Способ определения поверхностно-активных веществ в жидких средах
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЖИДКИХ ii;jiiiviiib4 СРЕДАХ, включающий экстракцию органическим растворителем, конце,нтрирование экстракта, тонкослойное хроматографирование в смеси растворителей и проявление хроматограммы реактивом Драгендорфа, о т л.и ч аю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения одновременного определения неионогенных и катионактивных поверхностно-активных веществ, анализируемое вещество экстрагируют смесью хлороформа и ацетона, взятых в соотношении 1,5:1,0, концентрируют экстракт упариванием досуха, растворяют осадок в ацетоне с последующим тонкослойным хроматографированием полур ченного раствора на пластинке с за- Sg крепленным слоем окиси алюминия в (Л С смеси растворитей: н-бутанола, диметилформамида , ледяной уксусной кислоты , взятых в соотношении
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(51) 01 Н 31 08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И ABTOPCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3357151/23-04 (22)04.08.81 (46 )23.03.84. Бюл. )) 11 (72)И.М. Кулешова и Ж. И. Маневич (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт молочной промыш- ленности (53)543.54.42(088.8) (56)1. Кудрявцева М.И., Вашакидзе M.È., Сучков В.В. Спектрофотометрический метод определения некоторых четвертичных аммониевых соединений. — "Масложировая промышленность", 1974, 9 66, с. 23-24
2. Юдина Н.M., Черкасский A.A.
Определение неионогенных fIAB поверхностных веществ в сточных водах методом хроматографии в тонком слое.—
"Заводская лаборатория", 1974, )) 6, т. 40, с. 642-644 (прототип ). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХHOCTHО-AKTMBHblX ВЕЩЕ CTВ В ЖИДКИХ
СРЕДАХ,. включающий экстракцию органическим растворителем, концентрирование экстракта, тонкослойное хроматографирование в смеси растворителей и проявление хроматограммы реактивом Драгендорфа, о т л.и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения одновременного определения неионогенных и катионактивных поверхностно-активных веществ, анализируемое вещество экстрагируют смесью хлороформа и ацетона, взятых в соотношении 1,5:1,0, концентрируют экстракт упариванием досуха, растворяют осадок в ацетоне с последующим тонкослойным хроматографированием полученного раствора на пластинке с за- 3 крепленным слоем окиси алюминия в смеси растворитей: н-бутанола, диметилформамида, ледяной уксусной кис- „ лоты, взятых в соотношении(10-20): (9-20): (0,2-1,0), с последующим проявлением хроматограммы.
1081529
Изобретение относится к пищевой промышленности, преимущественно к молочной, и может быть использовано для одновременного определения в жидких средах остатков неионогенных .и катионактивных поверхностноактивных веществ IIAB, входящих в состав мокщих и дезинфицирующих средств, применяемых для санитарной обработки оборудования и тары на предприятиях пищевой ромышленности.
Известен способ определения катионактивных ПАВ (четвертичных аммониевых солей) путем обработки азокрасителем оранжевым II с последующим 15 экстрагированием хлороформом и дальнейшим спектрофотометрированием окрашенного соединения. Чувствительность метода составляет 8 мг/л j1) .
Недостаток данного способа состо 20 ит в том, что этот метод позволяет определять только катионоактивные
IIAB.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 75 дым результатам является способ определения поверхностно-активных веществ в жидких средах путем экстрагирования хлороформом с последующим концентриро ванием экстракта нагреванием, нанесе-30 нием его на хроматографическую пластину с незакрепленным слоем окиси алюминия, разгонкой в системе раство. рителей хлороформ-этанол, взятых в соотношении (1:1) и проявлением реак 3g тивом Драгендорфа (2J .
Недостатком известного способа является невозможиость совместного опре. деления неионогенных и катионоактивных веществ.
