Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом (его варианты)

 

1. Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из элементов с атомным номером, меньшим или равным 26, эаключаюодайся в облучении исследуемого образца и образца сравнения рентгеновским излучением и регистрации отношения интенсивностей некогерентно рассеянного этими образцами первичного излучения, по которому вычисляют массовый коэффициент ослабления, отличающийся тем, что, с целью повьлиения точности определения, энергию первичного излучения выбирают большей энергии Ккрая поглощения любого из элементов, входящих в состав образца, в спектрометре с фокусирующей системой разложения вторичного излучения в спектр измеряют отношение интенсивностей некогерентно рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения первичного излучения при не менее, чем двух различных ширинах приемной щелИ детектора, и для последующих измерений выбирают такое значение ширины приемной щели детектора, при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1. 2. Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из элемен тов с атомным номером, меньшим или равным 26, заключающийся в облучении § исследуемого образца и образца сравсл нения рентгеновским излучением и регистрации отношения интенсивностей некогерентно рассеянного этими образ цами первичного излучения, по которому вычисляют массовый коэффициент ослабления, отличающи J.c я тем, что, с целью повышения точности определения, энергию первичного излучения выбирают большей энергии Ккрая поглощения любого из элементов, входяпщх в состав образца, в спектрометре с системой разложения вторич ного излучения в спектр по Соллеру измеряют отношение интенсивностей не когерентно рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения первичного излучения при Не менее, чем трех значениях напряжения на рентгеновской трубке и для последунлцих измерений выбирают такое значение напряжения,при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ((9(SU (Ill

3(51) G 01 N 23 22 3

Ъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 ((4

ЙЙ 6д;! t) 1 gg 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3540037/18-25 (22) 14,01.83 (46) 23.06.84. Бюл, Р 23 (72) A.В.Конев, Э..В .Григорьев, Н.Е.Суховольская и Т.Е.Слободянюк (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (53) 539.1,06(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 401915, кл. G 01 N 23/00, 1971, 2,Reynolds R .S.Matrix corrections

in trace element analysis by X-Ray

fluorescence; Estimation of the mass

absorption coefficient by Coeupton

Scattering. The American Mineralogist, 1963, vol, 48, У 9-10, р, 11331143 (прототип), (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОГО

КОЭФФИЦИЕНТА ОСЛАБЛЕНИЯ РЕНТГEHOBCКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ОБРАЗЦОМ (ЕГО ВАРИАНТЫ), (57) 1, Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из элементов с атомным номером, меньшим или равным 26, заключающийся в облучении исследуемого образца и образца сравнения рентгеновским излучением и регистрации отношения интенсивностей некогерентно рассеянного этими образцами первичного излучения, по которому вычисляют массовый коэффициент ослабления, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью повышения точности определения, энергию первичного излучения выбирают большей энергии Ккрая поглощения любого из элементов, входящих в состав образца, в спектрометре с фокусирующей системой раз. ложения вторичного излучения в спектр измеряют отношение интенсивностей некогерентно рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения первичного излучения при не менее, чем двух различных ширинах приемной щели детектора, и для последующих измерений выбирают такое значение ширины приемной щели детектора, при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения мас. совых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1.

2. Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновско-гo излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из элемен тов с атомным номером, меньшим или равным 26, заключающийся в облучении @

И исследуемого образца и образца сравНения рентгеновским излучением и регистрации отношени я интенсивностей некогерентно рассеянного этими образ С, цами первичного излучения, по которому вычисляют массовый коэффициент Я ослабления, о т л и ч а ю щ и с я тем, что, с целью повышения точйости определения, энергию первичного излучения выбирают большей энергии Ккрая поглощения любого иэ элементов, входящих в состав образца, в спектрометре с системой разложения вторич. ного излучения в спектр по Соллеру измеряют отношение интенсивностей не. когерентно рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения первичного излучения при не менее, чем трех значениях напряжения на рентгеновской трубке и для последующих измерений выбирают такое значение напряжения,при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1.

1099260

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам рентгеноспектрального флуоресцентного анализа (PCA) состава вещества, и может быть использовано при диспер-. сионном анализе материалов сложного химического состава.

