Способ определения оксидов и сульфатов свинца

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения форм свинца при фазовом химическом анализе продуктов цветной и черной металлургии, и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащения в химической промьшшенности и т.д. С целью повышения селективности анализа для растворения оксидов свинца исходную пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении Т;(20-33) при их концентрациях 0,75-1,0 и 20- 25 об.% соответственно, затем для перевода в раствор сульфатов свинца полученный остаток обрабатывают смесью гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно , последующую количественную регистрацию в растворе проводят одним из известных методов. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (594 G01 N1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3962831/22-26 (22) 09.10.85 (46) 15.02.87. Бюл, N - 6 (7 1) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов, "Гинцветмет" (72) Л.Г.Самохвалова, P.В.Шеланкова, В.А.Кукоев и С.Г.Правдина (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 531073, кл. G 01 N 27/48, 1975.

Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М.: Химия, 1975, с. 90-91.

Суворова И.В., Дикова С.А. Фазовый анализ свинца в аккумуляторном ломе и продуктах его переработки.—

Цветная металлургия, 1979, М - 16, с. 28-29. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ И . СУЛЬФАТОВ СВИНЦА

„„SU„„3 290136 А 1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения форм свинца при фазовом химическом анализе продуктов цветной и черной металлургии, и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащения в химической промьппленности и т.д. С целью повышения селективности анализа для растворения оксидов .свинца исходную пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении 1,(20-33) при их концентрациях 0,75-1,0 и 2025 об.Х соответственно, затем для перевода в раствор сульфатов свинца полученный остаток обрабатывают смесью гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1."(6-12) при их кон- . 4 центрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.X соответственно, последующую количественную регистрацию в растворе проводят одним из известных методов.

1290136

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксидбв и.сульфатов свинца, и может быть использовано при фазовом анализе продуктов цвет- 5 ной металлургии.

Цель изобретения — повьппение селективности анализа.

Пример. Навеску 0 25 -1,0 r анализируемой пробы.в зависимости от содержания свинца помещают в реакционную колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают на мешалках 1 ч при 18-20 С. Отфильтровывают через фильтр, уплотненный

;фильтробумажной массой. Фильтрат не анализируют. Остаток заливают 100 мл горячего 20Х-ного раствора глюкозы, содержащего 1Х аминоуксусной кислоты (1:20). Доводят до кипения и кипятят

30 мин с момента закипания раствора.

Отфильтровывают, промывают горячей водой. В фильтрате определяют оксид свинца иодометрическим методом.

Остаток после извлечения оксидов свинца помещают в ту же колбу, при— ливают 100 мл 0,5Х-ного раствора гидроксида натрия, содержащего 6% глицерина (1:12), и перемешивают на мешалке 1 ч. Отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтровальной массой, промывают водой. В фильтрате определяют сульфаты свинца комлексонометрическим методом, В табл. 1 приведены результаты 35 влияния концентрации аминоуксусной кислоты и глюкозы на определение оксидов свинца предлагаемым способом.

Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюда- . 40 ются в смеси аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении 1:(20-33) при их концентрациях 0,75-1 и 20-25 об.Х соответственно.

При значении концентрации амийоуксусной кислоты ниже 0,75 и выше 1Х, а глюкозы ниже 20 и вьппе 25 об.Х наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности опреде-50 ления оксидов свинца, В одном растворе аминоуксусной кислоты или глюкозы оксиды свинца растворяются не полностью. Степень растворения их составляет всего 8085 отн,Х соответственно.

В предлагаемой смеси оксиды свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца— сульфаты и силикаты — практически не затрагиваются.

В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации гидроксида натрия и глицерина на определение сульфатов свинца предлагаемым способом.

Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаются в смеси гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.Х соответственно. При значении концентрации гидроксида натрия ниже 0 5 и выше 0,75 об.Х, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.Х наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения сульфатов свинца., В одном. растворе гидроксида натрия или глицерина сульфаты свинца полностью растворяются. Степень растворения их составляет 84 и 18 отн.Х соответственно.

В предлагаемой смеси сульфаты свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца, например силикаты, практически не затрагиваются.

В табл, 3 представлены результаты определения оксидов и сульфатов свинца в продуктах металлургического передела с добавками минералов (навеска пробы 500 мг, минерала 50 Mr).

Как видно из приведенной табл. 3, оксиды и сульфаты свинца практически полностью извлекаются в раствор при использовании предлагаемого способа.

Метод добавок позволяет сделать вывод о правильности полученных результатов анализа при использовании способа. Минералогический контроль остатков после извлечения оксидов и сульфатов свинца также подтверждает . полноту извлечения оксидов и сульфатов свинца.

При определении оксидов и сульфатов свинца по способу-прототипу результаты получаются неправильными, они не отвечают истинным, так как оксиды свинца не полностью переходят в раствор, применяемый для их извлечения, и завышают результаты определения сульфатов свинца. Ошибка определения тем больше, чем больше в пробе оксидов свинца. Кроме того, при растворении сульфатов свинца растворяются и оксиды свинца, присутствующие в пробе.

