Способ получения пигментного диоксида титана анатазной модификации

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ш ШЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА АНАТАЗНОЙ МОДИдаКАЦИИ гидролизом титанилсульфатного раствора, доесаждением остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии фосфатсодержащнм соединением, фильтрацией, солевой обработкой продукта раствором сульфата калия сушкой и прокалкой, отличающийся тем, что, с целью повьппения скорости фильтрации, суспензию, предварительно обработанную при 70-90 С полиакриламидом в количестве 0,02-0,03 мас.% к Ti02, подвергают обработке раствором фосфата калия при той же температуре.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11»

3д1» С 01 G 23/053

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3487708/23-26 (22) 25.08.82 (16) 15.04.84. Бюл. Р 14 (72) И.П. Добровольский, Г.А..Горюнов

В.П. Титов, В.Ю. Первушин, В.А. Тюстин

Г.Г. Пацеля, Е.В. Агапова, В.М. Хомяков, А.Н. Бородастов, А.Н. Сороковой и Ю.И. Камьппан (53) 546.824-31(088 ° 8) (56) 1. Патент ЧССР 11» 139924, кл. 22 f 7, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

У 722925, кл. С 09 С 1/36, 1980. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА АНАТАЗНОЙ МОДИФИКАЦИИ гидролизом титанилсульфатного раствора, доосаждением остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии фосфатсодержащим соединением, фильтрацией, солевой обработкой продукта раствором сульфата калия сушкой и прокалкой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения скорости фильтрации, суспензию, предварительно обработанную прй 70-90 С полиакриламидом в количестве 0,02-0,03 мас.Ж к TiOZ, подвергают обработке раствором фосфата калия при той же температуре.

1085935

Изобретение относится к технологии получения пигментíîro диоксида титана анатаэной модификации сульфатным способом и может быть использовано при производстве диоксида титана, применяемого в лакокрасочной, бумажной и других отраслях промьпппенности.

Известен способ получения пигментного диоксида титана анатазной модификации, включающий разложение титансодержащего сырья, гидролиз, фильтрацию, очистку от хромофорных примесей продукта гидролиэа и его солеобработку с помощью соединений 15 сурьмы, калия и фосфора. с последующим прокаливанием продукта Ц .

Недостатком данного способа является .невысокий выход диоксида титана (не более 95-96XI иэ-за непол- 20 ного гидролиэа титанилсульфатного раствора, и вследствие этого, потери растворенного титана с гидролизной кислотой при фильтрации.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диоксида титана анатазной модификации, включающий гидролиз титанилсульфатного раствора, доосаж- 30 дение остаточного титана из маточного раствора обработкой суспензии гидратированного диоксида титана (Г Т) фосфорной кислотой при 1040 С, фильтрацию, соленую обработку о продукта раствором сульфата калия и прокалку (2) .

Недостатком способа является низкая скорость фильтрации суспензии

ГДТ из-за ее высокой вязкости при

10-40 С.

Цель изобретения — повышение скорости фильтрации суспензии, 45

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диоксида титана анатазной модификации проводят гидролиз титанилсульфатного раствора, предварительно обрабатывают суспензию ГДТ при 7050

90 С полиакрилаьидом в::оличестве

0,02-0,03 мас.% к Т10, доосаждают остаточный титан из маточного раствора обработкой суспензии ГДТ раствором фосфата калия при той же температуре, фильтруют, проводят солевую обработку продукта раствором сульфата капия и прокаливают.

Полиакриламид при введении в суспензию ГДТ благодаря своей ногимерной структуре адсорбируется на поверхнос— ти частиц ГДТ. Величина адсорбции полиакриламида на частицах ГДТ при

70-90 С максимальна и добавление его в количестве 0,02-0,03 мас.X к

TiOg практически исключает взаимодействие ГДТ с фосфатом калия, вводимым в суспенэию для осаждения остаточного титана из маточного àïàopa. В этом случае последующее осаждение остаточного титана проводят при о

70-90 С„не снижая температуру продук,таа гидролиз а. При этом вязко ст ь суспензии ГДТ при 70-90 С значительно ниже, чем при 10-40 С за счет уменьь шенин снл сцепления между молекулами гидролизной кислоты, и скорость фильтрации суспензии существенно возрастает. Кроме того, введение полиакриламида в суспензию ГДТ приводит к понижению стабильности частиц в кислой среде и вызывает их флокуляцию. В результате этого уменьшается проскок твердой фазы при фильтрации, т.е. снижаются потери продукта, а скорость фильтрации за счет меньшей плотности осадка еще больше возрастает.

При использовании однозащищенного фосфата калия сульфат калия на стадии солевой обрабстки добавляют в количестве 0,4% к Ti0>, а при использовании дву-трехзамещенного фосфата калия достаточно добавлять 0,3 вес.X сульфата калия.

";йижение температуры ниже 70 С приводит к нежелательному увеличению количества полиакриламида, что связано с уменьшением адсорбционной способности гидратированной двуокиси тиатана при снижении температуры.

