Способ получения лара-ксилола

 

Класс 12о, 1„

СССР

ОПИСАНИК ИЗОБРЕТЕНИ1=1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ино< транцы

Карл Смейкал и Вильгельм Ы1тофферс (Германская Демократическая 1оеснублнка) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-КСИЛОЛА

Заявлено 10 сентября 1957 г. за № 583225 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Описываемый способ позволяет получать пара-ксилол, исходя из жидких продуктов полимеризации изобутилена, например, диизобутилена, триизобутилена или их смеси.

Способ осуществляют путем пропускания указанных олефинов над катализатором из смеси окислов алюминия, хрома и калия, или из смеси окислов алюминия, хрома и меди.

Димер или тример изобутилена пропускают через катализатор, заключенный в трубу из хромоникелевой стали, при температуре около 500 с такой скоростью, чтобы через одну объемную часть катализатора проходило 1,3 объемных частей олефина. Через 1,5 часа пропускания олефина катализатор регенерируют током азота, содержащим 2 — 3 /о кислорода и, наконец, воздухом при

550 — 650, после чего снова возобновляют дегидрирующую циклизацию олефина.

Пример 1, Через отвесно стоящую реакционную трубу, выполненную из хромоникелевой стали, наполненную кусковым катализатором, состоящим из смеси окислов алюминия (90/о), хрома (8%) и калия (2%), пропускают пары диизобутилена при 500 (диизобутилен с точкой кипения 100 — 106 ) и после этого продукты реакции охлаждают до

20 . Сконденсированные при атмосферном давлении проду.кты реакции подвергают ректификационной перегонке. При этом получают:

1-я фракция с т. кип. до 130 — 207 вес. ч.

2-я фракция с т. кип. 130 — 140 — 52 вес. ч. остаток — 11 вес. ч.

1-я фракция состоит в большей части из не вступившего в реакцию исходного диизобутилена и может быть возвращена в процесс.

2-я фракция на 80% состоит из пара-ксилола и может быть очищена до 95%-ного содержания охлаждением до 10 и центрифугированием.

Кроме того, получают 90 вес. ч. ожиженных газов посредством компрессии и охлаждения, которые в большей части состоят из изобутилена и могут быть направлены для

М 114437 неконденсирующиеся газы — 41 вес. ч.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. ре. актор Л. П. Ситников.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 1934

Подп. к печ. 18Л -58 г.

Цена 25 коп.

Тираж 700

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 полимеризации в диизо- и триизобутилен..

Несконденсировавшиеся газы (H2, СН4, Се и Сз — углеводороды) составляют 46 Вес. ч.

В общем около 50% введенного в реакцию диизобутилена превращается в пара-ксилол.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, пропускают смесь из 75% диизобутилена и 25% триизобутилена, которую соответственно получают при полимеризации смеси на 45 вес. ч. изобутилена и 55 вес. ч. изобутана при 100 в жидкой фазе в присутствии смеси кремневой и фосфорной кислот. Из 400 вес. ч. смеси диизобутилена и триизобутилена получают:

1-я фракция с т. кип. до 130" — 146 вес. ч.

2-я фракция с т. кип. 130 — 140 — 52 вес. ч. (пара-ксилоловая фракция с содержанием пара-ксилола 81%) остаток — 19 вес. ч. сжиженные газы, полученные компрессией и охлаждением — 137 вес. ч. неконденсирующиеся газы — 46 вес. ч.

Пример 3. Кипящие ниже 130" части, полученные при переработке продуктов реакции описанного процесса ароматизации в предыдущих примерах, вводят в процесс при тех же самых условиях переработки и пропускают над теми же катализаторами, как в примерах 1 и 2.

Из 400 вес. ч. фракции до 130 получают:

1-я фракция с т. кип. до 130 — 230 вес. ч.

2-я фракция с т. кип. 130 — 140" — 42 вес. ч. (содержание пара-ксилола 83 /о) остаток с т кип. выше 140 — 12 вес. ч. сжиженные газы, полученные компрессией и охлаждением — 64 вес. ч. неконденсирующиеся газы — 52 вес. ч.

Пример 4. Как описано в примере l, над кусковым катализатором, состоящим из окислов алюминия, хрома и меди, пропускают при

520 пары фракции с температурой кипения до 130 (использованной в примере 3 в качестве исходного материала), Обработку продуктов реакции ведут так же, как в примере 1. Из 400 вес. ч. фракции до 130* получают:

1-я фракция до 130* — 168 вес. ч.

2-я фракция 130 — 140 — 44 вес. ч. (содержит 82% пара-ксилола) остаток с т. кип. выше 140 — 10 вес. ч. жидкие газы, полученные компрессией и охлаждением — 137 вес. ч.

Способ получения пара-ксилола путем дегидриру1ощей циклизации олефинов при высоких температурах в присутствии катализаторов. о тл ич а ю щи йс я тем, что в качестве олефинов применяют жидкие продукты полимеризации изобутилена.