Известен способ определения величины массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения с длиной волны р р m p путем введения в анализируемый материал определенного количества заведомо отсутствующего там химического элемента М (или его соединения). Измеряя интенсивность спектральной линии элемента И от по- (5 лученной смеси и зная истинное содержание элемента М в ней, рассчитывают значение массового коэффициента ослабления (1) .

Недостатком данного способа явля- 2О ется его трудоемкость, обусловленная необходимостью дозированного введения элемента М в пробу, сложность выбора его npu PCA многокомпонентных материалов, а также некорректностъ-. использования способа применителЬно к гетерогенным материалам.

Ближайшим техническим решением к: изобретению является способ определе ния массового коэффициента поглощения рентгеновского излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из .элементов с атомным номером, меньшим или равным 26, заключающийся в облучении исследуемого образца и образца сравнения рентге З5 новским излучением и регистрации отношения (?+ ) интенсивностей некогерентно рассеянного этими образцами первичного излучения, по которому вычисляют массовый коэффициент ослаб gp ления (pm Ъ" ). Эначение массового коэффициента ослабления пробы определяют с использованием экспериментального графика pmЪ+" = f(1/I

Относительная среднеквадратич ная погрешность определения p> Sr, р составляет ЗЪ для многокомпонентных материалов, в состав которых входят элементы с атомным номером Z + 26 (2) .

Недостатком известного способа 5() является невысокая точность определения pm многокомпонентных материалов, обусловленная слабоконтролируемыми вариациями рассеивающей способности образца4щ при изменении химического состава.

Целью изобретения является повышение точности определения массового коэффициента ослабления.

Поставленная цель достигается тем,бо что согласно способу определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом многокомпонентного материала, состоящего из элементов с атомным номербм, мень 65 шим или равным 26, заключающемся в облучении исследуемого образца и образца сравнения рентгеновским излучением и регистрации отношения интенсивностей некогерентно рассеянного этими образцами первичного излучения я, по которому вычи сл яют масс овый коэффициент ослабления, энергию первичного излучения выбирают большей. энергии К-края поглощения любо- . го из элементов, входящих в состав образца. в спектрометре с фокусирующей системой разложения вторичного излучения в спектр измеряют отношеwe интенсивностей некогерентно рассеянного серией стандартных образ— цов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения первичного излучения при не менее, чем двух различных ширинах приемной щели детектора, и для последующих измерений выбирают такое значение ширины приемной щели детектора, при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1.

По второму варианту этого способа, предназначенному для реализации со спектрометром с системой разложения вторичного излучения в спектр по

Соллеру, измеряют отношение интенсивностей некогерентно.рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным составом и o asцом сравнения первичного излучения при не менее, чем трех значениях напряжения на рентгеновской трубке и для последующих измерений выбирают такое значение напряжения, при котором коэффициент пропорциональности линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослабления некогерентно рассеянного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1.

Сущность изобретения состоит в компенсации трудноконтролируеьых изменений рассеивающей способности исследуемого образца, вызванных изменением его элементного состава, за счет регистрации вместе с некогерентно рассеянным образцом излучением части когерентно рассеянного им излучения.

Соотношение интенсивностей этих излучений изменяется при изменении ширины приемкой щели детектора и напряжения на рентгеновской трубке.

При компенсации изменений рассеи-. вающей способности образца, вызванных вариациями химическoro состава образца (оптимальные условия измерения), 1099 260 коэффициент пропорциональности (а ) линейной зависимости обратной величины отношения массовых коэффициентов ослаблени я нек огерентно рассе ян ного стандартными образцами и образцом сравнения первичного излучения от отношения интенсивностей этих излучений равен 1. Поэтому это свойство использовано для индикации достижения оптимальных условий измерения.

На фиг. 1 представлены дифференциальные амплитудные спектры излучения PdK<„, некогерентно рассеянного от образцов, состоящих из $10р, Cue, PbO и ВаСО>,. на фиг, 2 — расчетные зависимости относительного стандартного отклонения вариаций эффективного коэффициента рассеяния от значения коэффициента К для первичных излучений AgK« (a), МОКк„д (б)

WLp,(â), СнК „< (г); на фиг. 3 — зави- р0 симость коэффициента пропорциональнос" ти (а ) от ширины приемной щели Ь при различных напряжениях на трубке; на фиг. 4 — зависимости коэффициента пропорциональности а1 от напряжений на 25 рентгеновской трубке для различных коллиматоров в спектрометре по Соллеру.