Целью изобретения является возможность одновременного определения неионогенных и катионактивных поверхностно-активных веществ.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения поверхностно-активных веществ в жидких средах, aHaJIHBHpyeMoe вещество экстрагируют смесью хлороформа и ацетона, взятых в соотношении 1,5:
1,0, концентрируют экстракт упарива- 50 ния досуха, растворяют осадок в ацетоне с последующим тонкослойным хроматографированием полученного раствора на пластинке с закрепленным слоем окиси алюминия в смеси растворителей 55 н-бутанола, диметилформамида, ледяной уксусной кислоты, взятых в соотношении (10-20): (9-20): (0,2-1,0}, с последующим проявлением хроматограммы реактивом Драгендорфа. 60
Способ осуществляется следующим образом.
В делительную емкость 100 мл помещают 25 мл воды, содержащей
0,1 мг ПАВ, кОторые экстрагируют из воды путем двукратной экстракции порциями по 25 мл смеси растворителей (ацетон-хлорофорМ в собтношении
1:1,5) . Экстракты объединяют, помещая в круглодонную колбу емкостью
100 мл, упаривают на ротационном испарителе при 60-700 С досуха. Остаток в круглодонной колбе растворяют в 1 мл ацетона. Аликвоту из этого раствора наносят на хроматографическую силуфолловую пластину, помещают ее в камеру для хроматографирования
"Sbandon" и разгонаяют в подвижном растворителе (н-бутанол-диметилформамид и уксусная кислота при соотношении (10-20):(9-20):(0,2-1,0) . После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластины ее
/ вынимают из камеры, подсушивают на воздухе при комнатной температуре, проявляют реактивом Драгендорфа и сравнивают по величине и интенсивности окраски пятен IIAB исследуемых растворов со стандартными.
Пример 1. В делительную воронку.на 100 мл помещают 25 мл водного раствора ПАВ, содержащего 0,1 мг синтанола, 0,1 мг катамина AE u
0,1 мг окиси амина, добавляют 25 мл смеси растворителей (ацетон-хлоро-. форм в соотношении 1:1,5). Воронку с содержанием встряхивают в течение
1 мин, отделяют растворитель, а из водной фазы снова экстрагируют IIAB
25 мл растворителя (ацетон-хлороформ
1:1,5). Экстракты объединяют, сливают в круглодонную колбу емкостью
100 мл, отгоняют растворитель досуха на ротационном испарителе при
60-700 С. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона. На силуфоловую пластину наносят микропипеткой 0,1 мл из ацетонового раствора и в качестве свидителей по 0,1 мл раствора(1 мг/мл в ацетоне) каждого IIAB в отдельности, помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают
100 мл подвижного растворителя, содержащего н-бутанол-диметилформамидледяную уксусную кислоту °
После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластины, ее вынимают, подсушивают при комнатной температуре, наносят реактив Драгендорфа с помощью пульверизатора. При >:. проявлении хроматограммы катамин AB (в смеси и в отдельности) обнаруживается в виде слегка размытого пятна желто-розового цвета на расстоянии 7, 8 см от линии старта 8 y = О, 7; синтанол ДС- 10 — в виде яркого желтоватого пятна на расстоянии 9,5 см от линии старта 1 = 0,9 и окись аминав виде желто-розового пятна на расстоянии 3,1 см от линии старта Ry =
0,3..1081529
Таблица 2
Система подвижных растворителей
Соотношение компонентов в системе
Величина
Неионогенное
IIAB синтанол ДС-10
Катионактив- Окись ные IIAB кат- амина амин AS
Бензол-метанол
19:1
9:1
Бензол-метанол
Нет
Нет"
Хлороформ-метанол
1:9 н-Бутанол-уксусная кислота — вода
4:1:5
Нет
Нет
Нет и-Бутанол-формамид
0-0, 3
0-0, 4
0-0,1 н-Бутанол-формамид
25:25:1
0-0,3
0-0 5
0-0,2 н-Бутанол-диметнлформамид
9:1
0-0,65
0-0,2
0-0,4 н-Бутанол-диметилформамид
2,5:1
0,6-0,7
0-0,45
0-0,3
Пример 2. В деЛительную во-. ронку на 100 мл помещают 25 мл водного раствора ПАВ, содержащего 0,01 мг синтанола, 0,01 мг катамина и 0,01 мг окиси амина. Далее способ осуществляют согласно примеру 1.
