Способ обработки порошка титана

 

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКА ТИТАНА, включающий обработку порошка в кислотном растворе и в растворе , содержащем поверхностно-активное вещество из группы аминов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты порошка, температуры самовоспламенения и концентрации предела взрываемости, обработку порошка проводят 5-20%-ным раствором азотной кислоты, содержащим поверхностно-активное вещество , выбранное из группы: этиловый спирт, глицерин, триэтаноламин, введенное в количестве 0,0030 -, 0,0040 г/м удельной поверхности порошка. g

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(5D В 22 F 1 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21 ) 3496019/22-02 (22) 01.10.82 (46) 07.03.84. Бюл, Р 9 (72) Н.Н.Стремилова, В.Ф.Брагина, В.A.Äðîçäåíêo, Б.Г.Гимельштейн, В.М.Прозоров, А.В.Опольский, В.И.Дрозденко, В.М.Анохин и А.И.Бойко (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (53) 621.762.3(083.8) (56) 1. Устинов В.С. и др. Порошковая металлургия титана. М., "Металлургия", 1981, с. 13.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 336372, кл. В 22 F 1/00, 1972.

„„SU„„7 9 A (54 ) (57 ) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКА

ТИТАНА, включающий обработку порошка в кислотном растворе и в растворе, содержащем поверхностно-активное вещество из группы аминов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты порошка, температуры самовоспламенения и концентрации предела взрываемости, обработку порошка проводят 5-20%-ным раствором азотной кислоты, содержащим поверхностно-активное вещество, выбранное из группы: этиловый спирт, глицерин, триэтаноламин, введенное в количестве 0,0030

0,0040 г/м удельной поверхности порошка.

1077699

Изобретение, относится к порошко. вой металлургии, в частности к производству порошка титана с пониженным содержанием газообраэующих примесей.

Известен способ обработки электролитических или металлотермических порошков титана, заключающийся в отмывке порошков от хлоридов щелочных .и щелочноземельных металлов и хлоридов титана в 1-3%-ных раство- tO рах соляной кислоты 1 1.

Недостатком такого способа является высокое остаточное содержание газообразующих примесей (хлор, водород и другие ) и минеРалогических )5 включений (гидрооксихлориды, хлортитанаты и другие) в порошках. Наличие таких примесей ограничивает применение серийно выпускаемых по»порошков титана в ряде областей новой техники (пористые мембраны, радиотехника и т.д.)..

Наиболее близок к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату способ обработки металлического, порошка с высокой химической активностью, заключающийся в обработке порошка сначала в растворе кислоты, а затем в растворе, содержащем 0,5-1 вес % гексаметиленамина 21.

Недостатком известного способа является низкая чистота порошка, низкая температура самовоспламенения и концентрация предела взрываемости.

Целью изобретения является повыше. З5 ние чистоты порошка титана, температуры самовоспламенения и концентрации предела взрываемости.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу обработки 4g порошка титана, включающему обработку порошка в кислотном растворе, и в растворе, содержащем поверхностно-активное вещество иэ группы аминов, обработку порошка проводят 45

5-20%-ным раствором азотной кислоты, содержащим поверхностно-активное вещество, выбранное из группы: этиловый спирт, глицерин,триэтаноламин, введенное в количестве 0,0030

0,0040 г/м удельной поверхности порошка.

При обработке титана азотной кис лотой на поверхности образуется оксидный гидратированный слой, гидроксильные гранулы которого являются центрами .абсорбции анионных (N0>, с1 и т.д. l и катионных (Fe, С, Мп, и т.д.) примесей

Применяемые ПАВ взаимодействуют с поверхностыми гидроксильными груп 60 пами с образованием прочных поверхностных комплексов.

Расход укаэанных DAB эависит от удельной поверхности титанового 65 порошка и составляет 0,003-0„004 г/м поверхности порошка.

При уменьшении количества IIAB менее 0,003 г/м физико-химические свойства порошка не улучшаются и при увеличении выше 0,004 г/м повышается расходный коэффициент поверхностно-активных веществ без заметного улучшения указанных свойств

Чем больше удельная поверхность порошков, теМ, следовательно, больше концентрация поверхностных гидроксильных групп и тем больше расход указанных ПАВ.

Одновременное присутствие в обрабатывающем растворе азотной кислоты и ПАВ способствует, с одной стороны, очистка поверхности металла от различных металлических и неметллических газообразующих примесей путем растворения наружного слоя азотной кислотой, а с другОй стороны, защите такой очищенной поверхности от насыщения водородом и от сорбции примесей из раствора (наппример, хлор-ионов ) благодаря преиму щественной сорбции ПАВ.

Нижний предел концентраций азотной кислоты (5%) обусловлен тем, что при меньших значениях концентрации не достигается цель изобретения: улучшение безопасности работы с порошком, поскольку нижний концентрационный предел взрываемости в этом случае ниже нормативного уровня — б5 г/м . Кроме того, содержание поверхностного хлора (один из важных показателей ) и емкость газонасыщения снижаются в результате обработки недостаточно.

Верхний предел концентрации азотной кислоты (20%) обусловлен тем, что дальнейшее повышение кон. центрации кислоты не повышает чистоты металла и не улучшает его свойств, вызывая избыточный расход реагентов.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошок титана обрабатывают при отношении твердой и жидкой фазы 1 : 10 при комнатной температуре и перемешивании 5-20%-ным раствором азотной кислоты.

