Способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от железа

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Оу. ЖЕЛЕЗА, включающий их нагревание и фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью повыиения степени очистки и интенсификации процесса раствор ортофосфатов обраб1атывают оксихинолином в присутствии адсорбента. 2. Способ по п. 2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что оксихинолин и адсорбент берутв количестве , соответственно, равном 0,0350 ,21 и 0,6-1,0% от веса раствора ортофосфатов.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

as) св

3С59 С 01 В 25/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTHA

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3371176/23-26 (22) 23.12.81 (46) 07,01.84. Бюл. М 1 ,(72) Е.С.Бугенов, И.С.Швец, Г Сраждинова и В.П.Плакатина (71) Каэахский научно-исследова.тельский и. проектный институт фосфорной промиаленности (53) 661.635.23 (088. 8) (56) .1. Авторское свидетельство СССР, М 575112, кл. В 01015/04, 1377.

2. Патент CIOA. 9 3506398, кл. 23-105, опублик. 1970. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ PACTBOPOB ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

0Т ЖЕЛЕЗА, включающий их нагреванис и фильтрацию, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повыиення степени очистки и интенсификации процесса, раствор ортофосфатов обрабатывают оксихинолином . в присутствии адсорбента.

2. Способ по п. 2, о т л и ч а ю шийся тем, что.оксихинолин и адсорбент берут в количестве, соответственно, равном 0,035-, 0,21 и 0,6-1,0% от веса раствора ортофосфатов.

1065336

Таблица 1

Количество оксихинолина,г/л 0

1,0

4,0

2,0

3,0

0,5

0,2

0,28

0,21

0,07 0,14

0,014 0,035

Остаточное содержание железа,г/л 0,039 0,0049 0,0017 0,0011 0,00038 0,00038 0,00038

Степень очистки, %

97,4 99,0

99,0

99,0

95,8

87,6

2 5

Изобретение относится к технологии получения особо чистых ортофосфатов и может найти использование в препаративной химии.

Известен способ очистки растворов ортофосфатов от железа и алюминия путем пропускания раствора через фосфорсодержащий катионит. Очистку ведут в присутствии ортофосфорной кислоты (11 .

Наиболее близким к изобретения по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки растворов ортофосфатов щелочйых металлов от железа, включающий нагре"вание раствора до 90 С, установление 15 рН раствора равным 5 и выдерживание смеси до осаждения большей части железа. Очистку ведут в присутствии ионов титана, вводимых в количестве, обеспечивающем отношение титана к 2р железу, равном 0,1 f2) .

Недостатками известных способов являются невысокая степень очистки (остаточное содержание железа в растворе 0,002-0,006%), а также высокая длительность процесса (не менее 1 ч).

Целью изобретения является повышение степени очистки и интенсификации процесса. 30

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от железа, включающему их нагревание и фильтрацию, растворы ортофосфатов обрабатывают оксихинолином в присутствии адсорбента.

При этом оксихинолин .и адсорбент берут в количестве, соответственно, равном 0,035-0,21 и 0,6-1,0% от веса раствора ортофосфатов, Пример 1. 50 мл 50%-ного раствора смеси ортофосфатов натрия (СОФИ) с исходной концентрацией железа 0,0037% нагревают до 90 С. К раствору приливают 1 мл 5%-нога спиртового раствора оксихинолина и вносят туда же 0,1 г сульфоугля.

Смесь перемешивают 30 мин и фильтруют. Степень очистки составляет

98%, остаточное .содержание железа

0,0008% .

В табл. 1 представлена зависимость степени очистки от количества вводимого оксихинолина (количество вводимого адсорбента - цеолит СаА, 0,5 г; условия проведения очистки аналогичны примеру 1

В табл. 2 представлена зависимость степени очистки от количества вводимого адсорбента, условия проведения очистки аналогичны примеру 1 при введении оксихинолнна

0,14 вес.%.

Как видно из таблиц при раздельном введении либо оксихинолина, либо адсорбента поставленная цель не достигается. Оптимальными значениями количества оксихинолина и адсорбента являются, соответственно, 0,035-0,211 и 0,6-1,0% от.веса растворов ортофосфатов.

Таким образом, предлагаемяй способ позволяет в 3-4 раза повысить степень очистки (до 99%, снизив содержание железа до 0,0001%) и в

3-6 раз интенсифицировать процесс (сократить время проведения очистки до 30 мин) °

1065336

Таблица 2

1,0 . 2,0

0,7

0,6

0,5

1,3 2,6

1,0

0,83

0,6

Остаточное содержание железа,г/л 0,04 0,02 0,0084 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001

Степень очистки, В О

97,4 97,4 97,4 .97,4 97,4

48,8 78,5

Составитель В. Шаронов

Редактор A. Шишкина Техред Т. Маточка . Корректор И. Эрдейи

° Ф ° Ф О4 МЮ

Заказ 10984/24 . Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Количество адсорбента, г

О, 1 0,.25

0,16 0,33

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,.ул. Проектная, 4