Рост температуры свыше 90 С не оказывает влияния на скорость фильтрации, При введении полиакриламида менее

0,02 вес.X к TiO фосфат калия частично взаимодействует с гидратированной двуокисью титана и выход целевого продукта понижается. Введение полиакриламида в количестве, превышающем 0,03 вес.7 к Т10 не снижает содержание твердой фазы в фильтрате, что связано с достижением предела абсорбционной способности гидратированной двуокиси титана. При прокаливании остаточное количество полиакриламида разлагается и улетучивается в виде газообразных продуктов.

Пример 1. Титанилсульфатный раствор, полученный в результате разложения титансодержащих концентратов и содержащий 210-220 г/л Т1.0, 67-73 г/л Fe(II) и 350-390 г/л актив. ной H SOq подвергают термогидролизу.

Затем 100 мп продукта гидролиза,,содержащего 200 г/л ГДТ и 6,5 г/л остаточного растворенного титана обрабатывают прн 70 С 0,81 мл

0,5 -ного раствора полиакриламида, что составляет 0,02 вес.Ж к TiOg в ГДТ и перемешивают 15-20 мин. Далее к обработанному полиакриламидом о продукту гидролиза при 70 С вводят

4,4 NJI раствора однозамещенного фосфата калия КН РО4 с концентрацией

50 г/л в расчете на Р О, что соответствует 1,1 вес.Ж Р О к TiOg, фильтруют суспензию ГДТ, обрабатывают.продукт раствором сульфата калия в количестве 0,4 вес.Ж к Ti О,в продукте и прокаливают при 950оС.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но полиакрил1085935 амид добавляют к суспензии ГДТ в количестве 0,03 вес.Ж к TiO .

П р и и е р 3. Процесс проводят

1 аналогично примеру 1, но полиакриламид добавляют к суспензии ГДТ при

90 С, а осаждение остаточного титана из маточного раствора ведут при той же температуре раствором двузамещенного фосфата калия (К НРО ) с кон10 центрацией 50 г/л из расчета 2,9 вес.Х

Р О к TiO и солевую обработку проводят раствором сульфата калия в количестве 0,3 вес.Е к TiO в продукте.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 3, но полиакриламид добавляют к суспензии ГДТ в количестве 0,03 вес.7. к TiO .

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 4, но осаждение

20 остаточного титана из маточного раствора проводят раствором трехзамещенного фосфата калия (К РО ) с кои3 центрацией 50 г/л.

Показатели процесса фильтрации

25 и готового продукта по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

1085935

О

cd

Я а

О о !!!

44

44 д

СС4 а

1 О СО 1

С4 С 4 л 1

o o

1 л а

СЧ л

o o л

44

Ц О U1 л.О О ж а

I о О

1 СЧ С 4

» !

1!.

С1

О ж

I 5

СЧ СЧ

Ф» ,О»О

О1 Ch

С Ъ л

»О (л О .4 е» Ol О

Ch Ch

I

1 Г\ О

Ф»

О1 О1

Ch сЛ

СО л

Оъ (Л

О1 СЛ

С4 с

О --4

М Е<

1

l » » л е» бО ill

Ch Ch

С 4

° » л Ф

С"1 л л а

Ch СЛ

Ф б

СЛ О О1 д

Д"

М И 1 оа! с

О

tI; а ю»!4

О)

Я О

I а

Э Е

О

С3

СО О С!

Ю л л 1

СЧ С4 е

» » „а

С4 7»

ОI

О

СО N ifl

О Л СО СО СО

С 4 С 4 С4 С4 о

N 1!

1 с4 с к о

1.1

l 4

Ф е

o o

Се) M Се} л л а»

o o o

o o л л

С4 !! О

Ю

I!I !

О

В:(° О 1 СЛ О.

Ol Ф Ф ° l

С 4 СЧ СЧ сл л л

СЧ

I

I !

1 I !

СЧ Се) СЧ Сс! СФ1 о о о о о

Ol л Ф» е о о о о о ее

cd 4» а х у а! Я а о

4 и

1I

О а

o o .4

o o

О Ch

Ж С4» а 4!

Е

Ж l

dI I и

1 1

Е» I сб I

Э

u l

0l

О 1

t1 ! ЗЖ52H

I! М ХЕ4

1 !

1 Х

I Г

I

1 i е С!!

Л

С4 СЧ С4 е» л л

o o o

I

1 ! СО CO ! л л Ol

"О 1О».О

Q o o л г сл

I !

СЧ С Ъ! >Д !!! б М » С»! 1-» о

l !

СЧ I

СЧ СЧ

1 !

l

1

Се) С 4 1 л л

iО iО I

СЛ Ch

1 !

1 нЪ Г л л

Ch

» .Л Ch

1085935

Составитель В. Дубровская

Редактор Т. Колб Техред A,Aw . Корректор И. Эрдейи

Заказ 2160/21 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Раушская наб.> д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из приведенных примеров, предварительная обработка суспензии

ГДТ при 70-90оС полиакриламидом в

/ количестве 0,02-0,03 вес. к Ti0g и последующее доосаждение остаточного титана из маточного раствора раствором фосфата калия при той же темl пературе позволяет повысить скорость фильтрации примерно в два раза. При этом дополнительно снижается содержание твердой фазы в фильтрате на

5 0,5-0,6 г/л и сокращается расход сульфата калия на стадии солевой обработки более чем в два раза. !