Способ определения бутифоса и гексахлорциклогексана в воздухе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТИФОСА И ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА В ВОЗДУХЕпутем пропускания воздуха через поглотительный раствор/ на основе растворителя , концентрирования поглощенных веществ с последующим хроматоРра фическям анализом концентрата, о тл . и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью поклпения точности способа и с61фа цения расхода растворителя, в качестве поглотительного раствора используют смесь, содержащую, мас.%: iH-гексан 5-35J поверхностно-активное вещество 0,05-0,30; вода до 100, и концентрирование поглощенных веществ ведут наталцением поглотительного с S раствора сульфате натрия. СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) 0 01 к 31 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ е

C. с

) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3352461/23-04 (22)22.10.81 (46)07.03,84. Бюл. Р 9 (72)B.М. Эльгорт, Н.Ш. Вольберг, H.Ã. Бергман и О.И. Свенцицкая . (71 )Среднеазиатский. региональный на . учно-исследовательский институт им. В.A. Бугаева (53)543.54 ° 42(088.8); (56)1. Лейте В. Определение заГрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л., "Химия", 1980, с. 295

2. Care I. Н. TayIor A.W., Iemon Е. R. Mecisurement of Pesticide

concentrations in the Air ОчегХу пм

:а Treated FieId. Intern. Symposirm of

Identification Впй measurment of environmental pollutants. Ottava, 1971, р. 72-77 (прототип ).

„„SU„„21 А (54 ) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТИФОСА

И ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА В ВОЗДУХЕпутем пропускания воздуха через поглотительный раствор, на основе растворителя, концентрирования поглощенных веществ с последующим хроматоара. фическим анализом концентрата, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения точности способа и сокращения расхода растворителя в ка-! честве поглотительного раствора используют смесь, содержащую, мас. Ъ:

i a-гексан 5-35) поверхностно-активное вещество 0,05-0,30; вода до 100, и концентрирование поглощенных веществ ведут насыщением поглотительного раствора сульфатом натрия.

1078321

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ядохимикатов бутифоса и гексахлорциклогексана в воздухе.

Известен способ определения ядохимикатов в воздухе путем пропускания воздуха через поглотительный сосуд с водой, экстрагирования хлороформом с последующим хроматографичес. ким анализом экстракта Е13.

Недостатком способа является ма- 10 лая точность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения бутифоса и гексахлорциклогексана 15 в воздухе путем пропускания последнего через поглотительный растворэтиленгликоль, разбавления его водным раствором соли, реэкстракции определяемого вещества гексаном, 20 концентрирования выпариванием с последующим хроматографическим анализом концентрата (2 .

Недостатками известного способа являются малая точность, относительная ошибка (49% 1 и большой расход растворителя.

Цель изобретения — повышение. точности способа и сокращение расхода растворителя.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определение бути фоса и гексахлорциклогексана в воздухе путем пропускания воздуха через поглотительный раствор, в качестве последнего используют смесь, содержащую.мас.Ъ: н-гексан 5-35, поверхностно-активное вещество (IIAB } 0,05

0,30; вода до 100, и концентрирование поглощенных веществ ведут насыщением поглотительного раствора суль 40

Фатом натрия.

Пример 1. 4,6 г стружек хозяйственного мыла (АРТУ 18/1033-68) растворяют в 1 л дистиллированной во; ды,(концентрация раствора 0,46ф В 45 поглотительную склянку большой емкости (450 мл приливают из бюретки

53,0 мл (35,9 г) н-гексана марки

ХЧ и 65,0 мл (65,0 r ) водного раствора мыла (состав эмульсии, мас. Ъ: 50 гексан 35,00, ПАВ 0,30 дистиллированная вода остальное ).

Перед отбором пробы воздуха склян ку интенсивно взбалтывают для получения эмульсии. Анализируемый воздух электроаспиратором протягивают через поглотительную склянку со скоростью аспирации, 1 л/мин в течение 40 мин.

После отбора пробы к оставшемуся абсорбенту добавляют избыток безводного сульфата натрия (не менее 40 г) и взбалтывают, содержимое. После отстаивания абсорбент сливают в бюретку, ополаскивают поглотительный сосуд три раза дистиллированной водой по 5 мп и смывные воды сливают в ту же бюретку. Через 5-10 мин измеряют объем слоя гексана, нижний водный слой слива1ст, а гексановый концен трат собирают в колбу с притертой пробкой ° Пробу объемом 1-5 мкл вводят в хроматограф "Газохром-1109" с детектором электронного захвата, со стеклянной колонкой 150х0,3 см, запол. ненной хроматоном М-АМ-DMCS Фракции

0,125-0,160 мм, силанизированного

ДМЦС.и пропитанного 5%-ным силикоо ном SE -30, температура колонки 220 С испарителя 230©С, термостата детектора 250 С. Предварительно прибор калибруют в аналогичных условиях.

Результаты определения бутифоса в атмосферном воздухе приведены в табл. 1.

P р и м е р 2. Определение г-гексахлорциклогексана (ГХЦГ ) проводят по методике примера 1. Состав эмульсии, мас.Ъ: гексана 5,00; GAB 0,05; дистиллированная вода остальное.

ЧРеэультаты определения приведены в табл. 2.

В табл. 3 приведены результаты оценки ошибки каждой стадии определения бутифоса в атмосферном воздухе по известному и предлагаемому способам с расчетом общей ошибки.

Относительная ошибка определения пестицидов по предлагаемому способу составляет 6,1-6,43, т.е. в восемь раз меньше по сравнению с известным способом (49%). При этом в 25 раз меньше требуется растворителя н-гексана. Время определения уменьшается. на 4-5 ч

1078321

Найдено, В, мкг/м

Задано

А, мкг/м

В

СФжбка

0,14

0,08

-О, 06

-42, 8

0,57

1,00

0i0

2,10

2,10

0,00

6,10

6,40

-0,30

-4,68

0,95

8,30

1,01

+0,10

+1, 21

8,20

17,7

17,9

-1,12

- О, 20

0,99

69,1

69,4

-0,43

-0,30

0,99

-0,14

-О, 20

0,99

1,00

0,0

0,00

-0,15

-0,70

0,99

470,0

1012,3

470, О

+12,80

+0,13

1,01. 999,5

Ошибка

Найдено

В, мкг/м

Задано

А, мкг/м

-5, 71

-0,002

0,94

О, 035

1,04

+4, 75

+1, 71

+1, 56

+3, 70

-0,90

32,8

1,02

216,6

244,9

-0,37

0,99

438,0

-6,84

- 2, 44

-30,0

0,93

-56,0

0,97

2297,0

6321,0

8671, О

-О, 2-2

-14,0

0,99

6307,0

-0,15

-13,0

0,99

8658,0

140,2 140,0

292,0 . 292,0

0,033

34,4

220,3

244,0

408,0

2241,0 абсолютная, мкг/мз абсолютная мкг/мЗ

Та блица 1 относительная, %

Таблица 2 относительная, %

1078321

Таблица 3

Опеоация анализа

Отбор пробы

Абсорбент.;

Сбщая ошибка,В

Упаривание 4

Резкстрак62

Гексан 49,1

11,9

3,5

50ю6.

Этиленгликоль 38,7

26,6

11,9

3,5

48,5

6,1-6,4

4,0

3 5

Составитель В. Гладков

Техред Т,Фанта Корректор А. Тяско

Редактор Н. Бобкова

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 937/37

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Эмульсия гексана 3-5

Концентрирование и отделение концентратами

Хроматографирование . 5