Изобретение относится к химии крейнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения гексавинилдисилоксана, который может использоваться в качестве сшивающего агента для композиций на основе.полиорганосилоксанового каучука с регулярным расположением винильных звеньев, олигогидридсилоксана и платинового катализатора.

Известтен,способ получения гексаалкилдисилоксана взаимодействием триалкилгидридсилана с водным раствором спирта в присутствии алкоголята щелочного металла.

Недостатком указанного способа является необходимость использования спирта, В литературе имеются сведения 0 проведении гидролиза триорганогидридсилана

20$-ным водным растворам щвпочи при

18 C/ 750 мм рт;ст.

Однако сведения о конечных продуктах, полученных по этому способу, отсутствуют.

Экспериментальные данные показывают, что в этих условиях триорганогидридсиланы с водным раствором щелочи не реагируют в отсутствие спирта.

Целью изобретения является разработка простого и доступного способа получения гексавинилдисилоксана, позволяющего получить целевой продукт с высоким выходом.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения гексавинилдисилоксана, который заключается в том, что тривинилсилвн подвергают взаимодействию с 10-25%-ным водным раствором щелочи при температуре 60-80 С.

Процесс желательно вести в присутствии смеси тетравинилсилана с.тетрагидрофураном, взятых в количестве, мас.%:

Тетравинилсилан 3-65

Тетрагидрофуран 2-60 в расчете на тривинилоилан, - Тетравинилсилан- и тетрагидрофуран. содержащиеся в исходной смеси, в реакцию с водным раствором щелочи не вступают и легко отделяются от целевого продуктавЂ” гексавинилдисилоксана - перегонкой при пониженном давлении.

Гексавинилдисилоксан, полученный по предлагаемому способу, характеризуется элементным анализом, температурой кипения, плотностью и показателем преломления. Величины молекулярных рефракций, полученные из экспериментальных данных, совпадают с расчетными.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабжен ную мешал кой,:обратным холодильником (первая секция охлаждается во дой, вторая вЂ” смесью ацетона и сухого льда), термометром и капельной воронкой, объемом 0,5 л помещают.100 г 20%-ного раствора щелочи. В капельную воронку заливают

300 мл (230 r) тривинилсилана. Небольшими порциями при перемешивании приливают тривинилсилан к раствору щелочи. После прибавления всего количества силана реакционную смесь нагревают до75ОС и выдерживают при атой температуре в течение 6 ч.

Затем получают смесь охлаждает, отделяют

"0 органический слой и выделяют гексавинилдисилоксан перегонкой при пониженном давлении. Получают 220 г гексавинилдисилоксана (90% от теоретического с т.кип.

52 С/2 мм рт;ст., nD 1,4667; d20 0,8818.

Найдено 74,04; вычислено 73,72.

Найдено,%: С 61,8; Н 7,6; Si 24,1; О 6,5, Вычислено, %: С 61,6; Н 7,7; $! 23,9; О

6,8.

Данные масс-спектров: пик молекуляр20 ного иона в спектре гексавинилдисилоксана не наблюдаетея. В спектре этого соединения наблюдается пик иона (СНг=СН)зЯ+ с

m/е 109 (100%), образовавшегося в результате простого разрыва связи Si вЂ” О,Высокой

25 интенсивностью в спектре обладает пик перегруппировочного иона с m/е 193 (75%), Последовательный выброс трех молекул ацетилена из указанного иона приводит к ионам с m/e 167 (17%), 141 (13%>) и 115

30 (27%). За счет выброса этилена и одной или двух молекул бутадиена из иона с m/е 193 образуются ионы с m/е 165 (27%), 139 (42%) и 85(43%)и В масс-спектре гексавинилдисилоксана присутствуют ионы (М-СНг=СН)+ с

35 m/å 207 (11%); (M-СНг=СН-СгНг) с m/е 181 (11%); (М-СНг=СН-2СгНг) с m/e 155 (11%) и (М-СНг=СН-ЗСгНг) с m/е 129 (42%).

Результаты других проведенных опытов представлены в таблице.

Использование гексавинилдисилоксана, полученного по предлагаемому способу, в качестве дополнительного сшивающего агента позволяет получать полимерные композиции с хорошими физико-химическими показателями, Предлагаемый способ получения гексавинилдисилоксана позволяет исключить использование спирта, а также использовать сравнительно доступный тривинилсилан

50 или его смеси с тетравинилсиланом и тетрагидрофураном без разделения смеси на компоненты. Это дает возможность отказаться от стадии разделения продуктов синтеза тривинилсилана и тем самым упрощает технологию синтеза гексавинилдисилоксана. Тетрагидрофуран и тетравинилсилан s реакцию не вступают и присутствие их в реакционной смеси не обязательно, но полное отделение этих примесей на стадии получения тривинилсилана является

1077240 трудоемким и приводит к снижению выхода Of trlorganosllenes, t.Amer. Chem.Soc., 1961, целевого продукта. 83, ЬЬ 7, р,1916-.1921.