Интенсивность пика некогерентно рассеянного излучения от образца, не содержащего элементов, чьи спектральные линии близко расположены к нему, состоит из четырех основных компонентов нк нк кр 6 д NP + Nc (1)

9 кк где N р — интенсивность некorepeHTHo рассеянного образцом первичного излучения с длиной волны Я = A "" кг

N - интенсивность когерентно а рассеянного образцом первичного излучения, затем 45 диффузно рассеянного кристаллом-анализатором и другими деталями спектрометЯ ра;

N — интенсивность тормозного 50

P излучения с длиной волны рассеянного образцому

N — постоянный компонент фона, C обусловленный рассеянием 55 на деталях спектрометра пер вичн ого и злучени я,. флуоресценцией деталей и т.п.

Интенсивность диффузно рассеянно.

ro бесконечно толстым образцом первич-60 ного излучения определяют выражением

,! а р ", рр

sin(p 6in g где Кр аеф6 л

dg — константа эксперимента; массовый дифференциальный (по углу) коэффициент рассеяния первичного излучения; р и - массовые коэффициенты ъ h1 ослабления соответственно первичного и рассеянного излучений в образце.

Тогда относительная интенсивность рассеянного образцом излучения равна

1 о=2 —, (3>

Pmp с (3а) аа

Яр

Np

1 бей

dP где б,„ цк кк т ср (s

Π— т — вfL — ооответотвев а и ги но, интенсивность излучения (численно равная скорости счета), рассеянного исследуемым образцом, массовые коэффициенты рассеяния и ослабления излучения с длиной hp., с а,„ с

„c

Р аа )-- р аналогичные параметры для образца сравнения.

Соотношение компонентов Б р, Ма

N N в N . определяется напряжением с на рентгеновской трубке, геометрией и конструктивными особенностями условий рассеяния первичного излучения образцом, шириной приемной щели L u режимом работы амплитудного анализатора импульсов (AAH), и может быть проиллюстрировано дифференциальными амплитудными спектрами излучения

РаКс, некогеРентно РассеЯнного образцами, состоящими из химических соединений S10<, CuO, PbO и ВаСо>, и зарегистрированными на приборе ФРС-7 при ширине приемной щели 1. = 0,15 .мм (пик 1 на фиг, 1), Пик 2,соответстнк 6 вует компонентам N р и N>, а пик 3 компоненту N> . Пик 4 соответствует флуоресцентному излучению основного элемента образца (Cu, Pb, Ва), диффузно рассеянному кристаллом-анализатором и другими деталями. прибора.

Таким образом, если в уравнении (1) величину каждого йз компонентов выразить уравнениями типа (2), то относительная интенсивность некогерентного пика фона 1 " от неизве гкк ной пробы при регистрации сцинтилляционным или пропорциональным счетчиками в дифференциальном режиме

ААИ определяется следующим выражением (вклад На в И,р мал и близок к нк интенсивности подложки под пик ами на фиг. 1) 1099260 с

+ K(- / ----"--- ) г(5)

dQ dQ кг 5 х с х с (ф мр / ффм) (с3пФ р йщб р

d Q Дй н. dA d5 )tr. относительные дифференциальные массовые коэффициенты некогерентного и когерентного рассеяния излучения с длиной sossHra 9р у

К вЂ” коэффициент, учитывающий соотношение фотонов некогерентно N"" кс р и когерентно И р рассеянного образцом первичного излучения в регистрируемой интенсивности фона N

В условиях рентгено-спектрального анализа соотношение Ир и И", а слеНк довательно, величина K определяется химическим составом излучателя, гео- 29 метрией измерений, напряжением на рентгеновской трубке U, режим работы

AAH (Чн и ьЧ) и шириной приемной щели Ь.

