Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ : РАВНОМЕРНОГО ПОТОКА ЭЛЮЕНТА . ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, вьшолненный в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная с емкостью с элюентом , - насыщенным раствором вещества , канал для подачи растворителя в емкость с растворителем, о тличающееся тем, что, с целью расширения диапазона регулирования скоростей потока, емкость с растворителем выполнена подвижной с относительно внутренней емкости с на-® сыщенным раствором в вертикальной плоскости и снабжена средством для ее перемещения.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (lgl SU (и) 3(5Н С 01 N 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3540038/23-25 (22) 18.01.83. (46}23.03.84. Вюл. Р 11 (72 ) Н.М. Киселева, Е. Б. Шмидель, Л.Н. Коломиец, И.В. Симонов и Ю.Л. Шефтелевич (71)Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (53)543.544(088.8) (56)1. Тоип8 T.M., Maggs H.G.

Liguid Chromatography, — "AnaI Chem", Acta, 38, 105, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 864118, кл. G. 01 N 31/08, 1980 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

РАВНОМЕРНОГО ПОТОКА ЭЛЮЕНТА Р, ЖИДКОСТ НОИ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, выполненный в виде двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной„ одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная с емкостью с элюентом, — насыщенным раствором вещества, канал для подачи растворителя в емкость с растворителем, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения диапазона регулирования скоростей потока, емкость с растворителем выполнена подвижной д относительно внутренней емкости с на сыщенным раствором в вертикальной плоскости и снабжена средством для ее перемещения.

1081533

2. Устройство по п, 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что на сопрягаемых поверхностях емкости с расИзобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно к устройствам для получения равномерного потока элюента, и может быть использовано при проектировании жид- 5 костных хроматографов.

Известно несколько типов устройств дпя получения потока элюента с посто-, янным расходом. Постоянство расхода является важной характеристикой устройства, оказывающей значительное влияние на правильность хроматографического анализа.

Известно устройство для получения потока элюента в жидкостной хроматографии, содержацее емкость с элюентом и источник давления, соединенный с ней (1g .

Однако за счет растворения газа в элюенте происходит ухудшение хроматографических параметров, в частности ухудшению разделения и стабильности работы детектора. Для работы данн ого у ст рой ст ва н еоб ходим источник высокого давления — баллон . со сжатым газом, давление которого не превышает 150 ата, что ограничивает верхний предел давления этой ,насосной системы до 70 ата, а также делает всю систему громоздкой, нетранспортабельной и неавтономной.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство, содержащее контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ней, выполненный в виде 35 двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная.с контейнером с элюентом — насыщенным раствором веце- 40 ства, и канал для подвода раство-! рителя в емкость с растворителем (2f .

Недостатком известного устройства являет я огРаниченный диапазон 45 изменения расхода элюента.

Целью изобретения является расширение диапазона регулирования скоростей потока.

Поставленная цель достигается тем, 50 что в устройстве,пля получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии, содержащем контейнер с элюентом и источник давления, соединенный с ним, выполненный в виде творителем и емкости с насыщенным раствором выполнена резьба. двух емкостей, разделенных полупроницаемой мембраной, одна из которых заполнена растворителем, а другая, соединенная с емкостью с элюентом, насыщенным раствором вещества, канал для подачи растворителя в емкость с растворителем, емкость с растворителем выполнена подвижной относительно внутренней емкости с насыценным раствором в вертикальной плоскости и снабжена средством для ее перемещения.

Кроме того, на сопрягаемых поверхностях емкости с растворителем и емкости с насыщенным раствором выполнена резьба.

На фиг. 1 изображено устройство для создания потока элюента, разрез; на фиг. 2 — то же, вариант его исполнения с резьбой.

Устройство состоит из контейнера

1 с элюентом, отделенным гибкой перегородкой 2 от емкости 3 с раствором.

Между емкостью 3 с раствором и емкостью с растворителем на пористой подложке 4 установлена полупроницаемая мембрана 5, а в емкость с раствором помещено растворенное вецество в твердой фазе б. Емкость 7с растворителем имеет отверстия 8 и 9 для входа и выхода растворителя и возможность перемещаться по высоте емкости 3 за счет поступательного движения. На емкости с раствором и растворителем фиг. 2) имеется резьба 10, обеспечивающая возможность вертикального перемецения емкостей за счет вращения.

Устройство работает следующим образом.

