Способ получения @ -фосфонометилглицина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодержащего соединения, формальдегида и диметилфосфита прт зквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегося эфира при кипячении, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют метиловый зфир глицина, в качестве щелочной среды - метанольный раствор едкого натра и взаимодействие ведут при температуре кипения метанола.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (191 (111
3(511 С 07 F 9 38
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3460022/23 — 04 (22) 29.04.82 (46) 23,12.83. Бюл. N 47 (72) А. В. Барсуков, Г. Ф. Ярошенко, Н. М. Дятлова, В. В. Сизов и Т. И. Воробьева (53) 547.241.07 (088.8) (56) 1. Патент США N 3954848, кл. С 07 F 9/38, опублик. 1976, 2. Патент США У 4065491, кл. С 07 F 9/38, опублик. 1977 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА взаимодействием азотсодержащего соединения, формальдегида и диметилфосфита при эквимольном соотношении реагентов при нагревании в щелочной среде с последующим кислотным гидролизом образующегося эфира при кипячении, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют метиловый эфир глицина, в качестве щелочной среды— метанольный раствор едкого патра и взаимодействие ведут при температуре кипения метанола.
1062210
? /ч
,ар .
1 Л? Цниа, ВИЛ 1аиа ч цс
ГЕ ;: 1!,Л,С,ЧЕ ТЕ
j:.Эка сни?хает,Х „rP ВЕ? 1-.,; »ТВ, 1 O
;;.,; Сччч оан МОСТЬ,О ВЬ?1чЛЕГ НЬ?Х 3IIH;?Т?З?Л1?й Г ?яbi10 В??ИЛ. аказ 0)53?2 "ираж 387 П одписное...! 11а;.;; 1. У,ф;? От?ОД, УЛ. 11?а..>.тваэа,ww
";аале".,:?II.,?:?вин . о;: ан;1 . «Ос:а н ме 11л?лиц." н аааа
pi!;аптC,О СОЕдтп?Е.
::,;,:: ьг.;. ЯДЯ 1; д??лмети:?фас- 25
"- реете" OB в «анальном растворе едкого патра при темпе-,.стуре кипения метанола с. Ла,"зе;; :. 11" м кислатьыьл гидралнзам образуюц,егося зфира при кипячении реакционной смес?л. и качестве формальдеГида мажет быть ис лользован r!àpçôîpM, образу10гций фармальцеГ?ро1;ессе взаимодействия реагентов. Указ11ннь1е теьп ературные условия праведен?ля процесса з»ляя1тся оптиь альнь11 и для получения -аи„: л .его выхсда целевого продукта, ло.::сось, сннткение температуры на обеих
; -.;-., -1 Я Х II P04?C C Г ПРИВОДИТ К чгМЕ?ЛЬГЦЕНИ10
:1*, .-ч ОВ !,1 фа,-Я.чт амет?л??Гщв??Лна р и ь? е »,еть!аехгарл?ю колбу, снаб?ХЗ.чну:О .-:ГЕЫ?аЛКО!3, 0::;-атиым ХОЛОДИЛЬНИКОМ, . e <02 ва "1?Очной 1 теамомpTpOì, .32I ру .Ч:-.. "T;;,..!OBGTG зфира глидина, раство,—,0: в,;CTT..I!II;bboì рас?..":оге едкого натра ., -;1 . Пзрафорь яльде1 1да, е . смеси прикапь?ва. г .л —. 1 лю::, Г д илетилфасГр?1та при тем11ерату1?е, :«=вы за.авдей - 0 — 50 С. Затем реакционную с"Iecb кит?я1ят в течение 1 ч, после чего метанол атганч.зт 6 вакууме надаструйнОГO насОса.
»-;
1. Оора. Овав?Немуся трнметилаваму Эфиру
1;- ..?В»оси,,д.-,а;-icT .01Г 1лц??на прибавляют 500 ЯГ)
Сан? Е1;ОИ. :аяа"",;чай СОЛЛНОН КИСЛОТЬ? И Кнляч,а 1с,;-.алиную к?лсла, r OTIGH?IIOT в вакуу::.е, ас.-,;;:цеесл маслаабразное ве.цество
П ОСТЬ?аат.т М»; ИОЛОМ, ОЬП?аБЦЦЛчн ОЕ ЫИ Оса
ДОК а-1ч?З;1:;:.- Ра;.»ЫВг?ОТ. Т?чзажда1 ПЕОЕКРИСтаЛЛИзаз лаз:0 .: Ь1ета -1але. угца . да пастояннОГО .1:Op:.. 3 10 ?1?1 B Oi я ? Т ЧИСТОГО М-фаСфОНО;,?-ст„"ц::?,Иц?„=:а.: T! 00 тавляе: 85rc GT теоретического выхода в лерссчете на метиловый зфир
:. л? и?,Ила.
1-Уайлден и -. (З "5 21 1 1 Н 4 71 4 7?
1.1 "-,28 8 7 Р 18,33; 18,31, Вычислеь?с?,% С 211,5 Н 4,73; N 8,28;
P . :8,34.
11МР-спектр, 1з м,д.: 2,2 (2 Н, дублет), 1 2 Р?з;. ".,2,".. Н, синглет) .
Таким оаразом, предлагаемый способ получения 1 ? фасфанаме??ллглицина позволяет ony«BTb целевой прод; ? KT BbicoKGH степени чистоты с зысокиы i дО 85!о) выхОдом иэ доступных реагентов. Процесс грсст и не требует сложноI o а чпарат? рнаTО афа1?мления.