Ослабляющая способность образца . 25 дня излучения с длиной волны 3 = 3 нк в соответствии с уравнением (4) равна нк нк Я (з<Р<р) ,р

1Нк P (6) 30

Относительное стандартное отклонение Sg, р, .характеризующее погрешность определения )и m), равно

35 (7) где Sr,6 - погрешность, обусловленная вариациями рассеивающей способности исследуемых материалов с изменением 40 их валового химического состава;

Sr,z — погрешность измерения интенсивности пика некогерентного рассеяния, которая включает статическую ошибку счета квантов рентгеновского 45 излучения и погрешность, вызванную не стабильностью работы прибора. 3ra погрешность для современной аналитической стабилизации работы прибора равна

О, 3-0, 5%. Тогда погрешность Sr,р опре 50 деляется величиной Sr+ и обусловлена тем, насколько полно компенсируются вариации рассеивающей способности г и<> исследуемых материалов при изменении их элементного состава в выбранных условиях эксперимента (Ю, Чн, дч, L).

Как видно из фиг. 2 (штриховые линии соответствуют одноэлементным излучателям с Z = 6-26, а сплошные излучателям из соединений этих эле- 6О ментов (см.табл.1)) для каждой длины волны рассеянного образцом характеристического излучения анода существует значение К = Ko», которому соответствуют минимальные вариации ве- 65 личины бщ (эфф) с изменением вещественного состава образца,а следователь но, минимальное значение погрешности

Sr,6 . .Ee значение не превышает 4% отн. для всех излучений, .за исключением случая рассеяния фотонов

МоКс,, излучения от образцов из соединейий элементов, В табл. 2 представлены теорети,ческие значения К н для четырех

) лин волн коротковолнового характе- ристического излучения и углов рассеяния, используемых в серийной аналитической аппаратуре, В табл. 3 представлены рассчитанные теоретически значения минимальных значений Sr,р, соответствующих оптимальным условиям эксперимента, т.е. условиям, когда соотношение некогерентно и когерентно рассеянных образцом фотонов в аналитическом сигнале является оптимальным, В этом случае, очевидно 6"" (эфф) закономерность (6) описывается выражением нк 1 или I = ---- (8)

<Р „нк

В фокусирующих спек трометрах выбор размера ширины щели детектора

L выполняют следующим образом. При напряжении U на рентгеновской трубке, большем потенциала возбуждения Е), где g-края поглощения атомов материала анода, измеряют отношение интенсивностей некогерентно рассеянного серией стандартных образцов и образцом сравнения первичного излучения (I+ ) при не менее, чем двух различных размерах ширины L; приемной щели детектора, и рассчитывают для каждого значения L; регрессионные коэффициенты линеййой зависимости обратной величины ослабляющей способности от I нк нк нк

1/ и, = а„+ а I (9)

Коэффициенты а и а в уравнении (9) рассчитывают методом наименьших квадратов при ад + а, = 1. Затем строят зависимость коэффициента ах от L (фиг. 3), а за оптимальную выбирают значение Lj = Ь „, при котором а, равно 1. Если при выбранном напряжении не достигается значение а — 1, то эксперимент повторяют для другого U. При U = 30 кВ (фиг. 3) значения а - 1 не достигается, а при U равных 50 и 70 кВ коэффициент а, равен 1 при L„,,равных 0,030 и

0,060 см соответственно.

Для спектрометра с плоским кристаллом-анализатором условия измерения выбирают с использованием серии стандартных образцов с различным и известным химическим cocraaoM и измеря1099260 (нмнческне соединения элементов

10р 65 13

22,54

21,99

20,59

7 lZO

1 .Na О

2 NaF

3 NaCl

4 NaZCO>

10,20

10,64

9,18

10,80 14

8 810, Fe0

9 Р20

11,05 15

Ре. Оз

Ге О, 21, 02

16,58 16

10 СаО

9,07 ют I+ при не менее, чем трех напрянк жениях на рентгеновской трубке U> .

Затем рассчитывают регрессионные ко» эффициенты а и а, зависимости (9) и строят эавйсимость величины коэффициента а, от U (фиг. 4) для используемого коллиматора. За оптималь . ,ное выбирают значение U,; = U«q при котором .а „ъ 1. На коллиматоре

coarse (фиг. 4) значение а. = 1 достигается при напряжении, равном 40 кВ, !О а на fine — 45 кВ.

