Газохроматографический способ анализа смесей углеводородов и кислородсодержащих соединений

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ И КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ, включающий поочередное введение пробы смеси в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку и на последовательно соединенные ловушку с сорбентом, селективно удерживающим кислородсодержащие соединения, и хроматографическую колонку, отличающийся тем, что, с целью повыщения безопасности способа , в качестве сорбента используют хпорнокислый магний, предварительно прокаленный при температуре i 160-220 С в течение 4 ч, охлажденW ный и измельченный. Г Ll UL

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) (51) 4 С 01 N 30/00

s,pl,Я, t3 г1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3479666/23-25 (22) 05.07.82 (46) 23.03.87. Бюл. У !1 (71) Казанское пусконаладочное управление Инженерно-производственного треста "Оргнефтехимзаводы" (72) Л.Я. Рувинский, Ф.Г, Акчурин, и В.В. Черезова (53) 543.544 (088.8) (56) Березкин В.Г., Химические ме. тоды в газовой хроматографии. M.

Химия, 1980, с. 137-159.

Prokopenko N.À., Rabinovich А.S., Dubrova N.À. and Dementjeva M.I.

Chromatography Micstyre of Uglevodorods, J. Chramatography, 1972, v. 69, Р I, р. 47-52. (54) (57) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ

И КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ, включающий поочередное введение пробы смеси в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку и на последовательно соединенные ловушку с сорбентом, селективно удерживающим кислородсодержащие соединения, и хроматографическую колонку, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения безопасности способа, в качестве сорбента используют хлорнокислый магний, предварительно прокаленный при температуре о

160-220 С в течение 4 ч, охлажденный и измельченный.

1086920

Изобретение относится к газохроматографическому анализу смесей углеводородов и кислородсодержащих соединений и может быть использовано в области химии, нефтехимии, химической технологии, Известен хроматографический способ анапиза различных смесей органических соединений, в котором часть компонентов смеси, относящаяся к определенным классам химических соединений, сорбируется {вычитается) из смеси в ловушке с сорбентом,установленной перед хроматографической колонкой.

Наиболее близким к предложенному является газохроматографический способ анализа смесей углеводородов и кислородсодержащих соединений, в котором поочередно вводят пробу смеси в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку и на последовательно соединенные ловушку с сорбентом и хроматографическую колонку.

Ловушка заполнена борной кислотой на храмосорбе M и алюмогидридом лития.

Кислородсодержащие соединения селективно сорбируются в ловушке.

Целью изобретения является повышение безопасности анализа.

Цель достигается тем, что в качестве сорбента используют хлорнокислый магний, предварительно прокаленный при температуре 160-220 С в течение 4 ч охлажденный и измельченный.

В процессе экспериментального поиска опробован ряд солей хлорной кислоты. Положительный результат получен лишь с Са(С104), Установлено, что хлорнокислый кальций, прокаленный менее 4 ч, обладал плохой сыпучестью и заметным увлажнением при многократном использовании. Прокалка более 4 ч не улучшала его сорбционных свойств. При температуре прокалио * вания ниже 160 С наблюдалась нежелательная частичная сорбция углеводородов. Повышение температуры вьпше

220 С недопустимо вследствие разложения хлорнокислого кальция.

На чертеже изображена хроматограмма смеси углеводородов с уксусной кислотой.

Способ осуществляется следующим образом;

Проба анализируемой смеси вводится в токе газа-носителя на хромато5

55 графическую колонку, где разделяется на компоненты и детектируется.

Далее проба той же смеси и в том же объеме вводится в токе газа-носителя на вход ловушки, выполненной в виде трубки, заполненной хлорнокислым магнием и установленной перед хроматографической колонкой. При этом кислородсс держащие соединения задерживаются в ловушке, а углеводороды переносятся током газа-носителя в хроматографическую колонку, где разделяются и детектируются. При этом на хроматограмме, полученной при использовании ловушки, отсутствуют пики кислородсодержащих соединений.

Пример. На лабораторном хрома ографе ЛХМ-8МД проводили качественный и количественный анализ искусственной смеси, содержащей, мг/мз: н-гексан — 54,20; бензол

32,97; толуол — 32,40; м-ксилол

42,20; о-ксилол — 36,50; уксусную кислоту — 122,2 в воздухе.

Условия эксперимента: ловушка длиной 0,090 м, диаметром 0,0025 м заполнена хлорнокислым магнием фракции 0,25-0,5 мм, приготовленным описанным способом. Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 0,003м заполнена сорбентом 107 трипропионитриламина на цветохроме ЗК. Расход газа-носителя 25 мл/мин, расход воздуха 30 мл/мин.. Температура ловушки комнатная, температура термостата 100 С. Объем вводимой пробы 2 мп.

Время анализа 20 мин.

Количественный. расчет проводили методом абсолютной калибровки. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, где: а) опыт применения ловушки, б) с ловушкой. Пики хроматограммы соответствуют:

1 — н-гексану; 2-бензолу; 3 — толуолу; 4-м — ксилолу; 5 — о-ксилолу; б — уксусной кислоте.

Сравнение хроматограмм а) и б) показывает, что хлорнокислый магний не сорбирует углеводородные компоненты смеси и полностью удаляет примесь уксусной кислоты.

В указанных условиях были проанализированы смеси углеводородов с другими кислородсодержащими соединениями. Результаты сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, хлорнокислый магний, приготовленный описанным способом, селективно удаляет кисло3 1086920 4 родсодержащие соединения с различны-. - остается неизменной, при этом пики ми функциональными группами. Концент- углеводородов сохраняют симметричрация углеводородных компонентов ность.

Анализ по схеме с предварительной колонкой при

150 С 160 С 170 С 180 С 190 С 200 С 210 С 220 С

Анализ по схе

Компонент ме без пред. колонки з

Концентрация, мг/м

32,3 2730 31,4 31%4 3292 32,00 3236 3294 3295

Гексан

Бензол

Тол уол

О-ксилол 44, 8 38, 1

43,5 43,0 44,00 44,2 44,9

38,4 г

28,5

Стирол отс. от с, отс отс. отс. отс. отс. отс. отс.

52,8 отс; отс. отс. отс. отс, отс. отс.

Этиловый спирт

42,4 отс. отс. отс. отс. отс. отс. отс. отс.

Бутилотс, отс.

38,9 отс. отс. отс. отс. ацетат отс. отс.

Редактор О. Филиппова Техред Н. Глущенко

Корректор М. лароши

Заказ 911/3 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Прои э водств енно-поли графическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ацетон

Метилэтилкетон

46,8 40,4 47,9 45,2 46,0 46,8 46,8

28,4 23,2 27,2 27,6 . 28,0 28,1 28,0

32,6 37,6 36,9 38,5 38,1 38,0

46 в 6 4619.

28е 4 28е 8

44,0 44, 7

38,6 38,4