаве получают латвкс бутнлкаучука со следующими свойствамн концентрацня 31% рН 10,4, поверхностное натяжение

38 мН/м, вязкость 12,9 сП по Гепплеру, средний диаметр частиц 3700 3Г; содержание олеата калия 5,3% i пересчете на полимер.

Свойства латексов, полученных ° по известному и предлагаемому способу приведены в табл. 2.

При получении латекса бутилкаучука по предлагаемому способу может быть использован водный фильтрат, выделяемый при концентрировании латекса методом ультрафильтрацни, и расход олеата калия уменьшен на

14,8% в сравнении с известным способом, Таким образом, предлагаемый спо соб получения латексов позволяет вторично испольэовать водный раство эмульгатора н электролита, приводя тем самьва к экономии указанных веществ и снижению количества сточных вод производства.

1058974

Таблица 1

Показатели

Содержание сухого вещества, %

32,5

33,10,3.10, j рн

Поверхностное натяжение, мН/м

69 о

Диаметр частиц, А

600

630

Содержание олеата калия, мас,ч, на полимер

7,0

7 0 Т а б л и ц а

Показатели

Содержание сухого вещества, Ъ

30

10 4

10 5 рН

Поверхностное натяжение, мН/м

37

12,9

12 1

4180

3700 Содержание олеата калия в конечном продукте, Ъ

5,3

5 5

Составитель A. Горячев

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Надь Корректор A Дзятко,Заказ 9705/23

Тираж 49 4 Нодаисн ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал IIIIII Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вязкость по Гепплеру, сП о

Диаметр частиц, А

Образец, полученный по способу известному предлагаемому

Латекс полученный по способу известному предлагаемому