Способ получения трехосновного сульфата свинца

 

О П И С А H И Е l70929

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12п, 7

Заявлено 03.Ч11.1964 (№ 909566/23-26) с присоединением заявки №

МПК С oig

УДК 546.817 226.002.2

Приоритет

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 22 Ч1.1965

Государственный комитет по делам " изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. Б. Мейман, А. Е. Куликова и E. Н. Зильберман

Государственный союзный научно-исследовательский институт хлорорганических продуктов и акрилатов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОСНОВНОГО СУЛЪФАТА СВИНЦА

11одписная группа № 49

Известный способ получения трехосновного сульфата свинца заключается во взаимодействии окиси свинца с серной кислотой в присутствии уксусной кислоты при 60 — 95=C II обеспечивает выход продукта в количестве

70/

Предложено получение трехосновного сульфата свинца, применяемого в качестве стабилизатора в процессе стабилизации поливинилхлорида. Для этого окись свинца обрабатывают сульфатом аммония в присутствии ацетата аммония при рН 9 — 10, Выход продукта повышается до 92,9% (по сравнению с 70% в известном способе) вследствие нерастворимости полученного трехосновного сульфата свинца в реакционной среде.

Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, загру>кают 250 яя воды при перемешивании и нагревании до

50 — 60"С растворяют 8,8 г ацетата аммония, после чего небольшими порциями присыпают

44,6 г окиси свинца (рН среды не ниже 8).

Затем очень медленно, при хорошем перемешивании в течение 2 час добавляют раствор сульфата аммония (6,6 г в 25 ял воды) и водный раствор аммиака (периодически проверяют рН реакционной среды, рН 9 — 10); полученную густую белоснежную массу фильтруют, промывают большим количеством воды до отсутствия ионов SO< в промывной воде. Сушат при 110 С, получают 45 г (91%) трехосновного сульфата свинца. При этом содер>кание окиси свинца 86,2%; содержание влаги 0 2%.

Пример 2. В трехгорлый реактор, снаб>кенный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, загру>кают 250 мл воды, при перемешивании и нагревании до

50 — 60 С добавляют 6,85 г ледяной уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной

10 аммиачной водой до рН 9. При работающей мешалке небольшими порциями присыпают

44,6 г окиси свинца, затем очень медленно в течение 2 час добавляют 14,8 г 33%-ного раствора серной кислоты, нейтрализованной аммиаком до рН 9.

Периодически проверяют среду; в конце реакции рН не ниже 9.

Полученный белый творожистый осадок фильтруют, промывают до отсутствия ионов

20 SO< в промывной воде. Сушат продукт при

110" С. Получают 46 г (92,9% ) трехосновного сульфата свинца. Содержание окиси свинца

89,7%; содержание влаги 0,10%.

25 Предмет изобретения

Способ получения трехосновного сульфата

cBIIIIIIà из окиси свинца Ilpll нагревании, отличаюи1иися тем, чго, с целью повышения III>I

ЗО хода продукта, окись свинца обраоатывают сульфатом аммония в присутствии ацетата аммония при рН 9 — 10.