Способ получения трехосновного сульфата свинца

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОСНОВНОГО СУЛЬФАТА СВИНЦА, включающий взаимодействие свинецсодержащего соединения и гидроксида щелочного металла в водной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве свинецсодержащего соединения используют нитрат и процесс првводят в присутствии сульфата щелочного металла, обеспечивающего в растворе мольное отношение OH/S04 2-3 при рН 7,0-8,4.

союз совЕтсних социАлистичесних

РЕОПУБЛИИ (}9) (11) 3(Я) С 01 С 21/20

ГосщАРственный Комитет ссОР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧМРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К А®ТОРСНОМЪГ СИИД ГЮЛЬСТВУ

1

ЕНИЯ ; (21) 3505255/23-26 (22) 26.07.82 (46) 30.03.84. Бюл. В 12 (72) М.3. Канель и Л.Ф. Рыбаченко (71) Березниковское производственное объединение "Сода" (53) 661.851(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 179929, кл. С 01 G 21/20, 1964.

2. Авторское свидетельство СССР

И 239292, кл. С 01 G 21/20, 1966 (прототип). (54) (57) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОСНОВНОГО СУЛЬФАТА СВИНЦА, включающий взаимодействие свинецсодержащего соединения и гидроксида щелочного металла в водной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве свинецсодержащего соединеаия используют нитрат и процесс преводят в присутствии сульфата щелочного металла, обеспечивающего в растворе мольное отнощение

0H/S0+ = 2-3 при рН 7,0-8,4.

1082764

Изобретение относится к технологии

I неорганических веществ, в частности к способам получения трехосновного сульфата свинца, находящего применение в качестве стабилизатора в 5 производстве пластических масс.

Известен способ получения трехосновного сульфата свинца .;утем обработки окиси свинца в водном растворе при 75-80 С смесью ацетата и сульо

1О фата аммония при энергичном перемешивании. Выход целевого продукта составляет 927 (1) .

Недостаток данного способа состоит в низком выходе целевого продукта. 15

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения трехосновного сульфата свинца путем взаимодействия сульфата свин- 20 ца и едкого натра, взятого в избытке при 65-70 С и рН среды 10,811,0 (2).

Недостаток известного способа состоит в низком выходе целевого продукта (85-90X), определяемым гетерогенным характером процесса и плохой растворимостью в воде сульфата свинца.

Цель изобретения — повышение 30 выхода целевого продукта.

Поставенная цель достигается тем, что согласно способу получения трехосновного сульфата свинца, включающе.му взаимодействие в водной ср д р е е и и нагревания свинецсодержащего соедине ния и гидроксида щелочного металла, в качестве свинецсодержащего соедине. ния используют нитрат и процесс про40 водят в присутствии сульфата щелочного металла, обеспечивающего в растворе мольное отношение OH/БО""

2-3 при рН 7,0-8,4.

Отношение между реагентами обес- 45 печивает получение целевого продукта — трехосновного сульфата свинца.

При изменении отношения ОН/SO. на- ряду с целевым продуктом будет осаждаться либо сульфат свинца, либо 50 окись свинца. рН среды характеризует тот достаточный избыток осадителя, который необходим для полного осаждения свинца в процессе и который при от- 55 ношении OH/SO" = 2-3 обеспечивает

4 максимальный выход трехосновного сульфата свинца.

Повышение выхода достигается тем, что в способе реакция получения трехосновного сульфата свинца проводится между реагнтами, находящимися в раст-воре, вследствие чего она протекает с высокой скоростью. Реакция всецело сдвинута в сторону образования трехосновного сульфата свинца, обладающего весьма низкой растворимостью в воде (0,026 г/л при 18 С), что приводит почти к теоретическому выходу 99Х.

Предлагаемый способ более технологичен, чем известный, так как взаимодействующие реагенты находятся в растворе, что позволяет легко управлять жидкостными потоками с поддержанием заданных параметров по температуре и рН. Производство трехосновного сульфата свинца по предлагаемому способу может быть осуществлено в аппаратах непрерывного действия с автоматизацией основного технологического процесса.

Пример 1. В литровый стакан наливают 0,5 л раствора азотнокислого свинца с концентрацией 250 г/л.

Раствор азотнокислого свинца нагревают на электроплите до 70 С, после чего в стакан вливают при перемешивании раствор, содержащий 120 г/л

NaOH и 80 г/л Иа >ОГ, до достижения рН среды 8,0 (среду контролируют лабораторными рН-метрами). Выпавший осадок трехосновного сульфата свинца отфильтровывают, промывают методом фильтрации-репульпации дистиллированной водой и сушат при 110 С. Получают

97 г продукта. Выход продукта по свинцу составляет 99,2 !

Пример 2. В реактор непрерывного действия, представляющий цилиндр диаметром 1,5 м и высотой 2м с коническим дном и имеющий пропеллерную мешалку и змеевик, непрерывно подают раствор азотнокислого свинца с концентрацией 260 -5 г/л и раствор щелочи и сульфата натрия

Ф с концентрацией NaOH 120-5 г/л и

Г1080 80-3 г/л со скоростью 3 м /ч.

2 4

Процесс регулируют автоматически с помощью рН-метра 261, прибора конт роля температуры ЭГД-232 с пневмати- 4 ческим регулятором поддерживания рН

1082764

Составитель Б. Нирша

Редактор Ю. Ковач Техред С.Легеза Корректор А. Тяско

Заказ 1664/21 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з среды равным 8 и температуры 80ОС, Суспензия из реактора поступает в корыто барабанного фильтра БОК 2.

Установка обеспечивает получение

0,5 т продукта в час.

Выход продукта по свинцу 99Х.