Способ определения химического состава вещества

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА,заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества гаммаили рентгеновским излучением и регистрации скорости счета характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента, отличающийся тем, что, С целью повышения точности определе ния , между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого вещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучения опа S ределяемого элемента и рассеянного пробой первичного излучения, прошед (Л ших через этот поглотитель, а о содержании определяемого элемента судят . по значению отношения скорости счета характеристического излучения определяемого элемента к измеренному зна чению суммарной скорости счета. - х оо 00 со te./

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК,,Я0„„1040389

3 g G 01 N 23/223

4J flag

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и втоескомм свидетщьствуГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

rlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ H OTHPt3ITMA (21) 3382372/18-25 (22) 15.01.82 (46) 07,09,83. Бюл. Р 33 (72) С.А.Бибинов, В.П.Гладышев,.

A.4.Kèè, В.Б.-Е. Ким, В.И.Митин, В. Д.Петренко, В.Н.Подьячев, Б.Х.Хаса- . нов, .Ю.A.IèUjoâ и О.В.Южный (71) 4ирчикский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института тугоплавких металлов и твердых сплавов и Специальное конструкторское бюро радиационной техники Института ядерной физики Узбекской CCP (53) 539.1.06(088.8) (56) 1, Плотников P.È., Пшеничный Г.А. флуоресцентный рентгенорадиометрический анализ. М., Атоииздат, 1973, с. 138.

2, Авторское свидетельство CCCP

4 330381, кл. G 01 N 23/22, 1969 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕС

КОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скорости счета характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента, отличающийся тем, что, с .целью повышения точности определе". ния, между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого вещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучения опФ .ределяемого элемента и рассеянного Я пробой первичного излучения, прошед-ших через этот поглотитель, а о содержании определяемого элемента судят по значению отношения скорости счета характеристического излучения опре делвемого элемента к измеренному значению суммарной скорости счета.

1 1040

Изобретение относится к физическим методам анализа химического состава вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному методу, и может быть использовано при определении элементов в жидких, порошковых и твердых пробах.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества, в котором анализируемое вещество облучают гамма-излучением, регистрируют интенсивности характеристическогорентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного пробЬй первичного излучения и судят о содержании определяемого элемента по значению отношения интенсивностей характерис" ! тического и рассеянного излучений(1 (.

Однако в некоторых случаях данный способ не обладает требуемой точностью измерений.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения химического состава вещества, заключающийся в облучении пробы анализируемого ве- 25 щества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента.

Аналитическим параметром является величина отношения двух скоростей . счета 1 /32, одна из которых является скоростью счета характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента (аналитическая линия) 3<, а другая - скоростью счета первичного излучения, прошедшего через исследуемый образец,3 (2 j, Недостатком известного способа является невысокая, точность определе" ния элементов в пробах сложного хими40 ческого состава, так как аналитический параметр 1 /32 недостаточно полно учитывает влияние изменения химического состава на результаты анализа (иэ-за различий в спектральном составе первичного излучения и аналитической линии интенсивность (2 не в достаточной мере отражает степень ослабления аналитической линии ("0 в анализируемой пробе).

Цель изобретения - повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения химического состава вещества, заключаю- 5 щемуся в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скорости

389 2 счета характеристического рентгенов-. ского излучения определяемого элемента, возникшего в этой пробе, между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого вещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного пробой первичного излучения, прошедших через этот поглотитель, а о содержании определяемого элемента судят по значению отношения скорости счета характеристического излучения определяемо"

ro элемента в измеренному значению суммарной скорости счета.

"- На фиг.1 приведено расположение пробы анализируемого вещества, поглотителя и детектора; на фиг.2 - градуировочные зависимости для Случая определения концентрации молибдена в растворе предлагаемым и известным способами.

Толщина пробы обычно превышает толщину насыщения для рассеянного излучения. Толщину поглотителя выбирают так, чтобы кратность ослабления в нем составила k 6-8, Предлагаемым способом анализ выполняют следующим образом, Определенные количества анализируемой пробы помещают в измерительные кюветы, одна иэ которых служит пробой 1, другая - поглотителем 2, и облучают источником 3 излучения, Скорость счета аналитической линии 3 из" меряют детектором 4, а скорость счета излучения, возникающего в пробе под действием первичного излучения, прошедшего через поглотитель 3 - детек(2 тором 5.

Способ определения содержания элементов в пробах сложного химического состава может быть реализован в следующих вариантах.

В одном случае измерение двух скоростей счета 3 и 3 производится од( новременно двумя спектрометрическими каналами и аналитический параметр получают на блоке отношений. Этот вариант может быть использован в автоматических анализаторах растворов, поступающих в две измерительные кюветы.

В другом случае измерение скоростей счета производится с помощью одного спектрометрического канала до и после размещения поглотителя из анали0 ю йМ

Ф М .Ю

ЯрайааввФмый сиваоЭ фри. g

- - - ФФвс лэиг"ими

ВНИИПИ Заказ 6920/47

Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10403 зируемого вещества между пробой и детектором.

Спектральную область, на которую настраивают спектрометр при регистрации скорости счета 32, выбирают . экспериментально при разработке конкретных методик анализа. Эта область. должна перекрывать энергетический. интервал, в котором находится анали, тическая линия определяемого элемента 10 и рассеянное излучение.

Повышение точности достигается за

"счет использования поглотителя из анализируемого вещества, через кото " рый проходит как аналитическая линия определяемого элемента, так и рассеян" ное излучение. При изменении химического состава анализируемого вещества ослабление суммарного потока в поглотителе происходит более идентично к ослаблению первичного и вторичного излучений в пробе, чем в прототипе, из-за близости их спектрального состава.

Повышение точности определения подтверждено экспериментально при измерении концентрации молибдена .в раст89

4 воре парамолибданата аммония в 10 ной щелочи, содержащеь различные кон" центрации вольфрама. В качестве спектрометра использован прибор "Гагара", взаимное расположение источника, пробы, детектора и поглотителя приведено на фиг.1.

Результаты измерения в графической форме представлены на фиг.2, из которой видно, что по известному способу изменение содержания вольфрама от 0 до 20 г/л приводйт к ошибке в определении молибдена в растворе до

2531 тогда как по предлагаемому способу это влияние практически не обнаружено.

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность определения содержания элементов, особенно в образцах сложного вещественного состава; и может быть использован для экспрессного аналитического контроля в химической, металлургической и других отраслях промышленности для определения молибдена, вольфрама, ниобия, золота и олова и других элементов.