При проявлении хроматограммы катамин AS обнаруживается в виде пятна желто-розового цвета на расстоянии 7,6 см от линии старта 1 = 0,7, 4 синтанол — в виде желтого пятна на расстоянии 9,35 см от линии старта
Rg = 0,9; окись амина — на расстоя-! нии 2,95 см от линии старта gI = 0,3, причем окраска пятен получилась менее интенсивной по сравнению с пят- 15 нами примера 1.
Пример 3. В делительную воронку на 100 мп помещают 26 мп водного раствора, содержащего 0,1 мг синтанола, 0,1 мг катамина и 0,1 мг 2О окиси амина, добавляют 25 мл смеси ацетон-хлороформ (1:1,5). Далее поступают по примеру 1. В хроматогра фическую камеру в качестве подвижного растворителя наливают смесь бензол-метанол в соотношении 19:1.
При проявлении хроматограммы реактивом Драгендорфа ПАВ обнаруживаются в виде пятен округлой формы желто-розового цвета, находящихся на линии старта g = О, т,. е. разделения смеси ПАВ не произошло, .лвдовательно, данная система растворителей не подходит.
В табл. 1 приведены результаты подбора различных смесей растворителей, используемых для разгонки анализируемого раствора, нанесенного на хроматографическую пластину, В табл. 2 приведены результаты количественного одновременного определения неионогенных и катионоактивных ПАВ в жидких средах.
В табл. 3 приведены данные по выбору оптимального соотношения компонентов, составлякщих растворитель, используемый для экстракции неионогенных и катионоактивных веществ при их совместном присутствии в жидкой среде.
Предлагаемый способ определения неионогенных и катионоактивных IIAB позволяет более быстро контролировать смываемость поверхностно-активных веществ, входящих в состав технических моющих средств, с поверхности оборудования путем проверки их в промывной (ополаскивающей ) воде.
1081529
Продолжение табл.
Система подвижных растворителей
Соотношени компоненто в системе
Величина
Йеионогенное Катионактив- Окись
IIAB синта- ные ПАВ кат- амина нол ДС-10 амин AS н-Бутанол-диметилформамид
0,6-0,75
0,6-0,75 0,2-0,3 н-Бутанол-диметилформамид-уксусная кислота
10:9:1 О, 7-0, 85
0,2-0,3
0,70 н-Бутанол-диметилформамид-уксусная кислота
О, 7-0, 75 0,25
О, 8- О, 90
20:20:1 н-Бутанол-диметилформамид-уксусная кислота
0,75 0,3
0,90
10:9:0,2
IIAB проявляются в виде полос длиной от линии старта до линии фронта сл.
1 я, . гдей л — расстояние от линии старта уо центра пятна;
Таблица Результаты хроматографирования на наличие IIAB Содержание ПАВ, мг/л Виды поверхностноактивных веществ (IIAB) Синтанол ДС-10 (неионогенное IIAB) Обнаружено 25 Обнаружено Не обнаружено Катамин АБ (катионоактивное IIAB) 50 Обнаружено 25, 15 Не обнаружено Не обнаружено 1081529, Продолжение табл, Обнаружено 25 Не обнаружено Не обнаружено Та блица 3 Растворитель . Степень разделения. фаз Соотношение компонентов 0,5:1 Хлороформ-ацетон Нечеткое разделение фаз 1,5:1 1:0,5 Разделение фаз нечеткое 2:0,5 Чувствительность определения синтанола ДС-10 0,4-0,5 мг/л. Редактор Л. Гратилло Заказ 1540/39 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Окись амина (катионактивное IIAB) Граница раздела фаз четкая", извлечение IIAB неполное Хорошее разделение фаз" полное извлечение фаз Разделение фаз четкое, неполное извлечение IIAB Составитель A. Жидикова Техред Т.Маточка Корректор Г. Решетник
