Устройство для атомизации микролитровых количеств раствора

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ МИКРОЛИТРОВЫХ КОЛИЧЕСТВ РАСТВОРА , содержащее .горелку для газового пламени и зонд, отличающеес я тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимое- , ти анализа, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр из фольги , имеющей в нижней части ркно для ввода зонда в зону пламени. (Л со ел 00 М

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 3(5В G 01 Л 3/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ фиР. /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3452423/18-25 (22) 15.06.82 (46) 15.02.84. Вюл. Р 6 (72) A.M.Kóðo÷êèíà и P.Ñ.Рубинович (71) Северное производственное объединение по морским геологоразведоч.ным работам "Севморгеология" (53) 543. 42 (088. 8) (56) 1. Зайдель A. Н. Атомно-флуоресцентный анализ..М ., "Наука", 19 80, с. 80- 86 .

2. Прудников E. Д. Импульсное распыление микрообъемов растворов непосредственно в ламинарные пламена,-"Журнал аналитической химии", 1982, т. 37,. Р 6, с. 1133-1135 (прототип). (54 ) (57 ) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ

МИКРОЛИТРОВЫХ КОЛИЧЕСТВ PACTBOРА, содержащее . горелку для газового пламени и зонд, отлич ающеес я тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимос-, ти анализа, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр иэ фольги, имеющей в нижней части окно для ввода зонда в зону пламени.

1073583

Изобретение относится к спектроскопическим методам анализа химического состава веществ и может найти применение при атомно-Флуоресцентном, абсорбционном и эмиссионном определении концентрации химических элементов в веществе с использованием газовых пламен.

Известно устройство, в котором происходит стационарное распыление анализируемого раствора в ла- Ю мя (1) .

Однако с помощью такого устройства не удается достигнуть достаточно хорошей чувствительности анализа иэ-эа низкой эффективности распыле- 15 ния раствора.

Известно устройство для автоматизации микролитровых количеств раствора, содержащее горелку для газового пламени и зонд .$2) .

Недостатком этого устройства является то, что для его осуществления при определении средне- и труднолетучих элементов необходймо использовать высокотемпературные пламена (ацетилен — воздух, ацетилен — кис-. лород, ацетилен — закись азота).

Кроме того, раствор поступает в пламя в крупнодисперсном виде, в результате чего большая часть от вводимого в пламя количества исследуемого элемента не успевает испариться. Это обычно приводит к искривлению градуировочных графиков, к сильному влиянию валового состава проб на результаты анализа, а также к уменьшению концентрационной чувствительности и воспроизводимости метода анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности и воспроизводимости 40 анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для автоматизации микролитровых количеств раствора, содержащем горелку 45 для газового пламени и зонд, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр из Фольги, имеющий в нижней части окно для ввода зонда в зону пламени. 50

На фиг. 1 изображена схема устройства для атомизации раствора," на фиг. 2 — регистограммы интенсивности флуоресцентного излучения линии цинка 213,9 нм, иллюстрирующие эффек- 55 тивность работы устройства.

Устройство содержит горелку 1, на головке 2 которой установлен коаксиально горелке цилиндр 3 из платиновой фольги. Диаметр цилиндра 3 выбирают меньше диаметра головки 2 горелки 1, с таким расчетом, чтобы во время работы устройства цилиндр 3 находился в периферийной области горящего пламени. 8 нижней части,65 цилиндра 3 вырезано окно 4, через которое вводят зонд 5, выполненный, например, в виде решетки из платино-. вой проволоки. Дополнительно на фиг. 2 показаны очертания пламени 6, возникающего во время работы устройства, и зона ? высвечивания атомов.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемую порцию раствора (50 мкл) наносят на зонд 5 погружением его в раствор и бвэ просушиванин вносят через окно 4 в цилинд- . ре 3 в пламя 6 ропан — воздух. Термическое воздействие, пламени 6 приводит к распылению раствора в виде капель, которые; пролетая пространство, ограниченное цилиндром 3, успевают до эоны 7 высвечивания испариться. Образующиеся пары металлов над цилиндром 3 исследуют, например, атомно-Флуоресцентным методом. Распыление раствора с зонда непосредственно в зоне пламени позволяет эффективно, без потерь, осуществлять испарение и атомизацию соединений определяемых элементов. Этому способствует также наличие цилиндра из платиновой фоль= ги на головке горелки. Эффективное использование анализируемого раствора снижает расход раствора на каждое определение и улучыает абсолютные пределы обнаружения содержания определяемых элементов.

Испытания УСтрОйотва показали, что для таких элементов средней летучести, как кОбальт и никель, концентрационные пределы обнаружения атомно-флуоресцентного анализа в пламени пропан - воздух оказываются примерно такими же, как и для устройства стационарного ввода пробы, а для легколетучих элементов (например, цинк, свинец/ пределы обнаружения улучшаются в 2-3 раза. При этом расход раствора в том и другом случае уменьшен на полтора порядка, так что абсолютный порог обнаружения понижается на 1,5-2 порядка.

Пример. Определение содержания кобальта и цинка в солянокислом растворе атомно-флуоресцентным методом при использовании предлагаемого способа атомизации.

При мер

Прибор — АФл-1. Источник возбуждения — ксеноновая лампа ДКС-Эл1000. Пламяг пропан — воздух. Аналитические линии - Со 240,7 нм, Zn 213,8 нм. Испытуемый раствор содержит 2 мкг/мл кобальта, 0,2 и 0,5 мкг/мп цинка.

Значения величин отношения интенсивности -ливии кобальта (при длине волны аналитической линии

240,7 им к фону следующие: для устройства стационарного ввода

107 3583 и мкг

46 Р4НУнЛ

/нл файв.2

Составитель О.Матвеев

Редактор К.Волощук ТехредМ.Тепер Корректор М.Шароши

Заказ 315/38 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственйого комитета СССР по делам иэобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уЛ. Проектная, 4 пробы, (расход раствора на одно определение 2-3. мл) 4,6 предлагаемого с нанесением.0,05 мл раствора на решетку из платиновой проволоки (бЕз цилиндра) 1., 4 предлагаевюго с цилиндром 6,0.

Как видно из экспериментальных данных, представленных в таблице, использование цилиндра позволяет примерно в 4 раза увеличить отношение интенсивности линии к фону, получить значение этого параметра лучшее, чем при стационарном вводе пробы+

На фиг.2 представлены регистрограюы интенсивности флуоресценции линии Zn 213,8 нм при предлагаеьюм (a) и стационарном (5) методах атомизации для разных концент-. раций цинка в растворе (О, 2 и

0,5 мкг/мл) . Как видно из фиг. 2, величина интенсивности линии при работе с данным устройством атомизации в 3 раза больше, чем при стационарном вводе пробы.

Предлагаемое устройство атомиза10 ции может быть широко использовано при атомно-флуоресцентном анализе природных и промасленных вод на содержание цинка, никеля, кобальта и других легко- и среднелетучих

35 металлов.