Пример . Экспериментальную проверку способа проводят с использованием искусственных препараторов, состав которых представлен в табл.

4 и 5. Препараты и химические соединения перемешиваются и измельчаются в вибрационной дисковой мельнице до крупности менее 5 мкм, а затем сушатся при 105ОС в течение 1 ч и хра" р() нятся в эксикаторе.

Измерение интенсивностей фона вЫ полняют на двухканальном коротковолновом спектрометре ФРС-7 или полуавтоматическом рентгеновском спектрометре

PW-1220 фирюзы "Philips" Разложение вторичного излучения в спектр в приборе ФРС-7 осуществляют фокусирующей системой по схеме Кошуа, а в приборе

PW-1220 — методом плоского кристалла по схеме Соллера. Прибор ФРС-7 оснащен рентгеновской трубкой

3,5БХВ-8(Pd) с торцовым расположением выходного бериллиевого окна толщиной 0,050 см,а ocb трубки перпендику лярна к поверхности образца - излуча-35 теля (средний угол падения первичного, пуЧка на пробу q 90 ) . Угол отбора. вторичного излучения (= 30, что о обеспечивает регистрацию квантов излучения, рассеянного на угол 8 = 120 4О о

Высоковольтный источник питания обеспечивает генерирование напряжения до

70 кВ при токе до 50 ьй . Вторичное излучение .разлагают в спектр кристаллом из кварца толщиной 0,012 см с от-45 ражающей плоскостью 1010.. Излучение регистрируют сцинтилляционным счетчиком CPC-1 (разрешающая способность его равна 60Ъ излучения CuK,<) с ис В Соединение Е Р Соединение пп пп. пользованием одноканального анализато ра импульсов. Радиус круга фокусировки ранен 4Ь0 мм, а разрешение прибора характеризуют аппаратурной шириной флуоресцентной К®, -линии на половине высоты максимума около 0,0002 нм.

Источником первичного излучения,в спектрометре PW-1220 является рентгеновская трубка OEG-100 с Мо-анодом, Угол рассеяния равен 8 . 90 ((f a60», y i 35 ). Высоковольтный источник питания генерирует напряжение до 100 кВ,Вторичное излучение разлагается в спектр кристалл-анализатором из liF с отражающей плоскостью

200 и регистрируют сцинтнлляционным детектором, Анализируемую пробу помещают в спектрометрическую кювету, облучают потоком первичного рентгеновского излучения и регистрируют с использованием спектрометров ФРС-7 или PW-1220. относительную интенсивность пика не-когерентного рассеяния Х+ н максимуме от искусственных препаратов, моделирующих исследуемые материалы.

Исследования выполняют в дифференциальном режиме работы AAH. . Далее с использованием экспериментальных значений Х " для калибровочных препаратов (табл. 4) и известных значений ),я определяют коэффициенты уравнения (9). Затем с использо ванием экспериментальных значений

I+ для контрольной партии препараН1 тов (табл, 5) по уравнению (9) рассчитывают щ и сравнивают их с действительными. В табл. 6 и 7 помещены экспериментальные ошибки Sr, р для различных условий приборов ФРС-7 и PW-1220.

Экспериментальные результаты (табл, 6 и 7) находятся в удовлетворительном согласии с величинами Sr,p предскаэываемыми теорией (табл. 3)- и показывают, что точность определения

p предлагаемым способом (О, 4-1, 10% ) в 3-7 раз выше, чем у прототипа йри исследовании материалов, содержащих элементы с Е & 26. с Е 26 приведены в табл. 1 » %

Е В Соединение пп, 1099260

Продолжение табл.1. Р пп.

Соединение

Соединение

Соединени пп пп.

14, 16 .17

Иа2 SO>

11,13 11

FeS 22,35

СаГг

10 41 12 СаСО 12, 56 18 FeSZ 20, 66

: —..Ф вЂ” — —

MgO

П р и м е ч а н и е: Z — средний атомный номер. соединения, рассчитанный по формуле Й = С „Е;, где С „- действительное содержание 1 элемента в образце, à Z — его атомный номер °

Теоретические оптимальные значения. коэффициента К в (длЯ соединений с

Е = 6-26) приведены в табл, 2.

