Способ количественного определения формальдегида
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА путем обработки анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина и толуолом с последующим гаэохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте, отличающийся тем, что,с целью сокращения времени определения , обработку пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч. (Л с
COOS СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PEOlVS fly аю (и) З(59 G 01 Ы 33 50
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3501293/28-13 (22) 13. 10. 82 (46) 15.06.84. Бюл. Р 22 (72 ) А.Л. Перцовский и Л.M. Кремко (71 ) Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт (53) 547.281.1(088.8) (56) 1. Губен-Вейль. Методы органической химии, М., "Химия", 1967, с. 452.
2. Перцовский А.Л., Кремко Л.N.
Сб. Научно-технический прогресс и охрана труда женщин в основных отраслях в химической промышленности.
Минск, 1980, с.144-146(прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА путем обработки анализируемой пробы солянокислым раствором 2,4-дийитрофенилгидразина и толуолом с последующим гаэохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона в толуольном экстракте, отличающийся тем, что,с целью сокращения времени определения, обработку пробы толуолом и солянокислым раствором 2,4-динитрофенилгидразина проводят одновременно в течение 0,5 ч.
1097955 .
Таблица .1 б
Объект
Молоко Мясо
Кал Моча
Сыворотка
Предлагаемым спо собом мкг/г (мл) 0,02 0,02
Способ прототипа мкг/г (мл) 0,03
0,025
Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именНо к способам количественного определения нормаль дегида. !
Известен способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы 2,4динитрофенилгидразином (2,4-ДНФГ) с последующим отфильтровыванием и взвешиванием полученного осадка
2,4-динитрофенилгидразона f1) .
Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и длительность определения.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ количественного определения формальдегида в воздухе путем обработки поглотительного раствора соля« нокислым раствором 2,4-ДНФГ, выдерживания в течение трех часов при
2О комнатной температуре, экстракции образовавшегося 2,4-динитрофенилгидразона толуолом с дальнейшим гаэохроматюграфическим анализом толуольного слоя (2) .
Недостатком способа является длительность определения. (Цель изобретения — сокращение времени анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы солянокислым раствором ?,4 †динитрофенилгидраэина и толуолом с последующим газохроматографическим определением образовавшегося 2,4-динитро- . .фенилгидразона в толуольном экстрак- . те, обработку пробы толуолом и солянакислым раствором 2,4 †динитрофенилгидразина проводят одновремен- 4() но в течение 0,5 ч.Пример 1. Определение формальдегида в крови (плазме, сыворотке) .
К 0,2 мл крови добавляют 0,8 мл дистиллированной воды, 1 мл 0,02%ного раствора 2,4-ДНФГ в 2н НС0, 1 мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч, центрифугируют
10 мин при 2000 об/мин. Толуольный слой отделяют, упаривают. под вакуумом на роторном испарителе„ остаток растворяют в 0,2 мл толуола и аликЧувствительность Кровь вотную часть (2 мкл) хроматографируют.
Хроматографирование проводят на хроматографе "Гаэохром 1106" с детектором по электронному захвату (ДЭЗ).;
Используют колонку (100 х 0,4 см), заполненную хроматоном И-AWDMCS (0,20-0,25 мм) с 5% силиконового каучука СКТВФ-803. Температура колонки 190 С, испарителя 250 С, детектора 200 С. Скорость газа-носителя азота ос.ч. 50 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков °
Время хроматографирования 2 мин.
Чувствительность определения
0,02 M r/ìë.
H p и м е р 2. Определение формаль" дегида в воздухе.
Исследуемый воздух со скоростью
0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный
3 мл дистиллированной воды. Поглотитель при отборе охлаждают смесью лед-вода. К 1 мл поглотительной жидкости прибавляют 1 мл 0,02Ъ-ного раствора 2,,4-ДНФГ в 2н HCg, 1 мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают 0,5 ч. Толуольный слой отделяют, упаривают под вакуумом на роторном испарителе, остаток растворяют в
0,2 мл толуола и аликвотную часть (2 мкл) хроматографируют.
Хроматографирование проводят на хроматографе "Газохром 1106" с ДЭЭ.
Используют колонку (100 х 0,4 см), заполненную хроматоном Б-AWDMCS (0,2-0,25 мм) с 5% СКТФВ-803 ° Температура колонки 190 С, испарителя
250 С, детектора 200 С. Скорость газа-носителя азота ос.ч., 50 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков.
Цремя хроматографирования 2 мин.
Чувствительность определения
0,004 мкг/мин, что составляет
0,001 мг/м при отборе 12 л воздуха.
B табл..1 приведена чувствительность определения формальдегида по предлагаемому способу прототипу.
Во всех случаях чувствительность при определении формальдегида по предлагаемому способу выше, чем по способу прототипу.
0,02 0,03 0,.2 0,04
О,ОЯб 0,037 0,25 0,07
1097955
3 5 10
Таблица 2
Время образования
2,4-динитрофенилгидраэона формальдегида (минуты) 180
30
120
38+3,1 78 0,7 88ф4,3 95+9 9 94 3,5 95) 3,2
4249,0 51 1,8 54t6,1 66+2,2
Составитель Ef.Ãóëÿåâà ,Редактор Н.Горват Техред А.Ач Корректор И.Эрдейи
Заказ 4201/38 Тираж:823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытйй
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д., 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4
В табл. 2 приведенй данные, показываюцие зависимость степени выхода 2,4-дннитрофенилгидроэона формальдегида от времени при различных
Степень выхода 2,4 дини трофеи ил гидра з она формальдегида (от теоретического) предлагаеьым спосо бом (Ъ), = 6!
1Степень выхода 2,4динитрофенилгидразона формальдегида (от теоретического) способом прототипа (Ф), = 6
Из данных таблицы видно, что уже через 0,5 ч встряхивания смеси пробы с толуолом и солянокислым раствором 2,4-ДНФГ выход соответствующего гйдразона формальдегида достиг ет 954 от теоретического и дальше: с увеличением времени встряхивания поддерщивается на том же уровне.
Таким образом, предлагаемый споСбб определения формальдегида в раз.личных объектах, благодаря ускореусловиях образования (при условиях по йредлагаемому способу и прн условиях, описанных в прототипе). нию проведения реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ, требует в 4-5 раз меньше времени, чем известный. Кроме того, за счет использования.газо-жидкостной хроматографии с детектором по электронному захвату, способ является наиболее простым и чувствительным из всех известных, использующих другие
4О принципы и Реактивы. По предлагаемому способу минимально опеределяемое количество формальдегида составляет
4 10 мкг.
