Способ определения серы в тетрахлориде титана

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ВТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА, заключающийся в переводе серусоаер жаших примесей в циоксиц серы путем --..„./ - окисления химическим реагентом йри нагревании, концентрировании его охлаждением и последующей регистрации, отличающийся тем, что, с цепью обеспечения возможности опрецеления различных форм серы и ускорения определения, предварительно проводят разделение на неподвижной жидкой фазе - силиконовых жидкостях, в . качестве реагента для окисления ис- , пользуют оксид кобальта при 10ОО-125О°С, а регистрацию ocymeci вляют газохроматографическим методом. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве силикоi новых жидкостей используют фенилм тилсиликоновое масло, трифторпроПил- СЛ метилсиликон.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН зюВ G 01 8 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTEY СССР

nO Pe AM ИЗОБРЕТЕНИЙ е ОТН ЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

К ABTOPCHOMY СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

Ъ

47 (21) 3491996/23 26 (22) 17.09.82

{46) 15.04.84, Бюл. % 14 (72 ) А. И. Бойко, В. Г. Березкин, В. М. Пряхина, Н. Н. Стремилова и и А. А. Шербина

f 71 ) Всесоюзный научноисслецова тельс = кий и проекчный институт титана (53) 543.544 {088.8) (56) 1. Журнал аналитической химии.

1967, т. 22, с. 1080.

2. Авторское свицетельс |во СССР

l4 783663, кл. g 01 М 25/14, 1980. (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕРЫ В.ТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА, эакяючаюшийся в перевоце серусоцержаших примесей в циоксиц серы путем окисления химическим реаген том "При нагревании, концентрировании его охлажцением и послецуюшей регистрации, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности опрецеления различных форм серы и ускорения опрецеления, прецварительно провоцят раэцеление на неподвижной жицкой фазе силиконовых жицкос тях, В, качестве реагента цля окисления ис пользуют оксиц кобальта СоЗО при

1000 1250 С, а регистрацию осушест вляют газохроматографическим метоцом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что в качестве силиконовых жицкостей используют фенилме- .. тилсиликоновое масло, трифторпропилметилсиликон. матографическую колонку (материал колонки стекло или фторопласт), заполненную инертным носителем с неподвижной жидкой фазой - фенилметилсилихоновым маслом. Условия разцеления: алина о колонки 3 м; температура колонки 20 С;

Газ= носитель гелий; CKopocть газа носителя 60 мл/мин.

В этих условиях происхоцит разцеление серусоцержащих примесей. Быхоцяшие из колонки соепинж1ия Не .актируют петектором по теплопровоцно.:тн (J3TH) и палее с потоком газа»носите1.." "ни поступают в реактор, заполнен11:,1 Со G

34 нанесенным на силикагель (фр. 0,,51,0 мм) в соотношении 1: 1. По мере поступления серусоцержаших соепинений в реакторе при 1000" происходят процессы их перевода в пиоксиц серь с послепукхпим концентрировани -м.

Во время выхода тетрахлорица титана из колонки его не g,oâoäÿò цо детектора и с помощью Ф-ходового крана, стояше го межцу колонкой и детектором, ведут сброс выхоцяшего тетрахлорила титана, а соцержимое концентратора опрецеляют

ДТП с оцновременным обсчетом результатов анализа цифровым автоматическим интегратором.

В образце or.рецеляют CG5, 50>, zC z C z . C z О С 2 °

5ОС<1 и общее сопержанйе серы.

Пример 2. 30 мкл тетрахлорипа титана ввопят и хроматографическую колонку, заполненную носителем с непопвижной жтщкой фазой трифторпропил, метилсиликоном. Условия разделения такие же, к1К и в примере 1. Окисление серусопержащих примесей провоцят при 3 250 С, Пример 3. 40 мкл тетрахлорица титана входят в хроматографическую .колонку и осуществляют опрецеление серусоцержащих примесей по примеру 1, а окисление провоцят при 1100 С.

В таблице препставлечы результаты опрецеления серусопержаших примесей о описанным и преплагаемь1м способами по примерам.

Как випно из таолиць;, описанный способ позволяет разпельно опрепелять

cepycovepæàøHe примеси и ускорить опрепеление (время, затраченное на одно опрецеление, составляет 25 мин,1.

1 1UB6384

Изобретение относится к аналитической химии, а именно z способам огрецеления серы и примесных серусо1» пержащих соецинений в тетрахлорице титана. 5

Известен способ опрецеления серы в в тетрахлорипе титана, включающий перевоц серусоцеркаших примесей в сульфаты, восстановление сульфатов металлическим хромом в срепе ортофосфорной кислоты, отгoнкy серовоцоро па и послепуюшую регистрацию титри= метрическим иоцометрическим мето= цом (lj, Опнако этот способ цлителен, так как требуется тщательная очистка от серы применяемых реагентов. Длительность оцного опрецеления составляет не менее 1,5 ч.

Наиболее близким по технической сущности и постигаемому результату к изобретению является способ опрепеления серы в тетрахлорипе титана, включающий перевод серусопержаших примесей в циоксип серы путем окисления кислоропом при нагревании, концентрирование его охлажпением и r1ocne= пуюшую регистрацию спектрофотометрическим методом (2 ).

Известный способ также отличается плительностью (затраты времени на оцно опрецеление составляют 60-70 мин).

Кроме того, способ не позволяет опрецелять разцельно различные формы серы.

Целью изобретения является обеспечениее возможности определения различ ных форм серы и ускорение опрецеления.

Поставленная цель цостигается согласно способу определения серы в тетра хлорице титана, при котором провоцят о рецварительное разпеление на непоцвижной жипкой фазе — силиконовых жицкостях, перевод серусоцержаших примесей в циоксиц серы путем окисления .. оксицом кобальта Со О при 1000- 15

1250 С, концентрирование его охлажО пением и послепуюшую регистрацию газо= хроматографическим методом.

При этом в качестве силиконовых жицкос тей используют фенилметилсили-;-р коновое масло, трифторпропилметклсиликон.

Пример 1. При помощи фторо пластового позируюшего устройства пробу тетрахлорица титана (50 мкл) ввоцят в потоке газа-носителя в хро1086384

Про

Т1 по и тельтное о ение, Д ру

1,52 10 2

9,2-10

Предлагаемый

20 10 2

2,4 10

7,4 103

0,031

0,16

0,027

0,16

По прототипу

П редлагаемый

10 2

8,0

5СС2

e6s

2,7

1 0 -2

1,0

0,042

0,09

8,4

5О С02

2С г

cos

2,7

10-3

10 3

0,040

0,12

По прототипу

Предлагаемый

0,038

0,13

0,044

По прототипу

Составитель Т. Жукова

Редактор Л. Повхан Техред N.Êóçüìà Корректор О. Билак

Заказ 2238/44 Тираж 823 .. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

502

so се, 50 С0

С92

cos

SY)2

С52

SOCe2

ЬСЕ, ЯО2С 2 -е

9,0 10

9,7 10

9,0 10

2,0 10

7,3 10

1,6 10

1,0 10