Способ измерения адсорбции смесей газов

 

1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АДСОРБЦИИ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, включающий заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента , необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях и уменьшения погрешности измерений , исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на компоненты путем последовательного охлаждения отдельных поверхностей калиброванной емкости до различных температур , конденсации и выморгикивания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации компонентов с достижением равных парциаль-§ ных давлений компонентов, с последую (Л щим напусканием их к адсорбенту при изменении температур кипения-конденсации каждого компонента. 10 эо

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5)) G 01 N 31 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3333484/23-26 (22) 06.08.81 (46) 07.03 ° 84.Бюл. Р 9 (72) В.В.Бакастов (53) 541.183(088.8) (56) 1. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматогра фии. Под Ред. A.B.Êèñåëåâà, M., Изд-во МГУ, 1973, с. 60.

2. Физика и техника сверхвысокого вакуума. Под ред. Саксаганского. M., Машиностроение, 1968, с. 99. (54) (57) 1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АДСОРБЦИИ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, включающий заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, педсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсор ента, необходимых для расчета ве„„SU„„1078 личины адсорбцин, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях и уменьшения погрешности измерений, исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на компоненты путем последовательного охлажде ния отдельных поверхностей калиброванной емкости до различных температур, конденсации и вымораживания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации компонентов с достижением равных парциаль® ных давлений компонентов, с последу щим напусканием их к адсорбенту при изменении температур кипения-конден сации каждого компонента. С:

1078320

2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что компоненты напускают к адсорбенту в порядке повышения или понижения их температур кипения-конденсации. над адсорбентом и любые условия охлаждения контрольной навески адсорбента. Большая длительность процесса адсорбции до начала измерений, ког5 да изменение физических параметров, необходимых для расчета величины адсорбции, практически уже не наблюдается, не исключает погрешность измерений при температурах адсорбен)0 та 77 - 300 К и составляет от

0,01 см /r до 10 см 3/г.

Целью изобретения является обеспечение воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях и уменьшение погрешности измерений.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу, включающему заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров, исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на

30 компон ен ты путем последовательного охлаждения отдельных поверхностей калиброванной емкости до различных температур, конденсации и вымораживания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации

З5 компонентов с достижением равных парциальных давлений компонентов, с последующим напусканием их к адсор-. бенту при изменении температуры кипения-конденсации каждого компонен40

При этом компоненты напускают к адсорбенту в порядке повышения или понижения их температур кипения-конденсации.

45 Причем при термостатировании адсорбента производят подъем или понижение температуры ступенчато,до температур кипения-конденсации нарускаГ емых компонентов.

50 На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого спосо ба.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к получению характеристик адсорбции газовых смесей, которые используются для изучения) газоадсорбциоыных свойств пористых материалов (адсорбентов) и необходимы для расчета газовых систем с адсорбентами.

Известен способ измерения адсорбции однокомпонентных газов объемным способом, включающий заполнение пред варительно подготовленной емкости с адсорбентом определенным газом, например азотом, с последующей фиксацией изменения параметров газа и адсорбен та t 1), .

Недостатком способа является то, что при его помощи невозможно измерить адсорбцию смеси газов, так как величина адсорбции зависит от условий охлаждения адсорбента, напуска газа к нему.

Известен способ измерения адсорбции смесей газов, включающий заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров (2).

Недостатком известного способа

° является то, что величина адсорбции смеси газов, определяемая с помощью современных прецизионных прйборов, может быть различной для однотипных систем адсорбат-адсорбент в зависимости от условий охлаждения адсорбента, напуска газов к нему, адсорбционных свойств слоев сконденсированных газов, условий десорбции низкокипящих компонентов газовой смеси и других факторов. Это привело. к использованию б9льших калиброванных емкостей вблизи адсорбента и развитых поверхностей теплоотдачи адсорбента, способных обеспечить постоянство максимального парциального давления того или иного плохо адсор0 бируемого компонента газовой смеси

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что при термостатировании адсорбен та произ водят подъем или понижение температуры ступенчато до температур кипения-конденсации напуска емых компонентов . з 1078320

Составитель О.Чернуха

Редактор Н .Бобкова ТехредЖ.Кастелевич КорреКТор а Тяско

Заказ 937/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Установка включает емкость для адсорбен та — адсорбер 1, адсорбент 2 (контрольная навеска), термостатирующую оболочку адсорбен та, калиброванную емкость 4 для газов, экраны

5 — 8(тепяоизолированные поверхности конденсации-вымораживания), манометрические и масс-спектрометрические приборы 9 - 12, вентили (запорная и ,регулирующая арматура) 13 — 22.

Определенная исходная смесь газов через вентиль 14 подается в калибро ванную емкость 4 при открытых вентилях 19 . — 22. С помощью приборов 9 и

10 измеряют общее и парциальное давление газов, введенных в емкость 4, 35 и вычисляют количественный состав при постоянной для всех элементов емкости 4 температуре Т После этого последовательно охлаждают экраны

5 - 8 до различных температур T „, Тг. ТЗ и Т4.р обеспечива щих посл довательную конденсацию или выморажи вание на экранах 5 — 8 отдельных ком понентов газовой смеси с достижением равных парциальных давлений. При 75 ,этом каждый последующий экран охлаж дается до более низкой температуры и конденсация или вымораживание компонентов газовой смеси производ."тся в порядке, понижения температуры кипения-конденсации компонентов. По окончании процесса охлаждения экранов и разбивки газовой смеси на компоненты экраны 5 — 8 герметизируют соответствующими вентилями 19

22 емкости 4.

Одновременно с этим производят подготовку (очистку и обезгаживание) определенной навески адсорбента 2 в адсорбере 1, который откачивают через вентиль 23. Затем измеряют объем мертвого пространства в адсорбере 1 с помощью инертного газа, плохо адсорбирующегося при данной температуре Тд, и после вторичной откачки адсорбера 1 закрывают вен- 45 тиль 23е

После проведения указанных опера ций открывают вентиль 13 и газы из емкости 4 получают доступ в адсорбер 1, приходят в соприкосновение с адсорбентом 2 и начинают адсорбироваться, при этом повышают температуру отдельных экранов 5 — .8 и, открывая поочередно соответствующие вентили 19 — 22, обеспечивают полное испарение компонентов газовой смеси с экранов 5 — 8 и их напуск к адсорбенту последовательно в порядке повышения или понижения температуры кипения-конденсации компонентов.

Подъем или понижение температуры адсорбента 2 при термостатировании в процессе адсорбции газов из каждого отсека емкости 4 производят ступенчато, соответственно до температур кипения-конденсации напускаемых газовых компонентов. Одновременно фиксируется изменение давления в адсорбере 1 и емкости 4.

Обусловленное регламентом измерений или истинное равновесие при конечной температуре охлаждения адсорбента устанавливается, когда оказывается поглощенной лишь часть исходной газовой смеси. По равновесному давлению вычисляют количество газов при температуре Т, оставшихся неадсорбированными.

Количество непоглощенных газов представляет собой разность между количеством газов, введенных в установку через вентиль 14, и количест вом непоглощенного остатка в мертвом объеме. адсорбера 1 и в емкости 4 с соединительными трубками, Предлагаемый способ измерения адсорбции смесей газов обеспечивает повышенную воспроизводимость результатов измерений при повторных измерениях, меньшую погрешность измерений .и способствует единству газоадсорбционных измерений, выполняемых на различных установках. Все это создает возможности для повиаения качества исследований процессов адсорбции смесей газов и получения данных, необходимых для нужд проваяаленности.