Т а б л и ц а 2

Излучение Угол рассеяния О, град, 60 (90

120 150

< 2

МоК„„2 хь

CuK c(4,2

Теоретическая от носительная сред неквадратич ная погрешность определения,„ — S r, ð при оптимальных условиях эксперимента приведена в табл. 3, Т а б л и ц а 3.

Угол рассеяния, 9, град, Излучение

120 150

90

1 2! 2

1,27 1, 58

0,75

1,00 1,73

0,92 1р49

О, 88 1,65

0,91 1,37

3,24 1, 55 0,81

МоК, „

NI, p, 1 47 1,94 1,39 1 57

1,15 1,67

1,22

1,80

1,60

2,72

1,94 2,80

1 51 2,16

СцК 1<2

П р и м е ч а н и e: 1 - для одноэлементных образцов, 2 — для многоэлементных образцов, Состав калибровочных искусственных препаратов приведен в табл. 4.

Та блица 4

Шифр пре- Содержание компонента, Ъ парата

BeO (Л1 03 S10 S CaC09 Ге 03 (р /p< )р, 50 О 0 О О 0,1465

80 20 0 0 О О, 2369

lIMC- .1

ПМГ-2

1,43

1, 36

2,52

3,61

О, 103

0,080

0,040

0,030

О, 135

О, 105

О, 070

0,065

0,150

0,100

0,090

0,080

0,210

0,130

О, 090

О, 100

1099 260

Продолжение табл. 4

Содержание компонента, Ъ

Шифр препарата г C

ВеО Al, О, SiO S СаСОз Feã Оз (P (0 р к

40

10

20

30

30

40

20

10

20

10

20

10

50

Состав контрольных искусственных препаратОв приведен в табл. 5

Т а б л и ц а 5

Шифр препарата

ВеО Л1,О3 SiO S CACO> Fe

< н Р >р к„„, 20

ПМК- 1

ПМК- 2

80

10

60

ПМК-5

ПМК-6

ПМК-7

50

10

10

ПМК-9

20

ПМК-10

10

ПМС- 3

ПМС- 4

ПМС-5

ПМС-6

ПМС-7

ПИС- 8

ПМС-9

ПМС-10

ПМС-11

О 40

О 10

0 20

О 10

О 20

О 10

О 10

О 10

О О

О О

О, О

0 О

О 0

10 О

40 О

20 30

10 40

10 40

О . 10

О, 3277

О, 4039

0 г 6343

О, 7854

0,9032

1,0666

1,1747

1 4438

1,0000

Ог 0952

О, 1979

0,2174

О, 2418

0,2848

О, 4161

0,4047

0,4057

0,5544

1,3235

1099 260

Относительная среднеквадратичная ошибка определения р с использованием интенсивности некогерентного пика фона для излучения РЙК,, {cпeктpoмeтр ФРС-7) приведена в табл.б Таблица 6

Ширина прием ной щели детектора, см

Напряжение на рентгеновской трубке, кВ.

30 50 70

0 71 0,92

0,015

0,030

0,100

О, 300

О, 500

1,09

1, 47.

0,58

0,68

1,91

1,89

1,31

1,60

2,63

2 19

l,89

1 56

2 27

П р и м е ч а н и е: Л - линейная (9) форма уравнения, аппроксимирующего экспериментальную зависимость (6) .

Экспериментальная ошибка определения искусственных препаратов на спектрометре Pw-1220 приведена в табл. 7.

Таблица 7

Коллиматор

Напряжение на рентгеновской трубке, кВ

) I- Л30

0,37

COURSE

0,34

1,55

1,12

0,48

0,75

FINE

1,84

1,55

П р и м е ч а н и е: COURSE u FINE обозначают два положения сменного коллиматора, расположенного между излучателем и кристалл- анализ атомном. Расстояние между пластинами коллиматора

"COURSE" равно 480 мкм, "FINE"

160 мкм.

1099260

Фие.1

Й;

%O

Фиг.2

Фиг.З

12

СОставитель М.Викторов

Редактор П.Коссей Техред A.Ач Корректор А.Знмокосов

Заказ . 4365/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4