При контакте раствора с растворителем через полупроницаемую мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного вещества, возникает поток растворителя в направлении раствора, образуя в емкости с раствором осмотическое давление. Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне насыщения раствор контактирует с избыточным количеством вещества в твердой фазе б. Давление в емкости 3 с раствором через гибкую мембрану

2 передается в контейнер 1 с элюентом

Так как осмотическое давление возникает при контакте раствора с растворителем через селективно-проницаемую мембрану, то проникновение

1081533 растворителя, имеет место только в той части мембраны, которая будет контактировать с растворителем.

При перемещении емкости с растворителем изменяется величина поверхности мембраны, контактирующей с растворителем.

Изменение величины поверхности селективно-проницаемой мембраны приведет к изменению величины расхода элюента. Величина расхода элюента с уче->О том практической несжимаемости жидкости и гидродинамического .сопротивненнн мембраны равна н аан, (но ам1ек аналогии с законом Ома для замкнутой 15 цепи в электродинамике1 где Р„,ц осмотическое давление; Ч вЂ” расход элюента, В щ — гидродинамическое сопротивление мембраны," 2 — гидростатическое сопротивление колонки.

При постоянстве осмотического давления величина расхода элюента обратно пропорциональна сумме гидродинамического сопротивления колонки и мембраны. Учитывая то, что в осмотическом насосе величина осмотического давления поддерживается постоянной и гидродинамическое сопротивление мембраны больше или равно гидродинамическому сопротивлению при наиболее эффективном использовании мощности 30 насоса, расход элюента изменяется с изменением гидродинамического сопротивления мембраны (гидродинамическое сопротивление колонки в процессе работы практически не изменяется), 35 а гидродинамическое сопротивление мембраны обратно пропорционально величине ее проницаемости или поверхности, т.е. расход элюента пропорционален величине поверхности мембраны.4О

Пример 1. В соответствии с устройством (фиг. 1) изготовлен и испытан макет. В качестве растворителя .выбрана вода, а в качестве раствора— раствор соли Mgs04 B качестве полупро45 ницаемой мембраны использована ацетатцеллюлозная мембрана МГА-100 трубчатой формы, емкостью с раствором закреплена неподвижно, а емкость с растворителем перемещалась по отно-. 50 щению емкости с раствором, изменяя величину поверхности, контактирующей с растворителем . Мембрана диаметром 80 мм, высотой 160 мм рас,положена на металлокерамической трубе того же диаметра и высоты. Уровень растворителя изменялся в пределах высоты раствора в емкости и при разных положениях емкости с растворителем определялась величина расхода элюента. В результате измерений максимально достигнутое значение расхода элюента 500 мп/ч, минимальное практически равно нулю. Перемещение емкости с растворителем на 10 мм приводит к изменению расхода элюента на 30 мл/ч, причем величина расхода изменяется пропорционально величине перемещения. Величина Р„ = 80 атм.

Пример 2. Условия те же, только диаметр емкости с раствором

20 мм. В данном случае максимальное значение расхода элюента 30 мл/ч, минимальное практически равно нулю.

Перемещение емкости с растворителем на 10 мм соответствует изменению расхода элюента на 1,9 мл/ч и изменение расхода элюента пропорционально величине перемещения емкости.

Внедрение предлагаемого устройства при производстве насосов для жидкостной хроматографии позволяет получить значительный экономический эффект за счет существенного снижения себестоимости насоса при его изготовлении. Расчет с учетом ежегодной потребности в жидкостных хроматографах и стоимости используемых насосов позволяет оценить экономический эффект более 1 млн.руб. в год.

Насосы, иппользуемые в отечественных жидкостных хроматографах, стоят

2-3 тыс.руб. Зарубежные насосы с существенно лучшими характеристиками с точки зрения пульсаций потока элюента, диапазона расходов и давлений

° стоят около 10 тыс.долл. Минимальная годовая потребность составляет 1000, шт., в год. Стоимость предлагаемого насоса, составит не более 450 руб.

Если средняя стоимость отечественного насоса составляет более 2500 руб. то годовой зкономический эффект составит около 2 мпн. руб. (в расчете не представляется возможным оценить в на- стоящее время экономический эффект в рублях за счет улучшения технических характеристик насоса) .

1081533

Фиг.Г

Составитель В. Сизенев

Техред A.Ач Корректор Г. Решетник

Редактор Л. Гратилло

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 1540/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5