Предлагаемый способ значительно повышает селективность иэвлечения! 9() I 36

cTBpHH) реt èñтрапн и i) и"I но!.ак одним из известных и .таад< н, < т л ч а ющи и с я тем, то, с целью повышения селективности анализа, для растворения оксидов свинца пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы при их соотношении

1(20-33) и концентрациях 0,75-1,0 и

20-25 об.7 соответственно, а затем для растворения сульфатов свинца остаток пробы обрабатывают смесью гидроксида натрия и глицерина при их соотношении 1:(6-12) и концентрациях

0,5-0,75 и 5,0-6,0 o6.i! соответственно.

Т а блица 1

Примечание

Найдено свинца, мг

Содержание оксиСтепень перехода

Конце нтрация, об. тноение дов свин ца в раст воре, мг, должно быть в раствор отн.7 аминоуксус глюной кисло- козы

45,9

0,75

25

39,0 То же

45,9

0 5

1:40 90

45,9 ностью

1:27 98-100 45,9

0,75

1:20 98-100 45,9

1,0

45,8

1,25

1: 16 98-100 45,9

51,0

0,75

1, 18 89-90 45, 9

0,75

1: 27 98-.100 45, 9 оксидов и сульфатов свинца. Потери снижаются по сравнени1о с известным на 25-30 отн.7. Кроме того, он позволяет увеличить точность определения оксидов и сульфатов свинца за счет увеличения избирательности их разделения с помощью найденных селективных растворителей.

Формула из об ре те ния 10

Способ определения оксидов и сульфатов свинца, включающий последовательную обработку пробы селективными растворителями и последующую количе34, 4 Ре зультаты занижены, так как оксид свинца растворяется не полностью

41,3 Результаты занижены, оксид свинца растворяется не пол45,7 Оптимальные результаты

Оптимальные результаты,оксид свинца растворяется практически полностью

Селективность извлечения нарушается, растворяются сульфаты свинца на на 15 отн.Ж, результаты завышены

40,9 Результаты занижены, оксид свинца растворяется не полностью

45, 9 Оптимальные ре зультаты 1?90136

Примечание

Найдено свинца, мг

Степень

Содержа ние окситноение перехода в раствор отн.Х

45,8 То же

46,0 То же

i:29 98-100 45,9

1:33 98-100 45,9

1:37 98-100 45,9

0,/5

0,75

25 0,75

28 глицерина гидроксида натрия в раствор, отн.%

0 5

34,1

28,6

34, 1

1:20 90-92 45,3

0,3

41,3

0,5

1: 12 98-100 34, 1

34,0

1:8 98-100 34,1

0,75

0,85

1: 7 98-100

34,1

38,0

1: 5 95-96 34, 1

32,4

Конце н тра ция, об. аминоуксус глю«oA кисло- козы

Концентрация, об. 7

Отно- Степень шение перехода дов свинца в раст воре, мг, должно быть

Содержание сульфатов свинца в растворе, мг, должно быть

Продолжение табл. 1

49,3 Результаты завышены, растворяется сульфат свинца на 10 отн.7

Т а блица 2

Найдено Примечание свинца, мг

Результаты занижены, сульфат свинца растворяется не полностью

6,1 Сульфат свинца практически не растворяется

Результаты занижены, сульфат свинца полностью не растворяется

Оптимальные результаты, сульфат свинца растворяется практически полностью

34,2 Оптимальные результаты

Результаты завышены, растворяются и силикаты свинца на

10-12 отн.7

Результаты занижены

1290136

Продолжение табл. 2

Концентрация, об. Х

Примеч ание

Отношение

Степень одержаие сульгидроксида натрия глицерина тов

1: 6 98-100 34, 1

34, 1 Оптимальные результаты

0,75

34,3 Оптимальные результаты

1:.8 98-100 34, 1

0,75

38,2

1: 13 98-100 34, 1

0,75

Таблица 3

Результаты определения, Х по способу

Объект анализа прототипу пр едла гаем ому инца сульфатов свинца ксидов свинца сульфатов сви

-а

Найдено

Должно быть йден олжн Найдено Должно Найдено

ыть быть

0,90 7,26 8,15

7;26 7,25 1,15

1,15 1,14

Проба 1

+ сульфат свинца 9,38 9,41

1,17 1,15 9 38 7 50 1,17 3 05

931 928 1041 1043 931 744 1025 12,12

0,86 0,85 15,66 15,63 0,86 0,69 15,66 16,15

Составитель Г. Цой

Техред* И. Попович

Редактор А. Лежнина

Корректор.Г. Решетняк

Заказ 7892/38

Тираж 7 99

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам, изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, Проба 1

+ оксид

) свинца

Проба 2

+ оксид свинца

Проба 2

+ сульфат свинца переход в раствор, отн.Ж винца в астворе, r, должо быть

Найдено свинца, мг

Результаты завьппены, растворяются и снликаты свинца на

10 отн,X