Патент ссср 156952

 

Класс С 07Й;!2 р, 4

,% 156952

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (: (.-1

А. А. Черкасова и С. В. )Куравлев

ПО()ш(сн((3 а/2()((((((ат 5(СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-АИИНОФЕНТИАЗИНА

Закалено 10 и1оля 1962.r за № 786302/31-16 и 1(оки(тст ио «елим изобретений и открытий ири Совете MllltHcTpoB СССР

Оиувликовано и <Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 17 за !063 г.

Изобретение относится к способам получения 2-аминофентиазина, который может быть использован в качестве промежуточного продук та для синтеза препаратов, облада(ощих физиологической активностью.

Способов получения 2-амннофентиазина c удовлетворительным выходом до сих пор не было известно.

В данном изобретении, с целью увеличения выхода целевого продукта, м-аминодифениламин сплавляют с фтачевым ангидридом. Полученный м-фталимидодифениламин тионируют известным способом, а образовавгнийся 2-фталимидофентпазин кипятят со спиртовым раствором гидразингидрата.

Синтез проходит по следующей схеме:

sV» l 56952

2-ff р и м е р. (((гю()(юг(я(от xoðottto растсртук> смесь 5 г At-амиюн)дцфенизлмиил и 4,8 г фтал(юи)го лююгидрююдюю прн 140 — 1()0 (в течение 3 час. ()., хллждеццьпю сплав рл(тююр(ююот в порошок, рлстворяюот в 250 лю<г хлороформа It ill)olt)(к;>юT з Iio. !nit!()> c 50 <> . окюю(юю 3. (к)м ююююия f I c)еююеии активности. По(лс отгонки хло1>оформа юю(>лучлк>т 7,5 г (88,3", от теоретцческ(но д(-(1>тчюгюююхюююдо;ююю(1>сююююгю(юмюююю(ю в вид» свст. и)-желтого цо )otii л . "- (. го о >оюююк(ю с т. пл. l I),>--ю(7(.. Посл(!I(f)et(f>ttcT3л it(33((III(цз эти.зового сцирга цо.юучлют пр(>дукт с т. и, t. 177„ — 178"(: и «иде кремовых б.tecTstt)(tin чеюююуск. хоро>;:о растворимых в дцх. Ir)f)3T«tie, лцет(нц, горячем б>епз(ле, этиллцетлте и этилоиом спирт». (.мссь 2 г цолучсшюого лю-фталимидод>юфеццллмицл, 0,4: серы и

0,2 г йодл кипятит 6 час в 3 <ял тогюуо.<юл. ()r! nt(si!OT раство, итсль оста< . « >, ток рпстворяк>т в 200,(ю.ю дихлорэтлцл ц иропускшот через колонку с

20 г (>кисн 3)н(>мцщюя II степени люсюююююююостюю. Joc Iå отгоююки рлствори1еля цозучлюг 1,3 г (594% от теоретического). 2-фталцмидофептиазиил в юшдс орлнжепьюх кристаллов с т. цл. 220 — 224"(:. После церекрцстлллизлцшю:юз бсизолл получлк)т продукт с т. пл. 2-13 — -244 С, хорошо рл T!301)ll <<юьююю и >:,101)o(j)of)hi(дююх.>юорэтлююс>, ю of)tfч(>м AT!!.1;ю ц(тяте tt б(.((золе. (: месь l г полученного 2-фталимидоф(.нтиазицл ц 0,178 г гцдрлзинnt;(J)3T3 в 10 )ю.ю этилового спирта юю(>грею)а(от прц (>О (. в тсчспце 2,5 час при II(реме(цивлпюш. Охгюа)ю((сююююуюо релкциоцную млссу фи,зьтруtoT, отгоюююююо ю 1)3(".TBof)IITt гю(»ncT I Tot(J) IcTBof) ItoT в 150 ю(>ю э(1>ююр<з lt фюю 1(>тр) IoT от примеси (1>т>югюююгюгююдр(юзюю.(:ю. После удаления растворителя получают

0,59 ". (9 1,8,"(> от теорет)>>юс(ю(ого> 2-лмипофсюггнлзинл в ю)ююде we. t Toão л»гкого tl<>f ошкл с т. ююгю. 179--18! С. После перскрцстл,юлп:шцюш из бензола по.юучяют продукт с т< цл. 187 — 189 (., хорошо J>3»T3nf)i!htt в эфире, горячем х,<юо1>о(1>орхюе, этиллцета ге, бсцзоле и эти.in!>oh(спирте, П редла гл(. мьtit cftocn(> цозво.1 я T цо;юу ((юю ююо(1)»юютююлзюю юю стлточно просто и с удоююгюетююорюютегюьююьюхю выходом.

Предмет )(зоб ретения (.((особ лолучеюшя 2-амиююофентиаэинл, и т л и ч а ю юц и и с я тем. что, с целью увеличения целевого продукта, At-аминодифеииллмцн сир)ляля>от с фталевым аююгююдрююдом; полученный ю(-фталимидодцфенилампи известным способом тиониру(от; образовавшийся 2-фталимцдофеитиазии кипятят со спиртовым раствором пюдразцигидратл.

Составитель В. Л. Таратута

Рел >ктою Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор Л. Фомина.

Полк к иеч 27/Х-63 г. Формат бум. 70Х108 />а Обьем 0.18 изд. л.

:1»каз 3445 Тираж 4;>0 Цена 4 кои.

Ц11ИИП11 Государственного комитета ио делам изобретений и открытий СССР

Москва. Центр, проезд (.ерова, долю 4.

Ь,пр>качскаи тюи>огра(1и>и отдела издательств и поли>рафи<>еской промышленности

Владимирского областного Уи(>валенки культуры.