Способ получения 2,2-дифенил-4-диметил-аминопентанонитрила

 

Класс 12q, 1И

Лъ И1лд07-, СССР л л,л 11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. О. Кульбах и Г. H. Пьянкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИФЕНИЛ-4-ДИМЕТИЛ

АМИНОП ЕНТАНОНИТРИЛА

Залвтево 24 иювл )957 г. аа Ха 579327 в Комитет по дедам иаооретсиий и открытий при Совете Чииистров CCCIа

В результате конденсации дифенилацетонитрила с хлоргидратом

1-диметиламино-2-хлорпропана образуется два изомерных продукта: 2,2дифенил -3-метил-4-диметиламинобутанонитрил и 2,2-дифенил-4-диметиламинопентанонитрил. Последний изомер получается с выходом 53 — 55 !а (от теоретического) и применяется для приготовления медицинского препарата фенадона.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 2,2-дифепил-4-диметиламинопентанонитриля до 67 " > (от теоретического) .

Это достигается тем, что к исходIlhDI продуктам реакции добавля1от

2,2-дифенил - 3 - метил- 4 -диметиламинобутанонитрил, в количестве около 50 "/а от взятого в рсякцшо дифенилацетонитрила.

П р им ер. В трехгорлую колоу с обратным холодильником, мешалкой и тсрмометром загружают при размсшивании 20 л.1 толуоля, 25; дифенилацетонитрила с т. пл. 75—

76, 19,5 г твердого едкого натра, 29 г хлоргидрата диметилампнопропилхлорида и 12,5 г хлоргидрятя

2,2-дифенил -3- метил -4- диметиляминобутянонит1зила (низкоплавкого изомера). При этом температура зя счет теплового эффекта реакции конденсации поднимается при загрузке до 60 .

Реакционную массу нагревают на кииягцей водяной бане до 100 и дают выдержку при этой температуре в течение 7 часов. По охлаждени < в реакционную массу загружают

87.и.1 воды и 45 л.1 толуола и массу перемешивают до полного растворения осадка. Слои разделяют па дслптельной воронке: водный слой экстрагируют 20 д11 толуоля, толуольный экстракт присоединяют к основному толуольному слою. Толуольпый слой обрабатывают 54 11.1

20",а-ной соляной кислоты. Слои разделяют ня делительной воронке.

Толуольный слой промывают 20 д1.1 воды. Водную промывку присоединяют к годному сло1о. Водный слой обрабатыва1от 40"", -ным раствором едкого натра до слябощелочной реакции. Выделившееся масло — смесь изомерных нитрилов — экстрягиру1о;3 разя толуолом по 27 11 1. № 111907

12,3 г с температурой плавления хлоргидрата 220 — 223", используемый для следующей загрузки с целью увеличения выхода высокоплавкого нитрила.

Предмет изобретения

Отв. редактор Л. П. Ситников

Стандартгиз. Поди. к печ. 4/IV 1958 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 380. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Зак, 1725

Толуол отгоняют в вакууме полностью. Получейное густое м асло охлаждают.до комнатной температуры и обрабатывают 11 лл бензина; массу оставляют на ночь. Выпавший высокоплавкий изомерный нитрил отфильтровывают и промывают два раза бензином по 8 мл.

После сушки получают 24,2 г

2,2-дифенил — 4 - диметиламинопентанонитрила с т. пл. 90 — 91, что соответствует 67,2% от теоретического, считая на загруженный дифенилацетонитрил.

Из бензинового раствора путем отгонки бензина и обработки спирто вым раствором хлористого водорода выделяют хлоргидрат низкоплавкого 2,2-дифенил-З-метил-4-диметиламинобутанонитрила в количестве

Способ получения 2,2-дифенил-4диметиламинопентанонитрила путем конденсации дифенилацетонитрила с хлоргидратом 1 - диметиламино-2хлорпропана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, к исходным продуктам реакции добавляют 2,2-дифенил - 3 - метил -4- диметиламинобутанонитрила в количестве около

50% от взятого в реакцию дифенилацетонитрила.