Способ получения селенида цинка

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11) ЗЬ1) С 01 а 9/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3541516/23-26 (22) 20.01.83 (46) 15.04.84. Бюл. 9 14 (72) В. В. Скопенко, В. Ф. Мнкитченко и К. 3. Гуляницкий (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (53) 661.847.582(088.8) (56) 1. Сокол В. А, Рохленко Д. А., Кононова Л. И.. Заворуева Р. С. и

Бромберг А. В. Селенид цинка для оптической керамики. Изв. АН СССР, неорг. матер., 1981, т. 17, У 10, с. 1745.

2. Benzing W. С., Conn J. В. Synthesis of selenides and tellurides

The reduction of selenides by

hydrazin, J. Amer. Chem. Soc., 1958, N - 5, р. 2657. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕШЩА

ЦИНКА путем термического разложения содержащего его комплексного соединения в инертной атмосфере, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, упрощения процесса и обеспечения его взрывобезопасности, в качестве исходного комплексного соединения используют Zn Pyg (Se СИ, где Py - пи.ридин а процесс разложения ведут при температуре 510-520 С.

1085934

ВНЩДИ Заказ 2160/21 Тираж 4а4 а .

Флхмзл ИШ Пят Фнт . Ужгород,. <Т П )Оек, ная,4

Изобретение относится к технологии получения селенида цинка, который находит широкое применение в качестве материала для оптической керамикир люминофоров В полупроводниковой 5 технике, Известен способ получения селенида цинка из гидроэинного комплекса селенида цинка Zn Se N28 . Указанный комплекс разлагают уксусной кислотой в присутствии катализатора при температуре 70 — 85О С (1) .

Недостатками способа являются низкая чистота продукта — полученныи селенид цинка содержит 4,5 гидразина, 15 а кроме того, необходимость проведения процесса в присутствии катализатора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 2(1 мому результату является способ полу,чения селенида цинка термическим разложением гидраэинного,комплекса Zn

Se N Hy в инертной атмосфере, при температуре 1000-1200 С (2g 25

Однако известный способ не позволяет получить селенид цинка, лииенный примеси гидразина 0,5%. Кроме того, термиче".êîå разложение гицразинного комплекса селенид1, цинка проте- ЗО кает бурно, так как селенид пинка является канализатором разложения гидразина, что обусловливает взрывоопасность процесса.

Цель изобретения — повышение чис553 тоты продукта, упрощение процесса и обеспечение его взрывобезопасности.

Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу получения селенида цинка, селенид цинка получают путем термического разложения Zn, Гу (Se CN)<, где Ру — пиридин, в инертной среде при температуре 510-520 С.

При температуре ниже 510 С получаемый Zn Se ".îäåðæèò в качестве приме- 5 сей продукты неполного распада исходного соединения. При 510-520 С

О образуется Zn Se желтого цвета кубической структуры типа сфалерита, При о температуре выше 520 С степень чисто50 ты Еп Бе не меняется, поэтому повышать температуру процесса сушествен.— но вьппе 520 С нецелесообразно.

Технологическое оснащен.-.e процесс.а очень просто и состоит нэ трубчатой печи с регулировкой температуры, кварцевой трубки и баллона с инертным газом высокой чистоты, Контроль за качеством полученного Ея Бе проводят с помощью химического и pe÷ ãåèoôàçíîro анализов.

Пример 1. Нанеся . -динения Хп Ру (ье С11) помещают и кварцевую трубу, вставленную. в трубчатую печь. Кварцевую трубу перед включением нагрева промывают пе менее чем

10-кратным объемом азота квалификации о.с.ч. Затем включают печь, довоо дят температуру до 510 С 1 прокаливают исходное соединение в слабом токе азота в течение 2 ч. Печь выклк1чают и охлаждают полученный Zn Se в токе азота.

Полученныи селенида цинка — желтого цвета, .имеет кубическую структуру типа сфалерита, по данным рентгенофаэового и химического ачализов не сод ржит примесей гидразина, селена, углерода.

Пример 2. Получают ZnSe при 520 С, аналогично примеру о

Степень его. чистоты такая же. Таким образом, способ с помощью простого технологического оснащения позволяет получить достаточ. о чистый селенид цинка, не содержащий в отличие

oò известного способа примесь гидразина. Полученный ZnSe по данным оептгенофазового и химического анализов не содержит также примесей селена и углерода.

Предлагаемый способ позволяет снизить температуру проце;са термического разложения псхо,THQ."0 соединения,, что существенно упрошает способ. Кроме того, отсутствие н составе исходного с.оединения 7п Гу (Se

CNQ взрывоопасных соединений позволяет обеспечить взрывобеэопасность пр сцесса получения се.1е нида цинка .