В раствор дополнительно вводят одно иэ поверхностно- активных веществ или их смесь в количестве

0,003 — 0,004 г/м поверхности порошка. После обработки раствор сливают, а порошок промывают дистиллированной водой и сушат при 80 С.

II p и м е р. Используют титано-. вый порошок фракции 0,18 + 0,08 мм с удельной поверхностью 1,2 м /г.

Порошок обрабатывают в растворе азотной кислоты согласно известному способу и в .смеси азотной кислоты и ПАВ согласно предложенному спосо1077699 ный эффект достигается при содержании азотной кислоты в растворе 5

20%. При увеличении концентрации кислоты свыше 20 мас.Ъ дальнейшего снижения содержания примесей и

5 улучшения физико-химических свойств порошков не происходит.

При уменьшении количества добавляемого ПАВ менее 0,003 г/м дейст вие добавки снижается: емкость га10 зонасыщения уменьшается на 15

20 см э/г, температура самовоспламенения уменьшается на 25-30 С, нижний концентрационный предел вэрываемости снижается на 3-5 г/м 3. При увеличении количества добавляемого

IIAB выше 0,004 г/м повышается расходный коэффициент ПАВ беэ заметного увеличения эффективности его действия. бу при соотношении твердой и жидкойфазы 1 : 10. Содержание кислоты в растворах для обработки изменяют от 5 до 35 мас.%. Содержание ПАВ меняют в пределах от 0,003 до

0,004 г/м . Продолжительность обработки 30 мин. После окончания операции порошок промывают дистиллированной водой и сушат при 80 С в о вакууме. Характеристики полученных, порошков приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены свойства порошка титана после обработки в растворах различного состава при Т:Ж

1:10.

Как следует иэ данных таблиц, обработка титанового порошка с ис,пользованием азотной кислоты и ПАВ позволяет значительно улучшить качество титанового порошка. Замет.Таблица 1

Способ обработки порошка титана

Содержание примесей, мас. Ъ

Емкость газонаНижний конц. пре дел вэрываемости, г/мЗ сышения, cd/r

Хлор Азот поверх.

Водород 0,10

0,040 0,20

45,0

Исходный порошок

Известный способ

330

55,0

0,040

0,14

0,20

330

Предложенный способ при 10% н. О и содержание триэтаноламина

0,0033 г/мэ поверхности порошка

75, 0

0,008

0,05

390

0,16

Та блица 2

Технология выщелачивания

Содержание примесей, мас. %

Хлор

Общий Поверхн.

0,10

Исходный порошок 0,080

0,50 . 0,20

0,040

0,25 0,20

0,22 0,18

0,050

0,045

О, 030

0,010

0,06

0,05

В растворах азотной кислоты и триэтаноламина при содержании его 0,0033 г/м поверхности порошка и концентрации

НМО3, мас.Ъ

Железо Азот Водород

1077699

Технология выщелачивания

Содержание примесей, мас.%

Хлор

Общий Поверхн.

0,05

0,04

0 05

30.

0,04

0,20 0,19

0,04

0,010

0,038

0,036

0,010

0,18

0,22

0,05

0,010

0,035

0,040 0,010

В растворах HNO3 и триэтаноламина при его содержании 0,0040 г/м2 поверхности порошка и концентрации НМО

20 мас.%

В растворах НАВОЗ и триэтаноламина при его содер- 2 жанни 0,0030 г/м и поверхности порошка и конц.

ННОЕ 20 мас.%

В растворах НМО и этилового спирта при содержании его

0,0033 г/м поверхности порошка и конц. HN03

20 мас.%

В растворах НАВОЗ и глицерина при содержании его

0,0033 г/м2 поверхности.порошка и конц, HN0 20 мас.%

0,035

0,030

0,030

0,030

0,008

0,008

0,008

0,010

Продолжение табл. 2

Железо Азот Водород

0,20 0,16

0,20 0,18

0,20 0,20

0,20 0,20

0,21 0,18 0 05

0,22 0,17 0,05

1077699

Продолжение табл. 2, Нижний конц. предел взрываемости, г/м 3

Температура самовоспламенения, OC

Емкость газонасыщения, см /г

Технология выщелачивания

45,0

360

330

Исходный порошок

В растворах азотной кислоты и триэтаноламина при содержании его 0,0033 г/м2 поверхности порошка и концентрацим

НЙО, мас.Ъ

370

350

55,0

380

380.

70,0

75,0

420

420

385

73,0

425

75,0

380

360

60,0

390

В растворах НМО3 и триэтаноламина при его содержании 0,0040 г/м поверхности порошка и концентрации

НМО 20 мас.Ъ

420

385

73,0

В растворах HNO3 и тризтаноламина при его содержании 0,0030 г/м и поверхности порошка и конц, НМОЗ 20 мас.Ъ

370

70,0

395

В растворах НАВОЗ и этилового спирта

IIpH содержании его 0,0033 г/м поверхности порошка и конц. HNO>

20 мас.%

70,0

385

390

В растворах HNO> и глицерина при содержании его

0,0033 г/м поверхности порошка

20 мас. Ъ

380

75,0

360

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул.Проектная, 4

ВНИИПИ Заказ 824/б Тираж 775 Подписное