Способ химического осаждения сплавов на основе никеля

 

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖдаНИЯ СПЛАВОВ НА QHOBE НИКЕЛЯ из раствора, содержащего сульфат никеля , гипофосфнт натрия,уксуснокислый натрий, уксусную кислоту и тиомочевину при 85-95°С и рН ,0, отличающийся тем, что, с целью получения блестящих покрытий сплавом никель-фосфоркадмий с улучшенной паяемостью, в раствор за 15-20 мин до окончания процесса осаждения покрытия вводят соединение двухвалентного кадмия в количестве 4 10 моль/л в пересчете на кадмий.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОН ЛИИЮ

А ае <ю

3(59 С 23 С 3 00 уг щд аиЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ ИЭОНЧГТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н *ВТОРСНОВВ СВИДЕТВЗЬСТВМ (21) 3468326/22-02 . (22 ) 14.-07. 82 (46) 30.01. 84. Бюл. В .4 (72) Ю.В. Прусов, В.Ф. Макаров и Л.В. Головушкина (71) Горьковский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. A.A. Жданова (53) 621.793.3:669.245(088.8) (56) 1. Шалкаускас М. и др. Химическая металлизация пластмасс.

Л., ° "Химия", 1972, с. 111.

2. Покрытия металлические и неметаллические неорганические.

ГОСТ 9.047-75. (54)(57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ HA ОСНОВЕ НИКЕЛЯ из раствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит натрия„уксуснокислый натрий, уксусную кислоту и тиомочевину при 85-95 С и рН 4,35,0, отличающийся тем, что, с целью получения блестящих покрытий сплавом никель-фосфоркадмий с улучшенной паяемостью, в раствор за 15-20 мин до окончания процесса осаждения покрытия вводят соединение двухвалентного кадмия в количестве 1-10 - 4 10 моль/л в пересчете на кадмий.

1070206

Изобретение относится к нанесению химических покрытий, в частности сплавов на основе никеля.

Известен способ химического осаждения сплава никель-фосфор в растворе, содержащем соль никеля, гипофосфит.натрия и различные добавки, например стабилизаторы, ускорители, буферирующие вещества C1l.

Однако полученные при этом покрытия обладают недостаточно хорошей паяемостью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ химического осаждения сплава никель- 15 фосфор иэ раствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит натрия, уксус« нокислый натрий, уксусную кислоту и тиомочевину при 85-95 С и рН 4,35,0 L2 J. 20

Однако осаждаемые покрытия характеризуются неудовлетворительной паяемостью, которая еще более ухудшается при их термообработке.

Цель изобретения — получение блес-25 тящих покрытий сплава никель-фосфоркадмий с улучшенной паяемостью.

Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу химического осаждения сплавов на основе никеля из раствора, содержащего сульфат никеля, гипофосфит. натрия, уксуснокислый натрий, уксусную кислоту и тиомочевину при 85-95 С и рН 4,3-5,0, в

;раствор за 15-20 мин до окончания

,процесса осаждения покрытия вводят соединение двухвалентного кадмия в количестве 1, 10 -4 <10 моль/л в пересчете на кадмий.

В качестве соединения двухвалентного кадмия в раствор можно вводить 40 любую его водорастворимую соль, например СйС1, ионы кадмия можно вводить в раствор также путем растворения металлического кадмия. При концентрации соединения двухвалент- 45 ного кадмия в растворе менее

1 10 моль/л снижается паяемость покрытий, а при увеличении концентрации более 1 10 моль/л скорость осаждения покрытий снижается при сохра- 50 ненни того же самого коэффициента растекания. Концентрация двухвалеитного кадмия в растворе через 1 ч после начала практически равна нулю, в связи с чем введение ионов кадмия в раствор менее чем эа 10 и более чем за 30 мин до окончания процесса осаждения приводит к ухудшению паяемости покрытий за счет снижения скорости включения ионов кадмия в осадок.

При осуществлении способа используют раствор, содержащий, г/л:

Сульфат никеля 20-30

Гипофосфит натрия 20-25

Уксуснокислый натрий 10-15

Уксусная кислота 6-10

Тиомочевина До 0,003 в который за 15-20 мин до окончания осаждения покрытия вводят соединение двухвалентного кадмия

Детали, например, из CT-3 погружают в раствор химического никелирования, содержащий, г/л:

Сульфат никеля 20

Гипофосфит натрия 25

Уксуснокислый натрий 10

Уксусная кислота 6,5

Тиомочевина 0,003 в котором при 90 и рН 4,3-5 0 в течение 40 мин при плотности загрузки

1 дм /л наносят покрытие необходимой толщины, 3а 15-20 мин до окончания процесса осаждение в раствор дополнительно вводят соединение двухвалентного кадмия и осаждение ведут при тех же самых условиях. Промытые и высушенные детали подвергают термообработке при 100, 200.и 300 С, после чего паяемость покрытий оценивают по величине коэффициента растекания припоя ПОС-61 Кр и спиртово-канифольного флюса ЛТИ-210 и (ТУ 84-406-73> в соответствии с ОСТ 4Г0-033,200 (приложение 4).

Для введения в раствор ионов кадмия навеску металлического кадмия 1,124 г растворяют в 20-25 мл азотной кислоты (1:1), раствор выпаривают до объема 2-3 мп, приливают 16 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см) и вновь выпаривают до небольшого объема. Выпаривание повторяют дважды, добавляя каждый раз по 5 мл соляной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 50 мл соляной кислоты и полученный раствор доводят .до 1 л.

Раствор имеет концентрацию ионов кадмия 1 "10 моль/л.

Данные примеров 1-9 осуществле,ния способа представлены в таблице. !

Как видно из данных таблицЫ, увеличение концентрации ионов кадмия от 1 10 до 4 10 моль/л приводит к увеличению содержания кадмия в сплаве от 0,1 до 0,4Ъ и снижению скорости осаждения покрытий. Покрытия, полученные при концентрации ионов кадмия в растворе 1 10

4 .10 моль/л, имеют коэффициент растекания более 1.

1070206

Показатели свойств по примерам

Свойства

5 6 7 8 9 (прототип) 1 2 3 4

Концентрация соединения двухвалентного кадмия в пересчете на кадмий,моль/л 16 0,5

1кО 4i0 6рО 2сО 2tO 2tO 2 ° 0

Скорость осаждения, мкм/ч

Блеск покрытий,Ъ

Содержания кадмия в осадке, Ъ 0 05

0,1 0,25 0,40

0,31

0,31

0,31

Составитель Е. Кубасова

Редактор Н. Безродная Техред T.Ìàòî÷êà. Корректор С. Шекмар

М

Заказ 11651/29 Тираж 900 Подписное

ВНИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

Время введения соединения двухвалентного кадмия до окончания процесса, мин

Коэффициент растекания припоя Кр на свежеосажденных покрытиях

I после термообработки при 100 С при 200 С нри 300 С

20 20 20 20 15 25 10 30

27 26,5 26 25 — — — — 27

40 42 46 47 — - — - 31

0,98 1,22 1,20 1,12 1,12 1,15 0,95 0,98 0,9

1,08 1,15 1,05 1,02.1,03 1,06 0,91 1,0

1,13 1,13 1,13 1,05 1,03 1,1 0,98 0,99

0,96 1,10 1,30 1,18 1,05 1,08 0,9 .0,97