Борисов С.И. и др. Иэомерные силапен(56) Steward ОМЧ. et other. The effect of ро1аг таны и новые пути их синтеза. ДАН СССР, substutlents on the alkaly- catayzedhydrolys)s 5 1957, 114, с.93.

Получение гексавинилдисилоксана

Содержание компонентов тривинилсилана или его смеси. мас.

Температу- Время выКонцентраВыход гексавинилдисилоксана, Приция щело„чв, мас. ра выдер- держки, ч жки о мер (СН2.=

СН <81 (СН2 =

=CH эЖЙ

+ Примеры, выходящие за пределы притязаний.

Фо,рмула и.зобретениа 2.. Способ по п1, отличающийся тем, что процесс ведут в:присутствии смеси тет.1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАВИ равинилсилана с Фетрагидрофураном, взяНИЛДИСИЛОКСАНА, . заключающийся в т, „в коли„естве масщ. том, что три винилсилан подвергают взаимодействию с 10 - 25 /-ным водным рас-. твором щелочи при темпера,уре 60» ВОС, ЕТР""ДР УР 60 .в.расчете нз гривииилсилаи..

10+

1 2 13*

16*

17+

60.

10 .

20 . 20

1.0

2О

2Î

ЗО

6О .

89 .

Способ получения триметилсилоксифосфоний 2,3- бутилендитиофосфатов // 1058970

Способ получения органил ( @ -триалкилсилилалкоксиэтил)- сульфоксидов // 1031179

Способ получения металлоорганического аэросила // 960180

Способ получения замещенных моносилациклобутанов // 955676

Способ получения фенилгидридсиланов // 943241

Бис-[метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций // 910640

Бромистоводородная соль s-(1-оксо-2-фенил-3-инденил)- n,n- бис-(3-триэтилсилилпропил)изотиурония в качестве ингибитора агрегации тромбоцитов // 898741

Способ получения винилгидридсиланов // 830768

Способ получения трис-(триметилсилилметил)антимонита // 826713

Способ получения , -диоксидиметилсилоксанов // 2100361

Изобретение относится к химической технологии получения кремнийорганических полимеров, а именно к способам получения ,-диоксидиметилсилоксанов (ОМС) полидиметилсилоксанов линейного строения, содержащих гидроксильные группы у концевых атомов кремния, с вязкостью от 10000 сСт и выше

Производные 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты, способ получения 4-хлор-2-тиофенкарбоновой кислоты (варианты) и способ получения 5-фтор-6-хлор-3-(4-хлор-2-теноил)-2- оксиндол-1-карбоксамида (варианты) // 2114854

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119490

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием // 2119491

Триорганосилановые производные бензотриазола, косметическая композиция для защиты кожи и/или волос от уф-излучений и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2125057

Органосил(окс)аны, содержащие их косметические композиции, и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2133119

Изобретение относится к новым соединениям типа диорганосилоксанов с короткими, линейными или циклическими цепями или типа триорганосиланов, обладающим общей характеристикой, заключающейся в том, что они содержат по крайней мере одно бензотриазольное звено с акрилатной или акриламидной функцией

Способ получения бис(трифенилсилил)хромата // 2139882

Амфотерные соединения переходных металлов, способ их получения, способ полимеризации олефинов и компонент катализатора для этого способа // 2140922

4,5-диметил-n-2-(пропенил)-2-(триметилсилил)-3- тиофенкарбоксамид, фунгицидная композиция и способ борьбы с заболеваниями растений // 2145962

Изобретение относится к 4,5-диметил-N-2-пропенил-2-(триметилсилил)-3-тиофенкарбоксамиду, способу борьбы с выпреванием (take-all) растений (вызванным Gaeuman nomyces Gg) посредством использования данного соединения, а также к фунгицидным композициям для осуществления указанного способа

Борорганическое соединение, способ его получения, каталитическая система, способ получения олефинового полимера и полиолефин // 2147585

Изобретение относится к новому борорганическому соединению, обладающему каталитической активностью, формулы I [RjM-Xd-MRj]a-bAc+ (I) в которой R являются, независимо друг от друга, одинаковыми и обозначают C1-C40алкил; Х являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают C1-C40алкил; М являются, независимо друг от друга, одинаковыми или различными и обозначают элемент IIIa, IVa, Va групп Периодической системы элементов, при условии, что один М является бором, А является катионом элемента Ia, IIa, IIIa групп Периодической системы элементов, карбений-, оксоний- или сульфоний- катионом или соединением четвертичного аммония, а является целым числом от 0 до 10, в является целым числом от 0 до 10, с является целым числом от 0 до 10 и а = в с; d равно 1; j является целым числом от 1 до 3