Способ получения 2-хлорфенотиазина
Класс 12р, 4
ЛЬ )12580
СССР
I ! т !о» г °: с 11", : i1ь . L. 1,"1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. О. Русецкий
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРФЕНОТИАЗИНА
3aEtit. !etio 2 ееитворя 1.)от г. 33 _#_9 58 785 и т;о. ittT T iio Ie.i3ii ивоорете!тий! и о-крв!тlli! ири Совете Ми !иетров СССР
П р е д it c ò и з о о р с T c It ï ÿ
Известен способ получения
2-.:лорфсиотиызины путем нагревания 3-кло)тдифенилам!!на с серой ь Гтр11с" "1 стви и 1одс1, с Вы."Одо . Целевого продукта нс оолсе 60,о.
Предлагаемьш способ позволяет значительно увеличить вы.;од
2-клорфснотиази!13 It удешевить его сто! м ость.
Зто достигается тем, что цшсгш3 tI«IIo 3-хТ!Ор тифениламины проводят В избытке реагента с возвратом в цикл остатка после опредс!OIIIIEI
2-.;лор ф енот, t я зт i на.
П р и м с р. В трекгорг!ук круглодо!шую колбу, снябжсину!о мешалкой и термометром, пометтцают 100 г псрег113ttttot о 3-клордифениламина (0,42 г-моля), 20 г с.еры (0,31 г- !Оля) и 1 г йода (0,005 г-моля) . Получешгу!о смесь нагревы;от прп персмешиьынии до 170 — 180 и Выдерживают при этой температуре до прекрышеиия выделения сероводорода (1 — 1г5 часа).
По окончании IEbt3epititilt «pC31iциониой массе прибявлятот 175 ттл клорбензолы и 5г угля, кипятят В тсченис 15 минут при температуре
130 — 132 и затем фильтр лот горячи11 растВОр 0T гля EI cмолисты". примесей. Фильтрат оклаждгиот до
5 — 10 п оставляют на 3 — 4 часа для кристаллизации. Выпавший осадок 2-. :лорфснотиызиия отфиль1ровывшот, промывшот иеболыиим
1:стг!и тсствоът эп1;IОВОГО сиир1 3 и сушат при 100=.
Получаю г 42 — 45 г 2-клорфеиотиязина, т. пл. 191 — 194 .
0; мыто шого растворы после отдслеш!я 2-клорфенотиазитта отгоняют спирт и клорбензол, к остатку прибавляют 32 г 3-.;.лордифсиилГе !и!а, 10 г СерЬт 11 0,5 г йОд» И ПоВ !op EIIOT синтс 3 !1 на, 101 lt 1110 они ся нIt0iIi выше. Подобш тм itic оорызом поступают с остатка и! после отде. !! нтtR 2-. : IOp(EPIIOTII 1: IIIIII в EIOti Iс дую:,ttx 9 — 10 otEhIT -120 г 3-клордифештламиня получя1От 380 г 2-iëoðôåíoòè 13è!13. Что составляет 79", от теоретического вы. одя, считая 113 изряскодоВ!1 нный .. †. : л О Р д и !11 е н 11,1 11 м 11 н. Спосоо получения 2-iiëîpôåíîòtt3зт!иы. путем ттягрстттттитя 3-xëopättфениляминя с серой в присутстви!т йода, 0 T л и ч я ю шийся тем, ч го, с целью увеличения вы«ода и удешевления его стоимости, цит .тизяциго 3-хлордифенилачина проводят цикл остатка после отделения в избытке реагента с возвратом B 2-.спорфецотназина. Отв. редактор Л. П, Сит ников Стандартгиз. Подп. к печ. 15ili1-1953 г. Объеч О,125 и. л. Тира;к 380. 1Лена 25 код. Гор. Алатырь, типография И 2 !инистерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1456
